间歇萃取精馏分离甲醇‑异丙醇‑水的方法及控制结构技术

本发明专利技术涉及间歇萃取精馏分离甲醇‑异丙醇‑水的方法及控制结构，属于化工分离技术领域。该工艺利用间歇萃取精馏技术，选择乙二醇作为萃取剂，塔顶先后采出甲醇，异丙醇和水。本发明专利技术利用温度、回流比和溶剂比对产品纯度的影响规律，发明专利技术了间歇萃取精馏分离甲醇‑异丙醇‑水的动态控制结构。本发明专利技术的产品质量分数均在99.1％以上。本发明专利技术具有工艺简单、操作灵活、分离产品纯度高、节约成本等优点。

Method of separating methanol isopropanol water batch extractive distillation and control structure

The invention relates to a method for separating methanol isopropanol water batch extractive distillation and control structure, which belongs to the technical field of chemical separation. In this process, batch extractive distillation is used and ethylene glycol is selected as extractant, and methanol, isopropanol and water are extracted at the top of the tower. Influence of the invention using temperature, reflux ratio and solvent ratio on the purity of the product, the dynamic control structure invented batch extractive distillation with methanol isopropanol water. The product quality score of the invention is above 99.1%. The invention has the advantages of simple process, flexible operation, high purity of separation product, and cost saving.

【技术实现步骤摘要】
间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法及控制结构
本专利技术属于化工行业的精馏提纯领域，具体涉及一种间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法及控制结构。
技术介绍
异丙醇是重要的有机化工原料和有机溶剂，主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料，可生产丙酮、过氧化氢、甲基异丁基酮、硝酸异丙酯，亚磷酸三异丙酯以及医药和农药等。甲醇常作为有机溶剂和基本有机原料之一，主要用于制造甲醛、香精、染料、医药、防冻剂、燃料或中和剂等，主要应用于医药、精细化工、塑料等领域。目前，某些制药企业在制药及农药中间体合成过程中产生了含甲醇-异丙醇-水的废液，从环保和经济的角度出发，都要求对废液进行回收利用。由于异丙醇与水形成最低共沸物，普通的精馏方法难以实现分离，需考虑特殊的精馏方法。目前学术界及工业上所研究开发的特殊精馏方法包括催化精馏、膜精馏、吸附精馏、变压精馏、共沸精馏、盐效应精馏、萃取精馏等等。专利(CN103588620A)公开了一种萃取精馏分离异丙醇-水共沸混合物的方法，以含离子液体氯化1-乙基-3-甲基咪唑的乙二醇溶液为萃取剂，对含异丙醇和水体系的废液溶剂进行间歇萃取分离。该工艺只涉及异丙醇-水二元体系，没有涉及甲醇-异丙醇-水三元体系。专利(CN101792367B)公开了异丙醇-二异丙醚-水混合物的间歇萃取精馏分离方法，以乙二醇作为萃取剂，分离出含量高于99％以上的二异丙醚、异丙醇。由于该专利涉及异丙醇-二异丙醚-水三元体系，没有涉及甲醇-异丙醇-水三元体系。
技术实现思路
[要解决的技术问题]本专利技术提供了间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法及控制结构，以乙二醇作为萃取剂，解决了异丙醇-甲醇混合物因存在共沸而分离困难的问题，分离提纯甲醇-异丙醇-水混合物；本专利技术利用温度、回流比和溶剂比对产品纯度的影响规律，专利技术了间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的动态控制结构。[技术方案]本专利技术通过采用间歇萃取精馏的方法，利用乙二醇作为萃取剂改变异丙醇-水的相对挥发度，实现甲醇-异丙醇-水的分离；专利技术间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的动态控制结构。本专利技术间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法及控制结构，具体实施步骤如下：(1)通过控制阀门V1将甲醇-异丙醇-水混合物加入间歇萃取精馏塔T1塔釜，塔釜夹套加热装置开始加热，塔顶采用全回流；(2)当塔顶温度稳定在64.5-65.5℃时，打开阀门V3和阀门V5，开始采出塔顶馏出物甲醇，通过控制回流比保证产品纯度；(3)当塔顶温度开始升高，开启萃取剂进料泵P1，将萃取剂乙二醇泵入间歇萃取精馏塔T1塔顶进行萃取精馏，同时关闭阀门V5，打开阀门V4，采出甲醇-异丙醇过渡段进入产品收集罐B1；(4)当塔顶温度升高稳定至81.7-82.5℃时，关闭阀门V4，打开阀门V6，采出异丙醇，通过控制回流比保证产品纯度；(5)当塔顶温度低于81.7℃时，关闭阀门V6，开启阀门V4，采出异丙醇-水过渡段进入产品收集罐B1，同时关闭萃取剂进料泵P1，停止萃取剂的加入；(6)当塔顶温度随后升高稳定至99.5-100.8摄氏度时，关闭阀门V4，打开阀门V7，采出水，通过控制回流比保证产品纯度；(7)当塔顶温度开始升高，关闭阀门V7，打开阀门V4，采出水-乙二醇过渡段；(8)当塔顶温度升高至105℃时，停止加热冷却，关闭阀门V3、阀门V4，打开阀门V8，塔釜萃取剂进入萃取剂储罐B5循环使用；间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法及控制结构主要包括以下控制结构：塔顶压力控制器PC1、塔顶温度控制器TC1、回流罐液位控制器LC1、塔顶回流比控制器RR、塔内温度控制器TC2、萃取剂流量控制器FC1。上述控制器的控制行为如下：(1)塔顶压力控制器PC1通过控制冷凝器C1的热量移出速率控制塔顶压力，塔顶压力控制器PC1为反向控制；(2)塔顶温度控制器TC1通过控制塔顶回流量控制塔顶温度，塔顶温度控制器TC1为正向控制；(3)回流罐液位控制器LC1通过控制回流罐采出量控制回流罐液位，回流罐液位控制器LC1为正向控制；(4)塔顶回流比控制器RR通过控制回流罐采出量与回流量比值控制回流比；(5)塔内温度控制器TC2通过控制夹套内蒸汽量控制塔内灵敏板温度，塔内温度控制器TC2为反向控制；(6)萃取剂流量控制器FC1通过控制阀门V9开度控制萃取剂流量，萃取剂流量控制器FC1为反向控制。温度灵敏板即精馏塔内温度变化最敏感的塔板，通过改变精馏再沸器热负荷计算精馏塔每一块塔板的温度变化，温度变化最敏感的塔板即为该精馏塔的温度灵敏板。该控制方案可以稳健的控制±20％以内的进料流量扰动以及±20％的进料组成扰动，分离后甲醇、异丙醇和水的纯度均在99.1％以上。[有益效果]本专利技术有如下有益效果：(1)成功分离甲醇-异丙醇-水三元混合物，产品纯度高，解决了异丙醇-水存在共沸分离困难的问题。(2)实现了间歇萃取精馏稳健动态控制。(3)该工艺利用间歇萃取精馏技术，工艺简单，操作灵活，设备费用投资少。【附图说明】附图为间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法及控制结构示意图。以下结合附图和具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术不局限于附图和实施例。图中：T1-间歇萃取精馏塔；D1-回流罐；C1-冷凝器；B1、B2、B3、B4-产品回收罐；B5-萃取剂储罐；P1-萃取剂进料泵；V1、V2、V3、V4、V5、V6、V7、V8、V9、V10-阀门。PC1-塔顶压力控制器；TC1-塔顶温度控制器；LC1-回流罐液位控制器；RR-塔顶回流比控制器；TC2-塔内温度控制器；FC1-萃取剂流量控制器。【具体实施方式】实施例1：向间歇精馏塔T1塔釜投入3300kg的甲醇-异丙醇-水混合物，其中甲醇50wt％，异丙醇20wt％，水30wt％，打开夹套加热装置，第一次稳定的塔顶温度为64.8-65.5℃，回流比以变回流比6-12操作，产品收集罐B2中收集甲醇1619kg，纯度为99.5wt％；随后塔顶温度从65.5℃上升至81.7℃，此过渡段回流比为3，产品收集罐B1收集过渡段产品甲醇-异丙醇，同时开启萃取剂进料泵P1将萃取剂乙二醇打入间歇萃取精馏塔T1；第二次稳定的塔顶温度为81.7-82.5℃，回流比以变回流比6-10操作，产品收集罐B3中收集异丙醇605kg，纯度为99.3wt％；随后塔顶温度从82.5℃降低于81.7℃后上升至99.5℃，此过渡段回流比为3，产品收集罐B1收集过渡段产品异丙醇-水，同时关闭萃取剂进料泵P1停止萃取剂的加入；第三次稳定的塔顶温度为99.5-100.2℃，回流比一变回流比2-5操作，产品收集罐B4中收集水904kg，纯度为99.5wt％；随后塔顶温度从100.2℃上升至105.0℃，此过渡段回流比为3，产品收集罐B1收集过渡段水-乙二醇。最终塔釜富集乙二醇，打开阀门V8进入萃取剂储罐B5，以回收利用，间歇萃取精馏塔T1塔釜投入新一批甲醇-异丙醇-水混合物以及产品收集罐B1中的物料，进行下批间歇萃取精馏。实施例2：向间歇精馏塔T1塔釜投入4000kg的甲醇-异丙醇-水混合物，其中甲醇30wt％，异丙醇30wt％，水40wt％，打开夹套加热装置，第一次稳定的塔顶温度为64.5-65℃，回流比以变回流比6-12操作，产品收集罐B2本文档来自技高网...

【技术保护点】
间歇萃取精馏分离甲醇‑异丙醇‑水的方法及控制结构，其特征在于所述该工艺所使用的间歇萃取精馏方法及其装置，所述间歇萃取精馏分离甲醇‑异丙醇‑水的方法的动态控制结构；间歇萃取精馏塔T1、冷凝器C1、回流罐D1、产品收集罐B1、产品收集罐B2、产品收集罐B3、萃取剂储罐B4、加压泵P1、阀门V1‑V10；其中冷凝器C1和回流罐D1通过管路依次连接在间歇萃取精馏塔T1塔顶，回流罐D1采出液出口分别与产品回收罐B1、产品回收罐B2、产品回收罐B3、产品回收罐B4相连，管路上分别设置阀门V4、阀门V5、阀门V6；间歇萃取精馏塔T1塔釜出口与萃取剂储罐B4相连，通过加压泵P1将萃取剂储罐B4与间歇萃取精馏塔T1塔顶连接；间歇萃取精馏塔T1塔釜通过采用夹套加热装置加热。

【技术特征摘要】
1.间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法及控制结构，其特征在于所述该工艺所使用的间歇萃取精馏方法及其装置，所述间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法的动态控制结构；间歇萃取精馏塔T1、冷凝器C1、回流罐D1、产品收集罐B1、产品收集罐B2、产品收集罐B3、萃取剂储罐B4、加压泵P1、阀门V1-V10；其中冷凝器C1和回流罐D1通过管路依次连接在间歇萃取精馏塔T1塔顶，回流罐D1采出液出口分别与产品回收罐B1、产品回收罐B2、产品回收罐B3、产品回收罐B4相连，管路上分别设置阀门V4、阀门V5、阀门V6；间歇萃取精馏塔T1塔釜出口与萃取剂储罐B4相连，通过加压泵P1将萃取剂储罐B4与间歇萃取精馏塔T1塔顶连接；间歇萃取精馏塔T1塔釜通过采用夹套加热装置加热。2.根据权利要求书所述的间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法，步骤如下：(1)通过控制阀门V1将甲醇-异丙醇-水混合物加入间歇萃取精馏塔T1塔釜，塔釜夹套加热装置开始加热，塔顶采用全回流；(2)当塔顶温度稳定在64.5-65.5℃时，打开阀门V3和阀门V5，开始采出塔顶馏出物甲醇，通过控制回流比保证产品纯度；(3)当塔顶温度开始升高，开启进料泵P1，将萃取剂乙二醇泵入间歇萃取精馏塔T1塔顶进行萃取精馏，同时关闭阀门V5，打开阀门V4，采出甲醇-异丙醇过渡段进入产品收集罐B1；(4)当塔顶温度升高稳定至81.7-82.5℃时，关闭阀门V4，打开阀门V6，采出异丙醇，通过控制回流比保证产品纯度；(5)当塔顶温度低于81.7℃时，关闭阀门V6，开启阀门V4，采出异丙醇-水过渡段进入产品收集罐B1，同时关闭进料泵P1，停止萃取剂的加入；(6)当塔顶温度升高稳定至99.5-100.8摄氏度时，关闭阀门V4，打开阀门V7，采出水，通过控制回流比保证产品纯度；(7)当塔顶温度开始升高，关闭阀门V7，打开阀门V4，采出水-乙二醇过渡段；(8)当塔顶温度升高至105℃时，停止加热冷却，关闭阀门V3、阀门V4，打开阀门V8，塔釜萃取剂进入萃取剂储罐B5循环使用；使用该方法分离得到的甲醇产...

【专利技术属性】
技术研发人员：王英龙，刘晓斌，潘相帅，朱兆友，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东,37