一种提取银杏叶原花青素的深共熔溶剂及其制备方法和提取方法技术

本发明专利技术公开了一种提取银杏叶原花青素的深共熔溶剂(DESs)及其制备方法和提取方法，该深共熔溶剂是由氯化胆碱和丙二酸按摩尔比1:1‑2.5制备而成。本发明专利技术制备的深共熔溶剂为绿色溶剂，安全无污染，可重复利用，易生物降解，且制备工艺简单，成本低，具有蒸汽压低、不可燃、溶解性和导电性优良、电化学窗口稳定等性质；同时本发明专利技术制备的深共熔溶剂粘度小，氢键稳定，流动性好；采用本发明专利技术制备深共熔溶剂提取银杏叶原花青素的方法可以提高银杏叶中原花青素的提取率，减少提取时间，并且操作安全，对环境和人体不会产生危害。本发明专利技术深共熔溶剂的制备方法简单方便，原料来源广，成本低，生物可降解性高。

A deep eutectic solvent for extracting ginkgo leaf primordia and its preparation and extraction methods

【技术实现步骤摘要】
一种提取银杏叶原青花素的深共熔溶剂及其制备方法和提取方法
本专利技术涉及农林生物资源利用，具体涉及一种提取银杏叶原青花素的深共熔溶剂及其制备方法和提取方法。
技术介绍
银杏(学名：GinkgobilobaL.)，又名公孙树、白果，属裸子植物，银杏科银杏属，单属单种。银杏叶、果等具有药用开发价值，被誉为浑身是宝的活化石。银杏原产我国，我国银杏资源拥有量占世界总量的70％以上。银杏叶中具有多种药用价值的天然活性成分，主要有黄酮类化合物、萜内酯类化合物、聚异戊烯醇类化合物、酚酸类化合物、原花青素等。银杏叶提取物(Gilkgobilobaextract，GBE)在治疗脑血栓、冠心病、脑功能障碍、神经系统疾病等方面具有独特疗效。因此，银杏叶中各种成分的提取分离研究一直是科研工作者研究的热点。原花青素是一种具有黄烷-3-醇结构的植物多酚类化合物，在银杏叶提取物中约有4-12％的含量。除众所周知的抗氧化活性外，原花青素在心血管系统内，具有抗高血压、内皮依赖性血管舒张活性、抗缺血-再灌注损伤、抗动脉粥样硬化、抗血小板凝集等功效，对急性肾功能衰竭也具有显著的保护作用。因此，银杏叶原花青素的提取有重要意义。目前提取银杏叶原花青素的方法主要有以下几种：1、有机溶剂提取法：常用的有机溶剂有甲醇、乙醇、丙酮等。专利CN201110384337.3采用有机溶剂水溶液提取银杏叶原花青素。2、超临界流体提取法：专利CN99100588.0采用超临界二氧化碳加丙酮和水组成的极性改性剂提取银杏叶原花青素。有机溶剂易挥发，容易对环境造成污染，对操作人员造成伤害；超临界流体提取设备要求高，投入成本高。因此，基于绿色化学的原则，需要寻求新型的绿色溶剂，开发新型的提取方法，实现银杏叶中原花青素的安全高效绿色提取。
技术实现思路
专利技术目的：针对现有技术存在的问题，本专利技术提供一种提取银杏叶原青花素的深共熔溶剂(DESs)。本专利技术提供的深共熔溶剂作为绿色溶剂，安全无污染，可重复利用，易生物降解，且制备工艺简单，成本低，具有蒸汽压低、不可燃、溶解性优良等性质；可以绿色安全高效提取银杏叶中原花青素。本专利技术还提供该深共熔溶剂的制备方法及利用该深共熔溶剂提取银杏叶原青花素的方法。技术方案：为了实现上述目的，如本专利技术所述的一种提取银杏叶原青花素的深共熔溶剂，由氯化胆碱和丙二酸按摩尔比1:1-2.5制备而成。作为优选，所述的深共熔溶剂，由氯化胆碱和丙二酸按摩尔比1:1.5-2.5制备而成。其中，氯化胆碱和丙二酸最优摩尔比为1:2。本专利技术所述的提取银杏叶原青花素的深共熔溶剂的制备方法，包括如下步骤：(1)制备原料氯化胆碱和丙二酸按照常规方法脱水；(2)根据制备量的需要，按照摩尔比例称取氯化胆碱和丙二酸二种组分并混合均匀，在80～110℃之间加热搅拌，直至透明液体形成；(3)透明液体形成后保存在45-50℃过夜，观察液体有无固体析出，如果液体稳定没有固体析出，即得到二元深共熔溶剂可用于银杏叶原花青素的提取。本专利技术所述利用深共熔溶剂提取银杏叶原青花素的方法，包括如下步骤：(1)精确称取银杏叶粉末于提取容器内，加入用水稀释后的深共熔溶剂，混合均匀；(2)混匀后通过搅拌提取，提取结束后离心取上清；(3)取少量的上清用水稀释后，加显色剂反应，并用分光光度法检测原花青素含量；(4)通过适当的方法回收其余上清中的原花青素。作为优选，步骤(1)所述稀释后的深共熔溶剂为深共熔溶剂中水的体积分数为52.5-62.5％。最优选的比例为深共熔溶剂中水的体积分数为55％。作为优选，步骤(1)所述银杏叶粉末与稀释后的深共熔溶剂的质量体积比为1:10-15g/mL。最优选的质量体积比为1:10g/mL。其中，步骤(2)所述搅拌提取通过磁力搅拌进行提取。更进一步地，所述磁力搅拌的转速为100-250rpm，温度为45-70℃，时间为35-65min。优选的搅拌的转速为150-200rpm，温度为60-65℃，时间为50-55min。最优选的磁力搅拌的转速为150rpm，温度为60℃，时间为50min。作为优选，步骤(4)所述的回收原花青素的方法为液-液萃取法、大孔树脂吸附分离法、反溶剂法中的一种或多种。本专利技术的深共溶溶剂性质与其组成成分、组成成分摩尔比及含水量之间有着重要关系，细微的变化可以引起深共熔溶剂性质极大的改变，这种易调节性可以对深共熔溶剂的性质进行调节，以满足不同应用的需求。本专利技术制备的深共熔溶剂，以氯化胆碱和丙二酸为组成成分，丙二酸是一个提高原花青素提取效率的有效物质。本专利技术中通过调整氯化胆碱和丙二酸的摩尔比使得深共熔溶剂的极性更接近原花青素，调整深共熔溶剂极性的同时改变氢键受体和氢键供体之间的氢键作用，进一步改变深共熔溶剂的粘度和表面张力，因此合适的摩尔比对深共熔溶剂形成及性质至关重要。有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：(1)本专利技术制备的深共熔溶剂为绿色溶剂，安全无污染，可重复利用，易生物降解，具有蒸汽压低、不可燃、溶解性和导电性优良、电化学窗口稳定等性质；同时本专利技术的DESs的粘度小，氢键稳定，流动性好；使用本专利技术的深共熔溶剂可以提高银杏叶中原花青素的提取率，并且无有机溶剂残留，对环境和人体不会产生危害。(2)本专利技术深共熔溶剂的制备方法简单方便，原料来源广，成本低，生物可降解性高。(3)采用本专利技术深共熔溶剂提取银杏叶原花青素的方法，操作简便，提取效率高，使用安全，不会造成资源浪费。附图说明图1为DESs含水量对银杏叶原花青素提取率的影响关系图；图2为不同提取方法对DESs提取银杏叶原花青素提取率的影响关系图；图3为不同料液比对DESs提取银杏叶原花青素提取率的影响关系图；图4为不同提取温度对DESs提取银杏叶原花青素提取率的影响关系图；图5为不同提取时间对DESs提取银杏叶原花青素提取率的影响关系图。具体实施方式以下结合附图和实施例对本专利技术做进一步说明。实验原料：实验的原料银杏叶来自于邳州市铁富镇银杏叶生产基地，银杏叶采摘时间为5月。标准品银杏叶原花青素由浙江康恩贝制药股份有限公司赠送。其他所用药品均为分析纯UV-1200型紫外可见分光光度计，上海美普达仪器有限公司JY-2恒温搅拌油浴锅，金坛市天竟实验仪器厂恒温培养振荡器ZWYR-2112B，上海智诚分析仪器制造有限公司TG16A-WS台式高速离心机，上海卢湘仪离心机仪器有限公司。其他原料都是市售可得，将原料氯化胆碱、丙二酸用真空干燥箱干燥脱水。实施例1(1)按照摩尔比1:2.5称取深共熔溶剂的两种组分氯化胆碱和丙二酸并混合均匀，在110℃加热搅拌，直至透明液体形成；(2)透明液体形成后保存在45℃过夜，观察液体无固体析出，所得深共熔溶剂可用于银杏叶原花青素的提取。实施例2(1)按照摩尔比1:2称取深共熔溶剂的两种组分氯化胆碱和丙二酸并混合均匀，在100℃加热搅拌，直至透明液体形成；(2)透明液体形成后保存在50℃过夜，观察液体无固体析出，所得深共熔溶剂可用于银杏叶原花青素的提取。实施例3(1)按照摩尔比1:1.5称取深共熔溶剂的两种组分氯化胆碱和丙二酸并混合均匀，在80℃加热搅拌，直至透明液体形成；(2)透明液体形成后保存在45℃过夜，观察液体无固体析出，所得深共熔溶剂可用于银杏叶原花青素的提取。实施例4实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提取银杏叶原青花素的深共熔溶剂，其特征在于，由氯化胆碱和丙二酸按摩尔比1:1‑2.5制备而成。

【技术特征摘要】
1.一种提取银杏叶原青花素的深共熔溶剂，其特征在于，由氯化胆碱和丙二酸按摩尔比1:1-2.5制备而成。2.根据权利要求1所述的深共熔溶剂，其特征在于，由氯化胆碱和丙二酸按摩尔比1:1.5-2.5制备而成。3.一种权利要求1所述的深共熔溶剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将原料氯化胆碱、丙二酸干燥除水；(2)根据制备量的需要，按照摩尔比例称取氯化胆碱和丙二酸并混合均匀，在80～110℃之间加热搅拌，直至透明液体形成；(3)透明液体形成后保存在45-50℃过夜，观察液体有无固体析出，如果液体稳定没有固体析出，所得到的二元深共熔溶剂可用于银杏叶原花青素的提取。4.一种利用权利要求1所述的深共熔溶剂提取银杏叶原青花素的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)精确称取银杏叶粉末于提取容器内，加入用水稀释后的深共熔溶剂，混合均匀；(2)混匀后通过搅拌提取，提取结束后离心取上清；(3)取少量的上清用水稀释后，加显色剂反...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏二正，曹君，曹福亮，李默涵，梅娜娜，汪贵斌，段绪果，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32