一种钛白粉的多元醇类有机表面处理剂包覆量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种钛白粉的多元醇类有机表面处理剂包覆量的测定方法，包括以下步骤：1）对标样进行气相色谱分析，记录标样的出峰保留时间；2）对待测样品进行气相色谱分析，记录待测样品的出峰保留时间；3）确认待测样品的有机表面处理剂的类型；4）采用红外碳硫分析仪测试待测钛白粉的碳含量Ci；5）根据步骤3）得到的钛白粉的有机表面处理剂的类型，查找出其分子量M多元醇；结合步骤4）得到的Ci计算出钛白粉有机表面处理剂的包覆量。本发明专利技术主要针对多元醇有机表面处理系列的钛白粉进行测定，该方法操作简便，测试结果误差较小，重现性较好。

A method for the determination of the coating amount of a multi alcohol organic surface treatment agent for titanium dioxide

Method for determination of polyol organic surface treatment agent of the invention relates to a titanium dioxide coating, which comprises the following steps: 1) the standard sample was analyzed by gas chromatography, recording sample retention time; 2) the sample was analyzed by gas chromatography with recording sample retention time; 3) confirm the sample of the organic surface treatment agent type; 4) Ci carbon content of tested titanium dioxide by infrared carbon sulfur analyzer; 5) according to step 3) titanium dioxide by the organic surface treatment agent type, to find out the molecular weight of M polyol; with step 4) obtained Ci calculates the amount of coating of titanium dioxide organic surface treatment agent. The present invention is mainly for the determination of titanium dioxide powder of polyol organic surface treatment series. The method is simple and convenient, with little error in test result and good reproducibility.

【技术实现步骤摘要】
一种钛白粉的多元醇类有机表面处理剂包覆量的测定方法
本专利技术涉及一种钛白粉的多元醇类有机表面处理剂包覆量的测定方法，属于钛白粉制备

技术介绍
钛白粉的表面处理一般可以分为无机表面处理和有机表面处理两种类型，其中有机表面处理是通过有机物的极性基团吸附或键合在二氧化钛的粒子表面，依靠电斥力和空间位阻效应来提高二氧化钛在各种分散介质中的润湿性、分散性和流变性。现钛白粉厂家一般采用的有机表面处理剂大多为多元醇系列（一般为三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷等）和有机硅系列。钛白粉的有机表面处理剂的添加量，不仅会影响到钛白粉的分散性，而且也会影响到钛白粉的耐温耐黄变性，故针对钛白粉的不同应用领域，钛白粉中有机表面剂的包覆量就显的尤为重要。特别是在剖析同行产品的有机表面处理工艺时，必须对钛白粉的有机表面处理剂的包覆量有一个精确的衡量。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种钛白粉的多元醇类有机表面处理剂包覆量的测定方法，具体方案为：1）取标样多元醇，用溶剂溶解和稀释后得到标样；对标样进行气相色谱分析，记录标样的出峰保留时间；2）取待测钛白粉用溶剂充分混合溶解，过滤后保留滤液，得到待测样品，对待测样品进行气相色谱分析，记录待测样品的出峰保留时间；3）对比待测样品和标样的出峰保留时间并进行出峰图重叠，确认待测样品的有机表面处理剂的类型；4）采用红外碳硫分析仪测试待测钛白粉的碳含量Ci；5）根据步骤3）得到的待测钛白粉的有机表面处理剂的类型，查找出其分子量M多元醇；结合步骤4）得到的Ci计算出待测钛白粉有机表面处理剂的包覆量，计算公式如下：其中，Y代表待测钛白粉中多元醇有机表面处理剂的包覆量，单位%；M多元醇代表多元醇的分子量；M多元醇中总碳代表多元醇中碳原子的总分子量。进一步的，步骤1）中所述的标样多元醇可以为三羟甲基乙烷，三羟甲基丙烷，季戊四醇，新戊二醇，聚乙二醇中的一种或几种。进一步的，步骤1）和步骤2）中所用的溶剂为甲醇。本专利技术的有益点在于：1、本专利技术主要针对多元醇有机表面处理系列的钛白粉进行测定，该方法操作简便，测试结果误差较小，重现性较好；2、本专利技术结合气相色谱的优点对多元醇有机表面处理剂进行定性分析，同时又结合红外碳硫分析仪对碳含量的精确测定对多元醇有机表面处理剂进行定量分析。具体实施方式实施实例11、在烧杯中加入0.1g的标样三羟甲基丙烷，用少量的甲醇溶解，倒入100ml的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度；2、调整合适的气相色谱的参数，进样并进行标样三羟甲基丙烷出峰保留时间的确认，其出峰时间为13.4min；3、在白色PE瓶中称取1g待测钛白粉，加入10ml甲醇，然后超声30min，4000rpm离心20min，样品使用0.45μm的薄膜过滤后进样，气相出峰保留时间时间13.0min；4、对比待测样品和标样的出峰保留时间并进行重叠发现待测样品的出峰时间和峰型完全与标样重合，故待测样品多元醇有机表面处理剂为三羟甲基丙烷；5、采用红外碳硫分析仪测试待测钛白粉的碳含量Ci为0.237%；6、根据步骤4得到的钛白粉的有机表面处理剂的类型，查找出其分子量M多元醇为134.17，结合步骤5中得到的碳含量根据计算公式即可计算出钛白粉有机表面处理剂的包覆量为0.442%；7、重复步骤5和步骤6进行待测样品平行测试，得出钛白粉有机表面处理剂的包覆量为0.453%，两次测定值之差不超过其平均值的5%，故0.448%的三羟甲基丙烷即为该钛白粉的有机表面处理剂的包覆量。实施实例21、在烧杯中加入0.1g的标样多元醇（含三羟甲基乙烷，三羟甲基丙烷），用少量的甲醇溶解，倒入100ml的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度；2、调整合适的气相色谱的参数，进样并进行标样多元醇出峰保留时间的确认，其中三羟甲基乙烷的出峰时间为12.6min，三羟甲基丙烷的出峰时间为13.4min；3、在白色PE瓶中称取1g待测钛白粉，加入10ml甲醇，然后超声30min，4000rpm离心20min，样品使用0.45μm的薄膜过滤后进样，气相出峰保留时间时间11.7min；4、对比待测样品和标样的出峰保留时间并进行重叠发现待测样品的出峰时间和峰型完全与三羟甲基乙烷重合，故待测样品多元醇有机表面处理剂为三羟甲基乙烷；5、采用红外碳硫分析仪测试待测钛白粉的碳含量Ci为0.189%；6、根据4、得到的钛白粉的有机表面处理剂的类型，查找出其分子量M多元醇为120.15，结合5、中得到的碳含量根据计算公式即可计算出钛白粉有机表面处理剂的包覆量为0.378%；7、重复5、和6、进行待测样品平行测试，得出钛白粉有机表面处理剂的包覆量为0.388%，两次测定值之差不超过其平均值的5%，故0.383%的三羟甲基乙烷即为该钛白粉的有机表面处理剂的包覆量。上述实施例中的标样可根据实际情况选择季戊四醇，新戊二醇，聚乙二醇中的一种或几种，在选用上述多元醇时，其检测步骤不变。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钛白粉的多元醇类有机表面处理剂包覆量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：1）取标样多元醇，用溶剂溶解和稀释后得到标样；对标样进行气相色谱分析，记录标样的出峰保留时间；2）取待测钛白粉用溶剂充分混合溶解，过滤后保留滤液，得到待测样品，对待测样品进行气相色谱分析，记录待测样品的出峰保留时间；3）对比待测样品和标样的出峰保留时间并进行出峰图重叠，确认待测样品的有机表面处理剂的类型；4）采用红外碳硫分析仪测试待测钛白粉的碳含量Ci；5）根据步骤3）得到的待测钛白粉的有机表面处理剂的类型，查找出其分子量M多元醇；结合步骤4）得到的Ci计算出待测钛白粉有机表面处理剂的包覆量，计算公式如下：

【技术特征摘要】
1.一种钛白粉的多元醇类有机表面处理剂包覆量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：1）取标样多元醇，用溶剂溶解和稀释后得到标样；对标样进行气相色谱分析，记录标样的出峰保留时间；2）取待测钛白粉用溶剂充分混合溶解，过滤后保留滤液，得到待测样品，对待测样品进行气相色谱分析，记录待测样品的出峰保留时间；3）对比待测样品和标样的出峰保留时间并进行出峰图重叠，确认待测样品的有机表面处理剂的类型；4）采用红外碳硫分析仪测试待测钛白粉的碳含量Ci；5）根据步骤3）得到的待测钛白粉的有机表面处理剂的类型，查找出其分子量M多元醇；...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建立，王永珊，石强强，张美杰，沈娜娜，宋运萍，李瑞瑞，
申请(专利权)人：龙蟒佰利联集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41