一种土壤中总石油烃的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种土壤中总石油烃的检测方法，包括以下步骤：A、土壤和沉积物样品的震荡萃取，得到待测试的土壤液体；B、气相色谱分析处理，对A步骤所得的土壤液体进行分析处理；C、校准处理。通过校正因子测定、线性校准和保留时间测定对土壤液体样品进行校准处理；D、校验校准处理；E、结果计算与表示。本发明专利技术的土壤中总石油烃的检测方法具有灵敏度高、精密度高和可靠性高的特点。

A method for detecting total petroleum hydrocarbons in soil

The invention discloses a total petroleum hydrocarbon in soil detection method, which comprises the following steps: shock extraction A, soil and sediment samples, soil liquid to be tested; B analysis, gas chromatography, liquid of soil obtained in step A analysis; C, calibration processing. Through calibration factor determination, linear calibration and retention time measurement, the soil liquid samples were calibrated, D, calibration and treatment, E and result calculation and expression. The detection method of the total petroleum hydrocarbon in the soil has the characteristics of high sensitivity, high precision and high reliability.

【技术实现步骤摘要】
一种土壤中总石油烃的检测方法
本专利技术涉及土壤监测
，特别是一种土壤中总石油烃的检测方法。
技术介绍
我国土壤环境状况总体不容乐观,部分地区土壤污染较重,耕地土壤环境质量堪忧,工矿业废弃地土壤环境问题突出。下一步,应从完善土壤污染防治政策法规标准等方面进一步加强土壤污染防治工作。在加快完善土壤污染防治政策法规标准方面应尽快修订《土壤环境质量标准》等相关标准,制订主要污染物分析测试方法、土壤标准样品等标准,,以不断完善土壤环境保护标准体系,满足土壤环境监管工作的需要。土壤中的总石油烃是土壤检测的重要指标，目前国家还没有制定统一的监测分析方法，国际国内对于土壤中的总石油烃特别是土壤中沸点较高（170℃-430℃）、碳数在C10-C35的石油烃类的标准方法及文献均为红外分光光度法为主，国内暂行方法采用国家环保总局编制的《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》里的红外分光光度法测定。这种方法灵敏度低；有机溶剂使用量大，分析过程中容易产生误差，影响测定数据的准确性。如何使测量精确及准确是石油烃总量测定中需要解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的最主要目的在于提供了一种土壤中总石油烃的检测方法，具有灵敏度高、精密度高和可靠性高的特点。本专利技术可以通过以下技术方案来实现：本专利技术公开了一种土壤中总石油烃的检测方法，包括以下步骤：A、土壤和沉积物样品的震荡萃取，得到待测试的土壤液体；B、气相色谱分析处理，对A步骤所得的土壤液体进行分析处理；C、校准处理。通过校正因子测定、线性校准和保留时间测定对土壤液体样品进行校准处理；D、校验校准处理；E、结果计算与表示:土壤样品中TPH含量计算式为：式中：C0——仪器所读取的试液中待测物的浓度，μg/mL；V0——试液定容体积，ml；W——土壤取样量，g；N——稀释倍数。进一步地，A步骤的具体操作包括以下步骤：A1、除杂处理，清除树根、树叶和石头杂质，称取混合均匀的土样20±0.05g和足量的粉末状无水硫酸钠，倒入250ml容量瓶中，根据土壤水分含量必须增加Na2SO4的量；A2、加液，移取100ml1+1的二氯甲烷和丙酮的混合液至容量瓶中；A3、摇匀，放入摇床中以200r/min摇2小时左右。A4、过滤，将振荡后萃取液过滤，过滤采用无水硫酸钠过滤到K-D瓶中,并放入4-5粒沸石到K-D瓶中，水浴浓缩至5ml，水浴温度控制在85℃，K-D瓶以用二氯甲烷润洗，润洗时间为30-40分钟；A5、浓缩处理，更换K-D小柱浓缩至1ml，更换时间一控制在5-10分钟，冷却至室温；A6、转序保存，浓缩液转移至2ml棕色进样瓶中，待上仪器进行分析。进一步地，B步骤中，其具体条件为：色谱柱温：40℃保持3min，然后15℃/min升温到290℃保持10min，进样温度:300℃，检测温度：300℃。进一步地，C步骤的具体操作为：C1、校正因子测定：以外标法用于C10-C12，C12-C16，C16-C21和C21-C24，C21-C35混合物的测定程序，分别测定每个实际样品通过自动进样器进入色谱检测器，确定其响应峰面积，计算其校准因子：C2、线性校准：如果校准系数的相对标准偏差小于20%的工作范围，则通过原点的线性来校正，平均校准因子可用于校准曲线，否则必须重新绘制新的标准曲线;C3、保留时间测定：用基于保留时间的方法定性分析每种类型化合物。进一步地，步骤D的具体操作为：校验是通过测量一个或多个含有目标待测物的标准样品，如果每个部分的响应值都是在±25%初始校准期间范围内，则认为该校准是有效的，继续使用从初始量化的校准因子CF。进一步地，在A步骤中，每次更换K-D小柱要用纸将浓缩管外壁的水擦干防止水珠滴落在萃取液中，小K-D管要边摇边放入水浴槽中，防止爆沸。进一步地，在A步骤中，水浴槽的温度在85℃，K-D小柱的水浴温度在80℃。本专利技术土壤中总石油烃的检测方法具有如下有益的技术效果：第一、灵敏度高，气相色谱法测定土壤中总石油烃比红外分光光度法检出限更低，反应更灵敏；第二、精密度高，气相色谱法测定土壤中总石油烃比红外分光光度法精密度更高；第三、可靠性高，气相色谱法测定土壤中总石油烃比红外分光光度法准确度更高，数据更可靠。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合实施例及对本专利技术产品作进一步详细的说明。本专利技术公开了一种土壤中总石油烃的检测方法，包括以下步骤：A、土壤和沉积物样品的震荡萃取，得到待测试的土壤液体；具体操作包括以下步骤：A1、除杂处理，清除树根、树叶和石头杂质，称取混合均匀的土样20±0.05g和足量的粉末状无水硫酸钠，倒入250ml容量瓶中，根据土壤水分含量必须增加Na2SO4的量；A2、加液，移取100ml1+1的二氯甲烷和丙酮的混合液至容量瓶中；A3、摇匀，放入摇床中以200r/min摇2小时左右。A4、过滤，将振荡后萃取液过滤，过滤采用无水硫酸钠过滤到K-D瓶中,并放入4-5粒沸石到K-D瓶中，水浴浓缩至5ml，水浴温度控制在85℃，K-D瓶以用二氯甲烷润洗，润洗时间为30-40分钟；A5、浓缩处理，更换K-D小柱浓缩至1ml，更换时间一控制在5-10分钟，冷却至室温；A6、转序保存，浓缩液转移至2ml棕色进样瓶中，待上仪器进行分析。在A步骤中，每次更换K-D小柱要用纸将浓缩管外壁的水擦干防止水珠滴落在萃取液中，小K-D管要边摇边放入水浴槽中，防止爆沸。在A步骤中，水浴槽的温度在85℃，K-D小柱的水浴温度在80℃B、气相色谱分析处理，对A步骤所得的土壤液体进行分析处理；其具体条件为：色谱柱温：40℃保持3min，然后15℃/min升温到290℃保持10min，进样温度:300℃，检测温度：300℃。C、校准处理。通过校正因子测定、线性校准和保留时间测定对土壤液体样品进行校准处理；具体操作为：C1、校正因子测定：以外标法用于C10-C12，C12-C16，C16-C21和C21-C24，C21-C35混合物的测定程序，分别测定每个实际样品通过自动进样器进入色谱检测器，确定其响应峰面积，计算其校准因子：C2、线性校准：如果校准系数的相对标准偏差小于20%的工作范围，则通过原点的线性来校正，平均校准因子可用于校准曲线，否则必须重新绘制新的标准曲线;C3、保留时间测定：用基于保留时间的方法定性分析每种类型化合物。D、校验校准处理；具体操作为：校验是通过测量一个或多个含有目标待测物的标准样品，如果每个部分的响应值都是在±25%初始校准期间范围内，则认为该校准是有效的，继续使用从初始量化的校准因子CF。E、结果计算与表示:土壤样品中TPH含量计算式为：式中：C0——仪器所读取的试液中待测物的浓度，μg/mL；V0——试液定容体积，ml；W——土壤取样量，g；N——稀释倍数。本专利技术的主要原理为：通过固液萃取或液液萃取土壤中的总石油烃（TPH），以1:1二氯甲烷/丙酮混合液震荡萃取，经无水硫酸钠脱水后，K-D浓缩，最后用二氯甲烷定容，进气相色谱仪GC-FID进行定量分析。以正构烷烃C10-C35混合物作为标准样品，对相同色谱条件下样品中C10-C35之间的色谱峰进行积分，从而获得定量结果为了进一步评估本专利技术的技术效果，分别对本测试方法的如下指标进行评估，评本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种土壤中总石油烃的检测方法，其特征在于包括以下步骤：A、土壤和沉积物样品的震荡萃取，得到待测试的土壤液体；B、气相色谱分析处理，对A步骤所得的土壤液体进行分析处理；C、校准处理，通过校正因子测定、线性校准和保留时间测定对土壤液体样品进行校准处理；D、校验校准处理；E、结果计算与表示:土壤样品中TPH含量计算式为：

【技术特征摘要】
1.一种土壤中总石油烃的检测方法，其特征在于包括以下步骤：A、土壤和沉积物样品的震荡萃取，得到待测试的土壤液体；B、气相色谱分析处理，对A步骤所得的土壤液体进行分析处理；C、校准处理，通过校正因子测定、线性校准和保留时间测定对土壤液体样品进行校准处理；D、校验校准处理；E、结果计算与表示:土壤样品中TPH含量计算式为：式中：C0——仪器所读取的试液中待测物的浓度，μg/mL；V0——试液定容体积，ml；W——土壤取样量，g；N——稀释倍数。2.根据权利要求1所述的土壤中总石油烃的检测方法，其特征在于：A步骤的具体操作包括以下步骤：A1、除杂处理，清除树根、树叶和石头杂质，称取混合均匀的土样20±0.05g和足量的粉末状无水硫酸钠，倒入250ml容量瓶中，根据土壤水分含量必须增加Na2SO4的量；A2、加液，移取100ml1+1的二氯甲烷和丙酮的混合液至容量瓶中；A3、摇匀，放入摇床中以200r/min摇2小时左右；A4、过滤，将振荡后萃取液过滤，过滤采用无水硫酸钠过滤到K-D瓶中,并放入4-5粒沸石到K-D瓶中，水浴浓缩至5ml，水浴温度控制在85℃，K-D瓶以用二氯甲烷润洗，润洗时间为30-40分钟；A5、浓缩处理，更换K-D小柱浓缩至1ml，更换时间一控制在5-10分钟，冷却至室温；A6、转序保存，浓缩液转移至2ml棕色进样瓶中，待上仪器进行分析。3.根据权利要求1或2所述的土壤中总石油烃的检...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙韵珊，
申请(专利权)人：广东恒定检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44