一种ZTA纳米复合粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种ZTA纳米复合粉的制备方法，包括如下步骤：(1)将原料球形Al2O3、ZrO2、MgO、添加剂粉末按配比配置称量，并进行预混；(2)球磨球为玛瑙球，按照球料比为4‑5：1将预混粉料和玛瑙球放入尼龙球磨罐内，采用无水乙醇作球磨介质，无水乙醇加入量为没过尼龙罐内球磨球水平面1‑2cm，加入过程控制剂；(3)球磨采用卧式球磨机，控制球磨速率和球磨时间进行球磨；(4)球磨完成后用无水乙醇进行球料分离，将分离混合液进行干燥，粉料干燥完成后过80目筛子，制得ZTA纳米复合粉。本发明专利技术工艺流程短，工艺操作简便，设备要求低，成本低，三废排放少，对环境和人体危害较小，便于推广和工业大规模连续生产。

A preparation method of ZTA nano composite powder

The invention discloses a preparation method of ZTA nano composite powder, which comprises the following steps: (1) the raw materials, ZrO2, MgO, Al2O3 spherical powder additives according to the ratio of allocation of weighing, and pre mixing; (2) ball agate ball, in accordance with the ball material ratio was 4 5:1 premixed powder material and agate ball into a nylon ball milling tank, using ethanol as milling medium, adding anhydrous ethanol before milling ball nylon tank 1 2cm, adding process control agent; (3) using horizontal milling ball mill, milling speed and milling time of ball milling; (4) completed by ball milling ethanol for ball material separation, separating the mixture of dry powder, drying after 80 mesh sieve, preparation of ZTA nano composite powder. The invention has the advantages of short process flow, simple process operation, low equipment requirement, low cost, less discharge of three wastes, little harm to environment and human body, and is convenient for popularization and large-scale industrial continuous production.

【技术实现步骤摘要】
一种ZTA纳米复合粉的制备方法
本专利技术属于非金属纳米材料
，尤其是涉及一种大规模快速ZTA纳米复合粉体的制备方法。
技术介绍
《陶瓷学报》杂志2016年第15期“纳米粉体制备ZTA复相陶瓷的性能研究”一文介绍了一种采用液相沉淀法制备ZTA纳米复相陶瓷材料，其方法是NH4Al(SO4)2、ZrOCl2、Y(NO3)3和NH4HCO3为前驱体，按一定比例和先后顺序混合搅拌，得到沉淀在1000℃煅烧成粉。不足之处是液相沉淀法制备ZTA纳米复合粉体工艺流程繁复，控制变量较多，工艺周期较长，不利于推广进行大规模工业生产。目前，缺乏一种工艺操作简便的ZTA纳米复合粉的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述问题，提供一种工艺操作简便的ZTA纳米复合粉的制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用了下列技术方案：本专利技术的一种ZTA纳米复合粉的制备方法，包括如下步骤：(1)将原料球形Al2O3、ZrO2、MgO、添加剂粉末按配比配置称量，并进行预混；(2)球磨球为玛瑙球，按照球料比为4-5：1将预混粉料和玛瑙球放入尼龙球磨罐内，采用无水乙醇作球磨介质，无水乙醇加入量为没过尼龙罐内球磨球水平面1-2cm，加入过程控制剂；(3)球磨采用卧式球磨机，控制球磨速率和球磨时间进行球磨；(4)球磨完成后用无水乙醇进行球料分离，将分离混合液进行干燥，粉料干燥完成后过80目筛子，制得ZTA纳米复合粉。进一步地，在步骤(1)中，所述的原料粉末包括按照质量百分比的如下组分组成：15％≤ZrO2≤30％，MgO0.25，0.5％≤Al≤5％，余量为添加剂粉末。进一步地，在步骤(1)中，所述的添加剂粉末为Al粉，其纯度≥99.5％，Al粉末粒度≤Al2O3粉末粒度。进一步地，在步骤(2)中，所述的球形Al2O3、ZrO2、MgO粉末，Al2O3粉末粒度≤10um，ZrO2的粉末粒度≤100nm，MgO的粉末粒度≤100nm。更进一步地，在步骤(2)中，所述的玛瑙球为3mm≤球径≤5mm。进一步地，在步骤(2)中，所述的过程控制剂为硬脂酸，1％≤硬脂酸的添加量≤2％(ω％)。进一步地，在步骤(2)中，所述的球磨速率为40-50rpm，所述球磨时间为48-60小时。更进一步地，在步骤(4)中，所述的分离混合液的干燥温度为≤80℃。有益效果：本专利技术工艺流程短，工艺操作简便，设备要求低，成本低，三废排放少，对环境和人体危害较小，有利于对环境的保护，便于推广和工业大规模连续生产。附图说明图1为本专利技术添加剂添加前后粉体形貌变化图；图2为本专利技术添加剂添加前后粉体烧结样成分变化图；图3为本专利技术添加剂添加前后烧结样品力学性能变化图；图4为本专利技术添加剂添加前后粉体烧结样内晶型ZrO2含量变化图。具体实施方式以下实施例仅处于说明性目的，而不是想要限制本专利技术的范围。实施例1如图1至图3所示，图1为本专利技术添加剂添加前后粉体形貌变化图；对比例粉体团聚严重，ZrO2分布不均，实施例粉体颗粒细小，团聚较轻，ZrO2分布在球形颗粒表面，分散均匀；图2为本专利技术添加剂添加前后粉体烧结样成分变化图；t-ZrO2明显增加，有利于提高材料强度和韧性；图3为本专利技术添加剂添加前后烧结样品力学性能变化图。添加Al使得粉体中ZrO2分散性提高，烧结后ZrO2晶粒细小，形成t-ZrO2含量增加，材料强度硬度提高。图4为本专利技术添加剂添加前后粉体烧结样内晶型ZrO2含量变化图。本专利技术的一种ZTA纳米复合粉的制备方法，包括如下步骤：(1)将原料球形Al2O3、ZrO2、MgO、添加剂粉末按配比配置进行预混；所述的原料粉末包括按照质量百分比的如下组分组成：15％≤ZrO2≤30％，MgO0.25，0.5％≤Al≤5％，余量为添加剂粉末。所述的添加剂粉末为Al粉，其纯度≥99.5％，Al粉末粒度≤Al2O3粉末粒度。(2)球磨球为玛瑙球，按照球料比为5：1将预混粉料和玛瑙球放入尼龙球磨罐内，采用无水乙醇作球磨介质，无水乙醇加入量为没过尼龙罐内球磨球水平面1cm，加入过程控制剂；所述的球形Al2O3、ZrO2、MgO粉末，Al2O3粉末粒度≤10um，ZrO2的粉末粒度≤100nm，MgO的粉末粒度≤100nm。所述的玛瑙球为3mm≤球径≤5mm。所述的过程控制剂为硬脂酸，1％≤硬脂酸的添加量≤2％(ω％)。所述的球磨速率为40rpm，所述球磨时间为60小时。所述的分离混合液的干燥温度为≤80℃。(3)球磨采用卧式球磨机，控制球磨速率和球磨时间进行球磨；(4)球磨完成后用无水乙醇进行球料分离，将分离混合液进行干燥，粉料干燥完成后过80目筛子，制得ZTA纳米复合粉。实施例2实施例2与实施例1的区别在于：本专利技术的一种ZTA纳米复合粉的制备方法，包括如下步骤：在步骤(1)中，将原料球形Al2O3、ZrO2、MgO、添加剂粉末按配比配置进行预混；所述的原料粉末包括按照质量百分比的如下组分组成：15％≤ZrO2≤30％，MgO0.25，0.5％≤Al≤5％，余量为添加剂粉末。在步骤(2)中，球磨球为玛瑙球，按照球料比为4：1将预混粉料和玛瑙球放入尼龙球磨罐内，采用无水乙醇作球磨介质，无水乙醇加入量为没过尼龙罐内球磨球水平面1.2cm，加入过程控制剂；在步骤(3)中，所述的球磨速率为45rpm，所述球磨时间为48小时。实施例3实施例3与实施例1的区别在于：本专利技术的一种ZTA纳米复合粉的制备方法，包括如下步骤：在步骤(1)中，将原料球形Al2O3、ZrO2、MgO、添加剂粉末按配比配置进行预混；所述的原料粉末包括按照质量百分比的如下组分组成：15％≤ZrO2≤30％，MgO0.25，0.5％≤Al≤5％，余量为添加剂粉末；所述的添加剂粉末为Al粉，其纯度≥99.5％，Al粉末粒度≤Al2O3粉末粒度。在步骤(2)中，球磨球为玛瑙球，按照球料比为4.5：1将预混粉料和玛瑙球放入尼龙球磨罐内，采用无水乙醇作球磨介质，无水乙醇加入量为没过尼龙罐内球磨球水平面2cm，加入过程控制剂；在步骤(3)中，所述的球磨速率为50rpm，所述球磨时间为54小时。对比例将球形Al2O3、ZrO2、MgO粉末按余量:25:0.25比例配置进行预混，采用球磨球为玛瑙球，按照4:1球料比，将预混粉料和玛瑙球放入尼龙球磨罐内，采用无水乙醇作球磨介质，无水乙醇加入量为没过尼龙罐内球磨球水平面2cm，加入1.2％(ω％)硬脂酸作过程控制剂。球磨在卧式球磨机上进行，球磨速率为50rpm，球磨48小时。球磨完成后尽快用无水乙醇进行球料分离，分离混合液在70℃下进行干燥，粉料干燥完成后过80目筛子，得到纳米复合粉。然后在纳米复合粉中添加1:70mL人工橡胶作黏结剂，混合均匀，在60℃以下进行干燥，干燥完成后粉料再过80目筛子，制得ZTA粉料用6x8x25mm模具，压制压力450MPa压制成形，采用高温马福炉进行脱脂烧结，以2℃/min升温速率对生坯进行脱脂烧结，脱脂温度为250℃和370℃，脱脂时间分别为1小时和2小时。生坯脱脂完成后进一步升温，升高到烧结温度1650℃，保温2小时，烧结完成后随炉冷却。其粉体ZrO2颗粒有较多团聚，粉体烧结后“晶内型”ZrO2占总ZrO2的33.05％，抗弯强度为254MPa，维氏硬度为1278HV1。本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ZTA纳米复合粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将原料球形Al2O3、ZrO2、MgO、添加剂粉末按配比配置称量，并进行预混；(2)球磨球为玛瑙球，按照球料比为4‑5：1将预混粉料和玛瑙球放入尼龙球磨罐内，采用无水乙醇作球磨介质，无水乙醇加入量为没过尼龙罐内球磨球水平面1‑2cm，加入过程控制剂；(3)球磨采用卧式球磨机，控制球磨速率和球磨时间进行球磨；(4)球磨完成后用无水乙醇进行球料分离，将分离混合液进行干燥，粉料干燥完成后过80目筛子，制得ZTA纳米复合粉。

【技术特征摘要】
1.一种ZTA纳米复合粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将原料球形Al2O3、ZrO2、MgO、添加剂粉末按配比配置称量，并进行预混；(2)球磨球为玛瑙球，按照球料比为4-5：1将预混粉料和玛瑙球放入尼龙球磨罐内，采用无水乙醇作球磨介质，无水乙醇加入量为没过尼龙罐内球磨球水平面1-2cm，加入过程控制剂；(3)球磨采用卧式球磨机，控制球磨速率和球磨时间进行球磨；(4)球磨完成后用无水乙醇进行球料分离，将分离混合液进行干燥，粉料干燥完成后过80目筛子，制得ZTA纳米复合粉。2.根据权利要求1所述的ZTA纳米复合粉的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的原料粉末包括按照质量百分比的如下组分组成：15％≤ZrO2≤30％，MgO0.25，0.5％≤Al≤5％，余量为添加剂粉末。3.根据权利要求1所述的ZTA纳米复合粉的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的添加剂粉末为Al粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋显全，齐保，彭和，
申请(专利权)人：西南大学，
类型：发明
国别省市：重庆,50