一种MoO3包覆TZO粉体的制备及其烧结方法技术

一种TZO‑MoO3包覆粉末的制备及其烧结方法。本发明专利技术属于非金属元素及其化合物。本发明专利技术公开了一种新的工艺来制备MoO3掺杂TZO靶材。本发明专利技术的优点在于用一种新的掺杂工艺来代替传统的球磨掺杂，得到充分混合、均匀掺杂的粉体。适用于微量(0.2‑0.5at％)的MoO3粉末掺杂，可制备出致密度超过99.9％，强度超过120MPa，电阻率小于5.0×10

Preparation of a MoO3 coated TZO powder and its sintering method

A TZO MoO3 coated powder preparation and sintering method. The present invention belongs to the non metal element and its compound. The invention discloses a new process to prepare the MoO3 doped TZO target. The advantage of the invention is that a new doping process is used to replace the traditional ball milling, and a fully mixed and uniformly doped powder is obtained. Suitable for trace (0.2 0.5at%) MoO3 powder was prepared by doping, the density of more than 99.9%, the strength of more than 120MPa, the resistivity is less than 5 * 10

【技术实现步骤摘要】
一种MoO3包覆TZO粉体的制备及其烧结方法
：本专利技术属于无机非金属元素及其化合物。
技术介绍
：TZO(氧化锌钛)薄膜是一种被广泛研究的功能材料。TZO透明导电膜性能稳定、制备简单、成本低廉，是新一代透明导电膜，有可能替代昂贵的ITO，在薄膜，在平板显示、太阳能电池、节能玻璃、智能玻璃等领域有广泛的应用前景。TZO薄膜的制备方法主要有：物理气相沉积、化学气相沉积、溶胶-凝胶等各种方法。由于物理气相沉积制备的TZO薄膜与基体的结合强度高、沉积效率高、工艺成熟稳定而被广泛应用。而用物理气相沉积制备TZO薄膜需要使用高密度TZO靶材，通过能量束轰击TZO靶材将其气化，再沉积到基体表面形成透明导电膜。微量的MoO3掺杂能降低TZO的烧结温度，促进其烧结的致密化，提高靶材的密度、强度及导电性，从而提高镀膜质量。
技术实现思路
：本专利技术公开了一种MoO3包覆TZO粉体的制备及其烧结方法。其特征是用钼酸铵溶于水的特性，将TZO粉体在钼酸铵水溶液中湿磨，干燥后在TZO粉体表面形成分散均匀的钼酸铵包覆层，然后通过钼酸铵在100-200℃下的热解在TZO表面形成分散均匀的的MoO3包覆层，从而制备出MoO3包覆TZO粉体，实现MoO3的均匀掺杂。通过对包覆粉体的烧结，可制备出相对密度高于99.9％，强度大于150MPa，电阻率小于4.5×10-4Ω·cm的MoO3掺杂TZO烧结材料，可作为溅射镀膜用的靶材。本专利技术详细研究并掌握了掺杂比、球磨参数、热解温度等对TZO-MoO3包覆粉末制备过程的影响及其烧结致密化过程的变化规律，从而可制备出高性能的烧结MoO3掺杂TZO材料。这种材料可经济、高效的制成各种复杂形状的产品，主要是溅射镀膜用的靶材(包括平面靶和旋转靶)，也可用于制造多种导电零部件。附图说明下面结合附图对本专利技术作进一步说明：附图1：MoO3包覆TZO粉体的制备工艺流程图。附图2：TZO-MoO3包覆粉体的烧结工艺流程图。下面结合附图对本专利技术作进一步说明：如附图1所示，本专利技术的MoO3包覆TZO粉体的制备工艺流是：先将ZnO、TiO2粉末加入到球磨机中于钼酸铵水溶液中湿磨混合，充分混合均匀后，经干燥过筛得到在TZO粉体表面形成分散均匀的钼酸铵包覆层的混合料，将混合料于100-200℃加热，通过钼酸铵热解在TZO粉体表面形成分散均匀的的MoO3包覆层，从而制备出MoO3包覆TZO粉体。如附图2所示，将MoO3包覆TZO粉体，加入成形剂聚乙二醇(PEG)，然后成型(干压、冷等静压、注射成型等)，得到生坯，经脱成型剂后，即可进行常压烧结或气压烧结，得到高强度高密度的MoO3掺杂TZO烧结材料。本专利技术的优点在于用一种新的方法制备MoO3包覆TZO粉体，特别适用于微量MoO3掺杂，通过对MoO3包覆TZO粉体进行烧结，可制备出高性能烧结MoO3掺杂TZO材料。具体实施方式：实例1：0.2wt％MoO3包覆TZO粉体的制备将市售纯度为99.9％ZnO、TiO2粉末按质量比99∶1混合，在用0.23wt％钼酸铵配制的水溶液中置于球磨机中湿磨24-96h，干燥过筛后，将粉体置于100-200℃的炉子中，钼酸铵热解生成MoO3包覆住ZnO、TiO2，得到各种粉料充分混合、粒径分布均匀、成型性好、各组分质量比为ZnO∶TiO2∶MoO3＝98.8∶1.0∶0.2的WO3包覆TZO粉体。实例2：0.5wt％MoO3包覆TZO粉体的制备将市售纯度为99.9％ZnO、TiO2粉末按质量比98∶1.5混合，在用0.57wt％钼酸铵配制的水溶液中置于球磨机中湿磨24-96h，干燥过筛后，将粉体置于100-200℃的炉子中，钼酸铵热解生成MoO3包覆住ZnO、TiO2，得到各种粉料充分混合、粒径分布均匀、成型性好、各组分质量比为ZnO∶TiO2∶MoO3＝98.5∶1.0∶0.5的MoO3包覆TZO粉体。实例3：0.2wt％MoO3包覆TZO粉体的烧结将制备的MoO3包覆TZO粉，掺1-5wt％聚乙二醇(PEG)作为成型剂，于球磨机中湿磨2h，再干燥过筛，在100-200MPa压力下压制成型，脱成型剂后，在高温炉内1400℃下于空气中常压烧结60-180分钟，随炉冷却。这样制得的烧结MoO3包覆TZO靶材，密度大于5.55g/cm3，相对密度≥99.2％，强度大于130MPa，电阻率小于8×10-4Ω·cm。实例4：0.5wt％MoO3包覆TZO粉体的烧结将制备的MoO3包覆TZO粉，掺1-5wt％聚乙二醇(PEG)作为成型剂，于球磨机中湿磨2h，再干燥过筛，在100-200MPa压力下压制成型，脱成型剂后，在高温炉内1380℃下于空气中常压烧结60-180分钟，随炉冷却。这样制得的烧结MoO3包覆TZO靶材，密度大于5.56g/cm3m，相对密度≥99.6％，强度大于120MPa，电阻率小于8×10-4Ω·cm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新的方法制备MoO3包覆TZO(氧化锌钛)粉体，其特征是用钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶于水的特性，将TZO粉体在钼酸铵水溶液中湿磨，干燥后在TZO粉体表面形成分散均匀的钼酸铵包覆层，然后通过钼酸铵在100‑200℃下的热解在TZO表面形成分散均匀的的MoO3包覆层，从而制备出MoO3包覆TZO粉体，实现MoO3的均匀掺杂。

【技术特征摘要】
1.一种新的方法制备MoO3包覆TZO(氧化锌钛)粉体，其特征是用钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶于水的特性，将TZO粉体在钼酸铵水溶液中湿磨，干燥后在TZO粉体表面形成分散均匀的钼酸铵包覆层，然后通过钼酸铵在100-200℃下的热解在TZO表面形成分散均匀的的MoO3包覆层，从而制备出MoO3包覆TZO粉体，实现MoO3的均匀掺杂。2.对权利要求1所述的MoO3包覆TZO粉体，通过加成型剂-干燥-过筛-成型-烧结等工序，可制备出密度高于5.5g/c...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨海涛，高玲，尚福亮，朱佐祥，彭伟，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：广东,44