一种含锆陶瓷前驱体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一类以Zr‑O‑Zr为主链的含锆陶瓷前驱体的制备方法。该聚合物ZNP以正丙醇锆、乙酰丙酮和乙二醇为原料，在惰性气体保护下，分三步反应制得：正丙醇锆与乙酰丙酮配位鳌合反应；乙二醇对鳌合产物的取代反应；离心、除溶剂制得产物ZNP。该聚合物在有机溶剂中具有良好的溶解性，解决了以往前驱体合成法产物难溶解的问题，另外反应条件易于控制，且减少了以ZrCl4为原料需除盐的麻烦。本发明专利技术阐述的含锆聚合物在管式炉高纯氩气氛中1600℃保温3h后，所得的ZrC‑ZrO2陶瓷含锆量为36.34%（At%），陶瓷转化率达32.66%。因其良好的溶解性能，可以进一步通过共混制备SiC‑ZrC‑ZrO2复相陶瓷前驱体，在耐高温材料方面得到进一步应用。

Preparation of a zirconium containing ceramic precursor

The present invention discloses a kind of Zr O to Zr as main chain containing zirconium ceramic precursor preparation method. The polymer ZNP was prepared from three propanol zirconium, acetyl acetone and ethylene glycol under inert gas protection. The reaction was achieved by the chelating reaction of zirconium with n-acetylpropanone and ethylene glycol to the chelating product. The product ZNP was prepared by centrifugation and solvent removal. The polymer has good solubility in organic solvents. It solves the problem of insoluble product from precursor synthesis. Besides, the reaction condition is easy to control, and it reduces the trouble of desalting with ZrCl4 as raw material. Zirconium containing polymer of the present invention described in a tube furnace with high pure argon atmosphere of 1600 DEG C for 3h, ZrC ZrO2 ceramics obtained containing zirconium amount was 36.34% (At%), ceramic conversion rate of 32.66%. Because of its good solubility, can be further prepared by blending SiC ZrC ZrO2 ceramic precursor, further application in high temperature resistant materials.

【技术实现步骤摘要】
一种含锆陶瓷前驱体的制备方法
本专利技术属于高性能陶瓷前驱体制备
，特别涉及一种以Zr-O-Zr为主链的含锆陶瓷前驱体的制备方法。
技术介绍
含Zr有机前驱体树脂在高温下可以陶瓷化形成ZrO2、ZrC覆盖在材料表面，因ZrO2、ZrC具有高强度、高熔点、高温稳定性、高导电率和抗腐蚀等优异的性能，因而可以保护内部的材料不被高温破坏，在高温情况下还能保持较好的力学性能。目前，含Zr、C等元素的有机前驱体树脂已成为研究热点，可以适用于制备耐高温聚合物的基体、陶瓷化前驱体、耐烧蚀材料等。传统的在材料中引入ZrO2、ZrC的方法是将ZrO2、ZrC等直接添加到沥青或树脂浸渍剂中。这种方法虽然操作简单，但是掺杂进去的添加物分散较难，分布不均，容易产生团聚现象，影响耐烧蚀性能。随着化学合成技术的发展，另外一种引入ZrO2、ZrC的方法是先驱体合成法，通过在分子结构中引入Zr元素得到含锆有机先驱体，其在高温下会发生陶瓷化形成ZrO2、ZrC。石岳等以ZrOC12·8H2O为锆源、C3H6OH为溶剂、乙酰丙酮为配位剂，通过真空浸渍的方法合成得到了含锆有机液相，将其置1000°C和1600°C下会本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以Zr‑O‑Zr为主链的含锆陶瓷前驱体的制备方法，其特征在于：对正丙醇锆和乙酰丙酮的配位鳌合反应产物，用乙二醇进行取代，制备以Zr‑O‑Zr为主链的含锆陶瓷前驱体ZNP，并对该前驱体进行热处理，研究其陶瓷化性能。

【技术特征摘要】
1.一种以Zr-O-Zr为主链的含锆陶瓷前驱体的制备方法，其特征在于：对正丙醇锆和乙酰丙酮的配位鳌合反应产物，用乙二醇进行取代，制备以Zr-O-Zr为主链的含锆陶瓷前驱体ZNP，并对该前驱体进行热处理，研究其陶瓷化性能。2.权利要求1所述的Zr-O-Zr为主链的含锆陶瓷前驱体的制备方法，其特征在于：所述的含锆陶瓷前驱体ZNP的结构，见说明书附图。3.权利要求1所述的Zr...

【专利技术属性】
技术研发人员：周权，倪礼忠，宋宁，刘帅帅，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海,31