本发明专利技术公开了从虎杖中提取纯度９８％以上的白藜芦醇的工艺。是将虎杖药材经粉碎后由乙醇提取，浓缩回收乙醇后经虎杖专用酶在４５℃～５０℃恒温酶解４～５天；升温至８５－１００℃，维持２分钟，将虎杖专用酶灭活；过滤，滤渣即为经过转化的粗品白藜芦醇；再用虎杖专用絮凝剂絮凝沉淀，过滤，清液经氧化铝层析精制，洗脱液再经醇－纯化水结晶与重结晶和真空干燥得成品。实现将白藜芦醇的纯度提高到９８％以上，将产品收率从０．４％～０．５％提高到０．６％以上，并将白藜芦醇的颜色做白且无杂色，提高产品质量，并能真正应用于工业生产，可缩短生产周期，提高工作效率，降低生产成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种从虎杖中提取纯度98%以上的白藜芦醇的工艺。
技术介绍
目前国内生产企业生产白藜芦醇的经典工艺路线是虎杖药材—粉碎—发酵(自然或加 酶)—醇提—浓缩—有机溶剂萃取—回收溶剂与浓縮—醇溶—柱层析(硅胶或氧化铝)—活 性炭脱色—结晶与重结晶。此工艺路线的最终产品白藜芦醇的收率一般只有0.4%~0.5%，颜 色略带米黄或灰色，白藜芦醇的纯度均在97%左右，市场上当成98%白藜芦醇销售。此数据 与理论收率有较大的出入，如何进一步提高产品收率，同时把颜色做白，提高产品质量是本 领域的确技术人员期待解决的问题。目前也有一些生产98%白藜芦醇的报导，但是这些技术 多数还只是停留在实验室水平，在实际应用中存在有较大的问题，如(1)周锦珂等在《超临 界C02萃取虎杖中白藜芦醇的工艺研究》中报导了采用超临界C02技术萃取白藜芦醇，这是 一种适用于亲脂性成分及热敏性成分的高新技术，但作为芪三酚类化合物的白藜芦醇并非亲 脂性化学成分，并且在温度S60'C时，白藜芦醇是稳定的，这种技术与白藜芦醇的理化性质不 符。并且实际生产中设备投入大，成本难以回收，加上需要高压设备，又存在安全隐患，因 此目前未见有厂家将此技术用于工业化生产。(2)申请号200510019788.1公开的采用大孔吸 附树脂分离纯化白藜芦醇和申请号200310112538.3公开的采用聚酰胺层析法分离纯化白藜 戸醇。这二种分离纯化技术是对物料水溶性要求较高的技术，而在水中不溶的白藜芦醇并非 水溶性成分，这种技术与白藜芦醇的溶解性质不符。当采用这二种技术时，80%以上的白藜 芦醇会在水洗树脂除杂过程中被当成杂质除去，若用醇溶解白藜芦醇，又会在这些树脂中存 在解吸与吸附同时进行的现象，根本起不到分离纯化白藜芦醇的目的。故实际中未见有生产企业采用这二种技术故未实现产业化。(3)发酵或酶解是实际中工业生产白藜芦醇的关键技 术环节，也是核心技术所在。瞿卫林的《酶解法提高虎杖中藜芦醇含量的研究》中报导采用 自然发酵法转化，四川省凉山州生物研究所的科技成果《虎杖中白藜芦醇提取技术研究》中 报导采用复合酶解法转化。采用自然发酵法或外加酶解法将虎杖苷转化成白藜芦醇，这种方法从理论上来说是可行的，并且在实际在的生产企业一般采用此法进行生产。但是将药材先 发酵再提取的方法，需要占用较大的生产空间，约lT药材需要3r^的发酵生产空间，造成了 生产场所的浪费；另外，此法的转化率低，约有30%的白藜芦醇损失在转化过程中；发酵时 间长， 一般一个生产周期需要6^7天左右，再加上本来需要较大的空间，造成生产效率低下， 产能低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服以上缺点，提供一种从虎杖中提取纯度98%以上的白藜戸醇的方 法。以实现将白藜芦醇的纯度提高到98%以上，将产品收率从0.4%~0.5%提高到0.6°/。以上， 并将白藜芦醇的颜色做白且无杂色，提高产品质量，并能真正应用于工业生产，可縮短生产 周期，提高工作效率。本专利技术的技术方案包括以下步骤-(1) 虎杖药材粉碎到通过1号筛^70%;(2) 乙醇提取；加入虎杖重量5~6倍的60%乙醇；提取三次，每次l-2小时；"加入虎杖药材重量5~6倍的60%乙醇"；G)浓縮与回收乙醇；将3次虎杖提取液按已有技术回收乙醇至无醇味，浓縮至相对密 度U5左右。(4) 酶解与灭活将虎杖提取浓縮液冷却至45'C 50'C，在45'C 5(TC之内；加入枸椽 酸或柠檬酸调节浓縮液的pH值为4.5~5.0,再加入虎杖药材重量0.2%~0.5%虎杖专用酶在45 'C 50'C恒温酶解4~5天；升温至85-100。C,维持2分钟，将虎杖专用酶灭活；过滤，滤渣 即为经过转化的粗品白藜芦醇；(5) 絮凝沉淀将粗品白藜芦醇用65%~85%乙醇溶解，过滤；加入粗品白藜芦醇湿重 0.8 1.0倍的虎杖专用絮凝剂，充分搅拌10min，然后静置2h，使沉淀充分沉淀，上清液分层 良好；过滤，得滤液；(6) 层析精制将滤液进氧化铝层析柱，自有液体流出时开始收集；将液体进行分段， 自流出红至黑色液体时更换氧化铝柱；待全部滤液进完氧化铝柱以后，再用用65%~85%乙醇 洗脱， 一直洗脱至流出液加2倍水不产生混浊止；(7) 结晶与重结晶将氧化铝柱上的流出液加水进行结晶与重结晶，调节乙醇浓度为10 /^20%，静置lh，然后过滤，重结晶，直至结晶颜色洁白为止； (8)将结晶真空干燥得成品，成品为白色粉末，白藜芦醇^98%。所述虎杖专用酶由以下组分及重量份混合而成P-葡萄糖苷酶30-50, p葡聚糖酶20-40， 纤维素酶与半纤维素酶10-30，木聚糖酶5-20;所述虎杖专用絮凝剂以下组分及重量份构成硅胶30-60，氧化铝20-40,活性炭10-30;本专利技术的优点(1)解决了提高白藜芦醇产量的关键物质基础，即虎杖专用酶系统的组 成及配比，能有效地将虎杖中的虎杖苷转化成白藜芦醇，比常规发酵方法减少25%以上的转 化损失，提高产量30%以上；将转化时间从原工艺的6~8天縮短至4~5天，相比縮短转化时 间2~3天。(2)提高了成品98%白藜芦醇的产量，将产量从0.4%~0.5%提高到0.60%~0.75%， 相比提高0.1%~0.25%，即每吨同等原料可多得98n/。白藜芦醇lkg 2.5kg，创造新的价值3000 元 7000元。(3)提高了成品98%白藜芦醇的色泽，去除了普通品种所带的米黄色至灰色， 进一步改善了产品颜色，使最终产品成为白色无杂色的高品质白藜芦醇。(4)新路线中不再 使用乙酸乙酯等对人体有害的有机溶剂，取而代之以乙醇溶解后专用絮凝沉淀，非常容易操 作，同时也大大地降低了生产成本，不再需要回收有机溶剂，简化了生产操作与生产环节， 使得大生产容易控制和实现，提高了劳动安全与保护。(5)本专利技术所建立的先提取后酶解的 工艺流程，极大地节省了生产空间，能充分有效地利用生产场所。按每吨原料虎杖计算，生 产所需的场地由3m3减少至0.8m3，相比节省65%以上的空间，从而有利于生产操作和控制， 提高生产效率。(6)本专利技术的整条生产工艺路线，充分结合了白藜芦醇与共存杂质的理化性 质特点，采用先絮凝，后氧化铝层析，然后再结晶与重结晶的路线，省去了常规方法所采用 的活性炭进行二次脱色的工序，不仅节省了生产操作，如省去保温与微孔膜过滤环节，也使 成品颜色加以提高，生产出了高品质的98%白藜芦醇。具体实施例方式实施例1:取虎杖药材500kg，粉碎到1号筛通过率^70%; 0.2°/^0.5%(2) 乙醇提取每次用2500L的60%乙醇；提取三次，每次1-2小时；(3) 合并提取液，并浓縮与回收乙醇；将3次虎杖提取液按已有技术回收乙醇至无醇味， 浓缩至相对密度1.15左右；(4) 酶解与灭活将虎杖提取浓縮液冷却至45'C 50'C，在45'C 50'C之内；加入枸椽 酸或柠檬酸调节浓縮液的pH值为4.5-5.0,再加入2kg虎杖专用酶，本实施例的虎杖专用酶 是由以下组分及重量份混合而成|3-葡萄糖苷酶占45， p-葡聚糖酶25，纤维素酶与半纤维素 酶15，木聚糖酶占15，在45匸 5(TC恒温酶解4 5天；升温至85'C，维持2分钟，将虎杖专 用酶灭活；过滤，滤渣即为经过转化的粗品本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从虎杖中提取纯度９８％以上的白藜芦醇的工艺，其特征在于，包括以下步骤： （１）虎杖药材粉碎到通过１号筛≥７０％； （２）乙醇提取；加入虎杖重量５～６倍的６０％乙醇；提取三次，每次１－２小时； （３）浓缩与回收乙醇；将３次虎杖提取液按已有技术回收乙醇至无醇味，浓缩至相对密度１．１５左右。 （４）酶解与灭活：将虎杖提取浓缩液冷却至４５℃～５０℃，在４５℃～５０℃之内；加入枸椽酸或柠檬酸调节浓缩液的ｐＨ值为４．５～５．０，再加入虎杖药材重量０．２％～０．５％虎杖专用酶在４５℃～５０℃恒温酶解４～５天；升温至８５－１００℃，维持２分钟，将虎杖专用酶灭活；过滤，滤渣即为经过转化的粗品白藜芦醇； （５）絮凝沉淀：将粗品白藜芦醇用６５％～８５％乙醇溶解，过滤；加入粗品白藜芦醇湿重０．８～１．０倍的虎杖专用絮凝剂，充分搅拌１０ｍｉｎ，然后静置２ｈ，使沉淀充分沉淀，上清液分层良好；过滤，得滤液； （６）层析精制：将滤液进氧化铝层析柱，自有液体流出时开始收集；将液体进行分段，自流出红至黑色液体时更换氧化铝柱；待全部滤液进完氧化铝柱以后，再用用６５％～８５％乙醇洗脱，一直洗脱至流出液加２倍水不产生混浊止； （７）结晶与重结晶：将氧化铝柱上的流出液加水进行结晶与重结晶，调节乙醇浓度为１０％～２０％，静置１ｈ，然后过滤，重结晶，直至结晶颜色洁白为止； （８）将结晶真空干燥得成品，成品中白藜芦醇≥９８％。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘庚贵，曾润清，黄华学，刘永胜，
申请(专利权)人：长沙华诚生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]
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