一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法技术

一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法，包括以下步骤：称取马铃薯枝叶，加６～８倍质量的去离子水，用匀浆机匀浆，匀浆液加入马铃薯枝叶质量０．５％～５％的脂肪酶，３５～４５℃水浴酶解１～６小时，过滤，得滤渣，滤渣加入８０％～９５％乙醇对射流空化提取，射流速度０．５米／秒～１米／秒，过滤，提取液减压浓缩至乙醇浓度５％以下，用与浓缩液等体积的低极性有机溶剂对射流空化萃取，射流速度０．２米／秒～１米／秒，萃取液聚酰胺树脂固相萃取，聚酰胺的粒度为３０～２００目，萃取相浓缩至溶剂残留５％以下，得马铃薯叶浸膏，用甲醇乙腈混合溶剂回流溶解，混合比例为甲醇∶乙腈（９５∶５～５∶９５），溶剂加入量为浸膏重量的４０～１２０倍，１０℃～－１０℃低温重结晶，即得到纯度为９０％以上的茄尼醇产品。

【技术实现步骤摘要】
所属
本专利介绍了，涉及马铃薯枝叶勻浆破碎，脂肪酶酶解结合态茄尼醇，对射流空化提取，低极性有机溶剂对射流空化液液萃 取，聚酰胺树脂固相萃取去除杂质，甲醇乙腈混合溶剂重结晶等过程。是一种低成本、无污 染、能耗低、产品得率高的茄尼醇生产工艺。
技术介绍
茄尼醇(solanesol)是九聚异戊二烯伯醇，属四倍半萜烯醇，分子式为C45H740。茄 尼醇具有独特的链状隔离多烯结构，是合成多种心血管疾病治疗药物、抗癌药物和抗溃疡 药物的重要中间体，如合成辅酶Qltl、维生素K2和茄呢胺类化合物等。茄尼醇本身还具有抗 菌、消炎和止血作用。茄尼醇广泛存在于高等植物、哺乳动物和微生物体内，烟叶、马铃薯叶 和桑叶中含量突出，目前工业上主要是通过从烟草的枝叶中提取分离而获得，这方面的专 利很多。而马铃薯叶作为生产茄尼醇的原料具有来源广泛、价格低廉等优势，近几年倍受关 注。公开号为CN1712392A的专利提供了一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法，具体 包括以下几个步骤(一)提取以有机溶剂反复提取至少四次，滤液合并；(二)皂化滤 液浓缩，回收溶剂至最小体积，然后加入碱性物质溶液皂化；(三)分离得茄尼醇粗品降 温后调PH为8 10，收集沉淀物；(四)溶解将粗品用溶剂溶解，溶剂回收至最小体积； (五)纯化低温下结晶，结晶物再经过层析法纯化。该方法的优点是原料来源广泛，成本 低，工艺简单。缺点是溶剂耗费量大，使用碱液易造成环境污染。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，涉及马 铃薯枝叶勻浆破碎，脂肪酶酶解结合态茄尼醇，对射流空化提取，低极性有机溶剂对射流空 化液液萃取，聚酰胺树脂固相萃取去除杂质，甲醇乙腈混合溶剂重结晶等过程。是一种低成 本、无污染、能耗低、产品得率高的茄尼醇生产工艺。包括以下几个步骤称取马铃薯枝叶，加6 8倍质量的去离子水，用勻浆机勻浆，勻浆液加入马铃薯 枝叶质量0. 5% 5%的脂肪酶，35 45°C水浴酶解1 6小时，过滤，得滤渣，滤渣加入 80% 95%乙醇对射流空化提取，射流速度0. 5米/秒 1米/秒，过滤，提取液减压浓缩 至乙醇浓度5%以下，用与浓缩液等体积的低极性有机溶剂对射流空化萃取，射流速度0. 2 米/秒 1米/秒，萃取液聚酰胺树脂固相萃取，聚酰胺的粒度为30 200目，萃取相浓缩 至溶剂残留5%以下，得马铃薯叶浸膏，用甲醇乙腈混合溶剂回流溶解，混合比例为甲醇 乙腈(95 5 5 95)，溶剂加入量为浸膏重量的40 120倍，10°C -10°C低温重结晶， 即得到纯度为90%以上的茄尼醇产品。通过脂肪酶酶解的方法将马铃薯枝叶中的结合态茄尼醇转变为游离态茄尼醇。茄尼醇的提取是通过对射流空化的方式实现的，即粉碎的马铃薯枝叶在乙醇介质中通过高速对射流的撞击，造成马铃薯枝叶细胞壁进一步破裂，细胞内有效成分快速溶出。采用聚酰胺树脂固相萃取的方法去除杂质，使茄尼醇纯度迅速提高。采用对射流空化液液萃取的方法去除杂质，不产生乳化现象，分离容易，速度快。对射流空化液液萃取的低极性有机溶剂为工业正己烷、石油醚或6号溶剂油。具体实施方式下面，本专利技术将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一 个或类似实例。实施例1 取50g马铃薯枝叶，加入400mL去离子水于勻浆机中勻浆，取出勻浆液置于锥形瓶 中，加入5g假丝酵母菌来源的脂肪酶，40°C摇床(120rpm)酶解，反应持续6h，过滤，取滤渣， 加入300mL85%乙醇，对射流空化提取，流速0. 9米/秒。过滤取滤液，减压浓缩至80mL， 用SOmL石油醚(沸程60 90°C )对射流空化液液萃取，流速0. 6米/秒，萃取液过聚酰 胺树脂固相萃取柱，收集流出相，减压浓缩至干，加入260ml甲醇乙腈(15 85)回流溶 解，不溶物过滤，滤液放置至室温，再于_4°C冰箱中重结晶3次，得茄尼醇产品，产品的纯度 为 95. 34%。实施例2:取IOOkg马铃薯枝叶，加入1000L去离子水于勻浆机中勻浆，取出勻浆液置于多功 能提取罐中，加入Ikg青霉来源的脂肪酶，40°C搅拌反应4h，过滤，取滤渣，加入500L80%乙 醇，对射流空化提取，流速0. 6米/秒。过滤取滤液，减压浓缩至90L，用90L工业正己烷对 射流空化萃取，流速0. 5米/秒，萃取液过聚酰胺树脂固相萃取柱，收集流出相，减压浓缩至 干，加入260L甲醇乙腈(35 65)回流溶解，不溶物过滤，滤液置于重结晶罐中于_8°C重 结晶3次，得茄尼醇产品，产品的纯度为92. 94%。权利要求，包括以下步骤称取马铃薯枝叶，加6～8倍质量的去离子水，用匀浆机匀浆，匀浆液加入马铃薯枝叶质量0.5％～5％的脂肪酶，35～45℃水浴酶解1～6小时，过滤，得滤渣，滤渣加入80％～95％乙醇对射流空化提取，射流速度0.5米/秒～1米/秒，过滤，提取液减压浓缩至乙醇浓度5％以下，用与浓缩液等体积的低极性有机溶剂对射流空化萃取，射流速度0.2米/秒～1米/秒，萃取液聚酰胺树脂固相萃取，聚酰胺的粒度为30～200目，萃取相浓缩至溶剂残留5％以下，得马铃薯叶浸膏，用甲醇乙腈混合溶剂回流溶解，甲醇与乙腈比例为95∶5～5∶95，溶剂加入量为浸膏重量的40～120倍，10℃～-10℃低温重结晶，即得到纯度为90％以上的茄尼醇产品。2.按照权利要求1所述的，其特征在 于对射流空化液液萃取的低极性有机溶剂为工业正己烷、石油醚或6号溶剂油。专利摘要，包括以下步骤称取马铃薯枝叶，加6～8倍质量的去离子水，用匀浆机匀浆，匀浆液加入马铃薯枝叶质量0.5％～5％的脂肪酶，35～45℃水浴酶解1～6小时，过滤，得滤渣，滤渣加入80％～95％乙醇对射流空化提取，射流速度0.5米/秒～1米/秒，过滤，提取液减压浓缩至乙醇浓度5％以下，用与浓缩液等体积的低极性有机溶剂对射流空化萃取，射流速度0.2米/秒～1米/秒，萃取液聚酰胺树脂固相萃取，聚酰胺的粒度为30～200目，萃取相浓缩至溶剂残留5％以下，得马铃薯叶浸膏，用甲醇乙腈混合溶剂回流溶解，混合比例为甲醇∶乙腈(95∶5～5∶95)，溶剂加入量为浸膏重量的40～120倍，10℃～-10℃低温重结晶，即得到纯度为90％以上的茄尼醇产品。文档编号C12P7/04GKCN1932022 B发布类型授权 专利申请号CN 200610010591公开日2010年8月11日 申请日期2006年9月22日专利技术者夏禄华, 张琳, 李家磊, 杨磊, 祖元刚, 祖柏实, 肖长文, 赵春建, 隋小宇, 高敏 申请人:东北林业大学;祖元刚导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan专利引用 (4), 非专利引用 (1),本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法，包括以下步骤：称取马铃薯枝叶，加６～８倍质量的去离子水，用匀浆机匀浆，匀浆液加入马铃薯枝叶质量０．５％～５％的脂肪酶，３５～４５℃水浴酶解１～６小时，过滤，得滤渣，滤渣加入８０％～９５％乙醇对射流空化提取，射流速度０．５米／秒～１米／秒，过滤，提取液减压浓缩至乙醇浓度５％以下，用与浓缩液等体积的低极性有机溶剂对射流空化萃取，射流速度０．２米／秒～１米／秒，萃取液聚酰胺树脂固相萃取，聚酰胺的粒度为３０～２００目，萃取相浓缩至溶剂残留５％以下，得马铃薯叶浸膏，用甲醇乙腈混合溶剂回流溶解，混合比例为甲醇∶乙腈（９５∶５～５∶９５），溶剂加入量为浸膏重量的４０～１２０倍，１０℃～－１０℃低温重结晶，即得到纯度为９０％以上的茄尼醇产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：祖元刚，杨磊，张琳，赵春建，祖柏实，高敏，隋小宇，夏禄华，李家磊，肖长文，
申请(专利权)人：东北林业大学，祖元刚，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]