一种胍类化合物的微波制备装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种胍类化合物的微波制备装置，包括泵、微波反应器和产物接收容器；其中，泵的进口与原料源连接，泵的出口与微波反应器连接，用于将原料源处的反应物输送至微波反应器；微波反应器上设置有微波发生器和反应套管，所述反应套管包括冷凝管和螺旋玻璃管，螺旋玻璃管套合固定于冷凝管的内部；所述泵的出口端与螺旋玻璃管的进口端连接，螺旋玻璃管的出口端与产物接收容器连接；冷凝管与冷却水源连通。该装置可以实现采用微波加热方法对胍类化合物的制备体系进行加热，提高了反应的速率。

A microwave preparation device for guanidine compounds

【技术实现步骤摘要】
一种胍类化合物的微波制备装置
本技术涉及一种胍类化合物的微波制备装置。
技术介绍
胍类化合物及其衍生物有着非常广泛的应用，可以作为药物、农药、纺织、塑料、日化产品甚至生化合成的主要原料。胍类化合物也是十分有价值的医药合成中间体。许多合成涉及2-氨基嘧啶作为中间体，例如磺胺类(像磺胺胍，磺胺二甲嘧啶，磺胺嘧啶)和相关化合物(如乙胺嘧啶和甲氧苄啶)的合成都是基于胍的重要工业过程。另外，胍可以制备嘌呤衍生物(如三氨喋啶，甲氨蝶呤)或叶酸。基于胍化合物包括许多市售的抗病毒、降糖药物(例如盐酸二甲双胍，盐酸吗啉咪胍等)。胍类化合物的合成方法主要有以下几类：①双氰胺与铵盐在熔融状态下直接反应制备简单的胍盐。②用双氰胺、单氰胺在水溶液中与有机胺反应生成取代胍。③用尿素、硫脲与氨反应制备相应胍。这几类合成过程中涉及到高温熔融反应的都存在一定的安全风险，在水溶液中反应由于反应时间长，氰胺在水中副反应较多，对于胍类化合物研究性此类反应合成步骤相对繁琐，条件苛刻。现在微波辅助合成正在成为有机合成新的研究方向，由于微波具有对物质高效、均匀的加热作用，而大多数化学反应速率又与温度存在着指数关系，从而微波辐射可以极大的提高反应速率，微波作用下的有机反应的速率较传统的加热方法有数倍的增加，可以使一些在通常条件下不易进行的反应迅速进行。目前，并没有制备胍类化合物的微波制备装置。
技术实现思路
本技术为了解决上述现有技术中存在的不足，提供一种胍类化合物的微波制备装置。该装置可以实现采用微波加热方法对胍类化合物的制备体系进行加热，提高了反应的速率。为了解决以上技术问题，本技术采用如下技术方案：一种胍类化合物的微波制备装置，包括泵、微波反应器和产物接收容器；其中，泵的进口与原料源连接，泵的出口与微波反应器连接，用于将原料源处的反应物输送至微波反应器；微波反应器上设置有微波发生器和反应套管，所述反应套管包括冷凝管和螺旋玻璃管，螺旋玻璃管套合固定于冷凝管的内部；所述泵的出口端与螺旋玻璃管的进口端连接，螺旋玻璃管的出口端与产物接收容器连接；冷凝管与冷却水源连通。优选的，微波反应器壳体的相对的两个侧面上对称设置有两个波导截止管，所述反应套管套合在波导截止管内。波导截止管可以将微波发生器产生的微波阻截在微波反应器的壳体内部，避免了对外界环境的影响和对工作人员的身体健康造成损害，同时避免了微波的浪费。进一步优选的，所述波导截止管为管状金属结构。进一步优选的，所述反应套管水平设置。便于反应体系的流动。优选的，所述泵为蠕动泵。蠕动泵由驱动器、泵头和软管三部分组成，蠕动泵具有流体被隔离在泵管中、可快速更换泵管、流体可逆行、可以干运转、维修费用低等特点。其工作原理是用转子滚轮夹挤一根充满流体的软管，随着转子滚轮向前滑动，管内形成负压，软管内的流体向前移动。进一步优选的，所述蠕动泵的软管为聚四氟乙烯材质。优选的，所述反应套管通过弯头与产物接收容器连接，反应套管中的螺旋玻璃管与弯头相通，反应套管中的冷凝管与弯头之间密封设置。可以保证只允许螺旋玻璃管中的反应产物通过弯头流至产物接收容器中，将冷凝水进行阻隔，避免冷凝水流至产物接收容器中对反应产物造成污染。优选的，所述产物接收容器为玻璃容器。玻璃容器可以避免杂质对反应产物造成污染。进一步优选的，所述产物接收容器为锥形瓶。优选的，所述微波发生器的功率可调节。本技术的有益效果为：(1)本技术能有效的提高反应速率，微波能高效均匀的对反应物进行加热，较之前的回流加热及直接在圆底烧瓶中加热，缩短了反应时间，极大的提高了反应速率。(2)本技术操作方便，简化了实验过程及操作步骤，只需根据一定比例配置好原料，设置好蠕动泵的流动速度就能控制反应的时间，另一侧有产品接收装置，尤其适用于实验室类似双氰胺与铵盐生成胍类化合物的反应。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。图1为本技术结构示意图；其中，1-蠕动泵；2-泵管；3-泵室；4-转子；5-电机；6-冷凝管；7-弯头；8-波导截止管；9-微波反应器；10-玻璃螺旋管；11-锥形瓶；12-微波反应器电源开关；13-微波反应器开关按钮；14-功率调节按钮；15-功率显示器。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。如图1所示，一种微波制备胍类化合物的实验装置，包括蠕动泵1、波导截止管8、微波反应器9、玻璃螺旋管10、锥形瓶11；所述蠕动泵配有泵管2和转子4；转子2通过电机5带动旋转从而挤压泵管2中的反应物进入弯头7再流入螺旋玻璃管10中，进入螺旋玻璃管10中的原料通过微波反应器9加热；所述微波反应器腔体中装有反应套管，反应套管包括冷凝管6和螺旋玻璃管10，螺旋玻璃管10套合固定在冷凝管6的内部。通过电源开关12打开微波反应器，通过功率调节按钮14来调节实验所需功率，功率显示器15可显示出实验功率；所以，通过控制蠕动泵的转子的转速来控制原料在螺旋玻璃管10中的流速即在螺旋玻璃管10中的存留时间从而达到控制反应时间的目的，同时通过微波辅助加热来进行合成反应，反应结束后，产物直接进入锥形瓶11。反应结束后，可以向冷凝管6中通入冷凝水，对反应产物进行冷凝，避免将热的反应产物直接通入锥形瓶11中，对锥形瓶11造成损坏。所述螺旋玻璃管10为石英材质；所述泵管2为聚四氟乙烯材质。微波反应器上设置有功率显示器15，有助于观察和调节微波反应器的功率。工作过程：打开蠕动泵1的电源及微波反应器开关12、设置好蠕动泵转子转速来控制反应时间，原料通过泵管2的进料口进入泵室3，在转子4的旋转挤压下反应物进入螺旋玻璃管10，调节微波反应器的功率调节按钮14，设置反应功率，螺旋玻璃管10中的反应物在微波辐射下进行反应，反应物全部进入锥形瓶11后反应结束。以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种胍类化合物的微波制备装置，其特征在于：包括泵、微波反应器和产物接收容器；其中，泵的进口与原料源连接，泵的出口与微波反应器连接，用于将原料源处的反应物输送至微波反应器；微波反应器上设置有微波发生器和反应套管，所述反应套管包括冷凝管和螺旋玻璃管，螺旋玻璃管套合固定于冷凝管的内部；所述泵的出口端与螺旋玻璃管的进口端连接，螺旋玻璃管的出口端与产物接收容器连接；冷凝管与冷却水源连通。

【技术特征摘要】
1.一种胍类化合物的微波制备装置，其特征在于：包括泵、微波反应器和产物接收容器；其中，泵的进口与原料源连接，泵的出口与微波反应器连接，用于将原料源处的反应物输送至微波反应器；微波反应器上设置有微波发生器和反应套管，所述反应套管包括冷凝管和螺旋玻璃管，螺旋玻璃管套合固定于冷凝管的内部；所述泵的出口端与螺旋玻璃管的进口端连接，螺旋玻璃管的出口端与产物接收容器连接；冷凝管与冷却水源连通。2.根据权利要求1所述的微波制备装置，其特征在于：微波反应器壳体的相对的两个侧面上对称设置有两个波导截止管，所述反应套管套合在波导截止管内。3.根据权利要求2所述的微波制备装置，其特征在于：所述波导截止管为管状金属结构。4.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏萌，满晨晨，范晓明，陈红余，
申请(专利权)人：泰山医学院，
类型：新型
国别省市：山东,37