一种微波辅助提取沙蒿多糖的方法技术

一种微波辅助提取沙蒿多糖的方法，该方法是以沙蒿去油后的废渣为原料，利用微波萃取技术，通过微波萃取、木瓜蛋白酶酶解、以及透析等步骤提取沙蒿多糖；本发明专利技术具有如下的有益效果：１）本发明专利技术与传统提取方法相比，步骤简便，易于操作，微波提取效率高于常规提取法，提取率大于３０％，微波提取可缩短提取时间至２０～３０分钟，大大降低了能源消耗；此外，利用微波技术提取出的天然生物多糖，溶解性优于常规提取产物，且提取反应条件可控，即选择性好，可反复制备高纯度样品，属典型的环境清洁绿色生产工艺；２）本发明专利技术充分利用我国境内分布的蕴藏量十分充足的沙蒿这一良好的资源优势，利用微波技术开发本产品，市场前景十分看好，经济效益广阔。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种提取沙蒿多糖的方法，尤其是涉及一种以沙蒿籽去油后的 废渣为原料，微波辅助提取沙蒿多糖的方法。技术背景沙蒿属于菊科蒿属植物，主要分布于我国北方沙区，其种子中多糖含量约为20。％，具有不同于其他生物多糖的特殊性能115'C高温不变性，粘度是明胶 的1800倍，自身吸水60倍，不溶于热的稀酸、稀碱和一般溶剂，可均匀分散 于水中呈有限吸水溶胀状态，在二甲基亚砜中也呈有限溶胀状态，是具有极强 吸水能力的天然胶质物质，具有高粘度、高保水性、分散性好，成膜性能稳定 粘着力强等特点。专利ZL200510002228.5.报道了此天然生物多糖可用于治疗化 学性糖尿病，降低血糖，显著减缓糖尿病引起的体重下降，并能减少糖尿病对 肝、肾的损伤，降低血液中谷草转氨酶、谷丙转氨酶、尿素氮的含量。目前在沙蒿中提取沙蒿多糖通常采用常规溶剂提取法，这种方法存在运行 成本高且提取率较低等问题。微波辅助提取方法通过使用较少溶剂和能量来支持，是一项对环境友好的 绿色生产技术，其作用机理不同于其他提取方法。微波技术是通过磁控管所产 生的每秒24. 5亿次超高频快速震荡使溶剂分子尤其是极性介质发生高速震荡、 自旋，增大了溶剂进入溶质内部的能力，利用分子极化或离子导电效应而直接 对物质进行加热，微波的体积加热与选择性加热能使原料的细微组织结构发生 变化，使目标成分更容易从基质中释放出来，使得整个提取时间縮短，提取率 增高，而且由于微波的穿透力，也使得对原料处理的粒度要求降低。专利CN1107075C公开了微波提取茶叶中多糖和多酚类物质的方法，该方法采用微波功 率在500-1500W从茶叶中提取多糖，提取物多糖含量为30%-45%;专利CN 1880342A公开了一种微波提取黄芪多糖方法，在微波功率200W、恒温条件下提 取黄芪多糖，提取率为9%-20%;专利CN 1246320C公开了一种微波法提取苦 参碱的工艺，在12-36W/升微波强度下以极性有机溶剂进行提取，苦参碱浓度达 到0.22%以上；专利CN 1109028C公开了一种微波提取银杏黄酮和银杏内酯类 物质的方法，采用微波功率在500-1500W，水和有机溶剂的混合物中进行提取， 提取物中银杏总黄酮和内酯的含量为38-40%/10-12%;专利CN 128764C公开 了甘草有效成分的微波辅助提取方法，控制微波辐照密度为30-70W/g，提取物 中粗品含量为20%。但是，国内外公开文献中未有涉及以沙蒿为原料的微波辅 助提取天然沙蒿多糖的方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供；该方 法是以沙蒿籽去油后的废渣为原料，利用微波萃取技术，快速、高效的提取天 然沙蒿多糖；该方法简便易行、生产效率高、反应快速、成本低且废液排放量 少，是对环境友好的绿色生产技术。为解决上述技术问题，本专利技术，包括如 下步骤1)称取经C02超临界萃取脱去油脂后的沙蒿籽粉100份，置于微波提取设 备中，加入3000 5000份蒸馏水，搅拌混匀；在微波频率为915MHz，功率为 600W 800W的条件下提取20 30分钟，控制提取温度为70°C 80°C;在0.07 0.09MPa的条件下抽滤，收集滤液；在0.06 0.08Mpa下减压浓缩至原体积的 1/8 1/4;在浓缩液中加入乙醇，所述乙醇含量占加入乙醇后溶液总体积的70 80%，室温下静置20 30小时，然后在3500 4500转/分钟的转速下离心分离， 收集沉淀；将沉淀物在-60 -50。C， 1Pa下的条件下冷冻干燥24 36小时，得物 质A;2) 称取30份物质A，用150 250倍重量的水溶解，加热含有物质A的水 溶液到60 70。C，然后加入6 u 8u/100ml木瓜蛋白酶进行酶解10 12小时， 再用体积比为l: 2 4的正丁醇和氯仿混合液萃取3 6次，收集上层水溶液， 在40 50。C、 0.06-0.08Mpa下减压浓縮水溶液体积的1/10 1/12时，得物质B;3) 往物质B中滴加浓氨水，调节ph二9，滴加浓度为20 30%的&02水 溶液，直至溶液由淡黄色变为无色，然后在0.06 0.08Mpa的条件下减压浓缩至 原体积的1/8 1/4后倒入截留分子量8000 14000Da的透析袋中透析36 48小 时；向透析袋内加入乙醇，使乙醇含量占加入乙醇后溶液总体积的70 80%， 静置10 14小时；在3500 4500转/分钟的转速下离心分离，收集沉淀；将沉 淀物在-60 -5(TC ， 1Pa下的条件下冷冻干燥24 36小时，得纯化的沙蒿多糖产叩o紫外吸收光谱分析纯沙蒿多糖经过紫外扫描，在200nm处有强吸收峰，在 260nm、 280nm均无核酸和蛋白质的特征吸收峰，说明不含有核酸和蛋白质等杂 质；茚三酮反应、碘一碘化钾反应和双縮脲反应均为阴性，说明无蛋白质和淀 粉；红外光谱显示在3425cm"处有一特征峰，O-H的伸縮振动在3200 3600cm" 处出现一宽峰；在2931cm"处有一特征峰，是分子中C-H键的变角振动引起的， 这些均为多糖的吸收峰；斐林试剂反应和硫酸一苯酚反应成阳性，说明沙蒿多 糖为还原性多糖。利用GC峰面积和内标校正因子计算单糖组成为L-阿拉伯糖、 D-木糖、D-来苏糖、D-甘露糖、D-葡萄糖、D-半乳糖等六种单糖组成，摩尔比为l: 5: 2: 28: 4: 14，白色粉末。微波提取方法与传统提取方法比较<table>table see original document page 6</column></row><table>本专利技术具有如下的有益效果l)本专利技术是以沙蒿去油后的废渣为原料，与传统提取方法相比，步骤简便，易于操作，微波提取效率高于常规提取法，提取率大于30%，微波提取可縮短 提取时间至20 30分钟，大大降低了能源消耗；此外，利用微波技术提取出的 天然生物多糖，溶解性优于常规提取产物，且提取反应条件可控，即选择性好， 可反复制备高纯度样品，属典型的环境清洁绿色生产工艺。2)本专利技术充分利用我国境内分布的蕴藏量十分充足的沙蒿这一良好的资源 优势，利用微波技术开发本产品，市场前景十分看好，经济效益广阔。 附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明 图1为本专利技术的方法制备出的产品的紫外扫描图； 图2为本专利技术的方法制备出的产品的红外扫描图。具体实施方式 实施例1本专利技术，包括如下步骤1)称取经C02超临界萃取脱去油脂后的沙蒿籽粉100份，置于微波提取设 备中，加入3000份蒸馏水，搅拌混匀；在微波频率为915MHz，功率为700W的条件下提取25分钟，控制提取温度为75t:;在0.07MPa的条件下抽滤，收集 滤液；在0.06Mpa下减压浓缩至原体积的1/8;在浓縮液中加入乙醇，所述乙醇 含量占加入乙醇后溶液总体积的70%，室温下静置30小时，然后在3500转/分 钟的转速下离心分离，收集沉淀；将沉淀物在-6(TC， 1Pa下的条件下冷冻干燥 24小时，得物质A;2) 称取30份物质A，用150倍重量的水溶解，加热含有物质A的水溶液 到6(TC，然后加入6u/100ml木瓜蛋白酶酶解12小时本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波辅助提取沙蒿多糖的方法，其特征在于，包括如下步骤：１）称取经ＣＯ↓［２］超临界萃取脱去油脂后的沙蒿籽粉１００份，置于微波提取设备中，加入３０００～５０００份蒸馏水，搅拌混匀；在微波频率为９１５ＭＨｚ、功率为６００Ｗ～８００Ｗ的条件下提取２０～３０分钟，控制提取温度为７０℃～８０℃；在０．０７～０．０９ＭＰａ的条件下抽滤，收集滤液；在０．０６～０．０８Ｍｐａ下减压浓缩至原体积的１／８～１／４；在浓缩液中加入乙醇，所述乙醇含量占加入乙醇后溶液总体积的７０～８０％，室温下静置２０～３０小时，然后在３５００～４５００转／分钟的转速下离心分离，收集沉淀；将沉淀物在－６０～－５０℃，１Ｐａ下的条件下冷冻干燥２４～３６小时，得物质Ａ；２）称取３０份物质Ａ，用１５０～２５０倍重量的水溶解，加热含有物质Ａ的水溶液到６０～７０℃，然后加入６ｕ～８ｕ／１００ｍｌ木瓜蛋白酶酶解１０～１２小时，再用体积比为１∶２～４的正丁醇和氯仿混合液萃取３～６次，收集上层水溶液，在４０～５０℃、０．０６－０．０８Ｍｐａ下减压浓缩水溶液体积的１／１０～１／１２时，得物质Ｂ；３）往物质Ｂ中滴加浓氨水，调节ｐｈ＝９，滴加浓度为２０～３０％的Ｈ↓［２］Ｏ↓［２］水溶液，直至溶液由淡黄色变为无色，然后在０．０６～０．０８Ｍｐａ的条件下减压浓缩至原体积的１／８～１／４后倒入截留分子量８０００～１４０００Ｄａ的透析袋中透析３６～４８小时；向透析袋内加入乙醇，使乙醇含量占加入乙醇后溶液总体积的７０～８０％，静置１０～１４小时；在３５００～４５００转／分钟的转速下离心分离，收集沉淀；将沉淀物在－６０～－５０℃，１Ｐａ下的条件下冷冻干燥２４～３６小时，得纯化的沙蒿多糖产品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张继，王俊龙，吴依茜，姚健，王云普，梁俊玉，张亚楠，王小栋，许晓晴，
申请(专利权)人：西北师范大学，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]