一种全麦粉品质的中红外光谱检测方法技术

本发明专利技术公开了一种全麦粉品质的中红外光谱检测方法。方法包括：收集国内外全麦粉及小麦粉；按照国家标准方法测定所有样品中灰分的含量；采集训练样品集的中红外光谱数据；对光谱进行预处理；将得到的预处理光谱数据根据化学计量学软件建立模型；将验证样品集在模型中验证；将验证样品集中每个灰分含量预测值与已知真实值进行对比，获取模型预测性能参数。本发明专利技术通过中红外光谱技术测定全麦粉中灰分含量的方法，鉴别全麦粉品质，具有操作简单，快速、准确无误地评价全麦粉品质。

A kind of infrared spectrum detection method for the quality of whole wheat flour

The invention discloses a detection method of infrared spectroscopy in the quality of whole wheat flour. The method includes: collecting domestic and foreign whole wheat flour and wheat flour; in accordance with the national standard method for determination of ash content in all samples; infrared spectrum data acquisition training sample set; pretreatment of spectrum; the obtained spectral data preprocessing based on chemometrics software to establish model; validation sample set in the model will be verified; verify the samples on each ash content prediction value and the known true values are compared to obtain the model prediction performance parameters. The method for determination of ash content in whole wheat flour by infrared spectroscopy, differential whole wheat flour quality, has the advantages of simple operation, rapid and accurate evaluation of the quality of whole wheat flour.

【技术实现步骤摘要】
一种全麦粉品质的中红外光谱检测方法
本专利技术公开了一种全麦粉品质的中红外光谱检测方法，属于农产品质量与安全分析检测

技术介绍
全麦粉营养丰富且具有保健功能，价格也比小麦粉高出许多，因此很容易把把极少量的麸皮添加到小麦粉中冒充全麦粉，甚至直接把小麦粉当作全麦粉进行销售，从而使其特有的营养和保健功能大打折扣。我国市场上已经出现了多种不同品牌的全麦粉，但是全麦粉市场比较混乱，各企业全麦粉标准的制定基本上都参照小麦粉国家标准，或者企业根据自己对全麦粉的认识推出全麦粉产品，甚至有些企业还并不知道什么是全麦粉，却为了利益驱使和迎合消费者需要而标上全麦粉的标签。据了解，在我国市场上，用小麦粉冒充全麦粉的现状极为普遍，这种欺骗消费者的行为无疑对市场秩序的稳定造成了严重的影响。但国内外对于检测全麦粉真实性的报道不多，目前尚无有效的、尤其是快速的检测方法可以对全麦粉的真实性、全麦粉品质做出有效的评判，全麦粉的品质差异主要由于小麦粉中添加麸皮导致灰分含量降低，经过前期实验证明，1.3％灰分含量是全麦粉灰分含量最低的标准，以1.3％灰分含量作为全麦粉品质的鉴别，建立一种以全麦粉灰分含量作为品质鉴别标准具有重要意义。近年来，红外光谱技术在化工、农业等领域中的应用十分广泛。在农作物方面，红外技术已经能够快速检测稻米的水分、蛋白质含量。中国专利ZL01140315.2公布了一种对谷物进行品质检测的方法及其装置，主要检测谷物中的蛋白质、油脂、淀粉和水分等成份的含量。专利201310500940.2公布了一种快速检测稻米中直链淀粉含量的方法，运用偏最小二乘法建立近红外校正模型。目前对全麦粉中麸皮含量、全麦粉品质评价的研究报道较少。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种全麦粉品质的中红外光谱检测方法，可以更加快速准确地检测全麦粉中灰分含量，根据其含量分析全麦粉的品质。本专利技术一种全麦粉品质的中红外光谱检测方法，包括以下步骤：步骤1，收集国内外全麦粉、小麦粉样品，将样品集分为训练样品集、验证样品集；步骤2，按照国家标准方法测定所有样品中的灰分含量；步骤3，采集所有样品集的中红外光谱数据；步骤4，用化学计量学软件对训练样品集数据结构分析，选择光谱预处理软件；步骤5，将训练样品集中样品的中红外光谱数据与标准方法测定的灰分相关联，利用化学计量学软件建立中红外光谱校正模型；步骤6，将所述验证样品集在校正模型中进行验证，获取模型性能参数。所述步骤2中，灰分含量采用GB/T5009.4-2010《食品安全国家标准：食品中灰分的测定》进行检测。所述步骤3中，红外光谱数据采集是指通过傅里叶红外光谱仪600～3000cm-1的波数范围获取的MIR漫反射光谱指纹。所述步骤4中，光谱预处理采用二阶导数处理，主因子数为6。所述步骤5中，将每个样品的中红外光谱数据与标准方法测定的灰分相关联，利用TQAnalystv6光谱分析软件中偏最小二乘法(PLS)建立校正模型。所述步骤6中，模型的性能参数包括定标集相关系数Rc2、校正集预测均方根误差RMSEC、验证集预测均方根误差RMSEP、验证集样品残差等。本专利技术的有益效果：(1)本专利技术建立了一套可靠的，实用性强的全麦粉品质的定量和定性方法和系统，可以用于国家食品质量与安全监督管理部门，食品检测分析实验室，粮食生产和加工企业用于原料和产品质量控制，以及打击社会上的造假现象。(2)本专利技术提出中红外光谱鉴别全麦粉品质的鉴别方法，实现全麦粉品质的快速检测。常规的全麦粉品质的检测，耗时长，而中红外只需要3-4秒。(3)本专利技术提出中红外光谱鉴别全麦粉品质的检测方法，实现了全麦粉品质的无损检测。传统的全麦粉品质检测需要各种化学试剂的前处理，对全麦粉品质造成损害，中红外鉴别可对全麦粉进行检测，操作简单、对环境不造成任何污染等特点，对测试者不需要具备专业知识，应用方便。附图说明图1为利用中红外光谱检测全麦粉品质的流程图；图2为训练集样品经过预处理后的中红外光谱图；图3为全麦粉、小麦粉灰分模型预测值与实测值相对应的散点图。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1：本实施例通过二百五十余批次国内外全麦粉、小麦粉的中红外光谱图，结合化学计量学手段，建立一种全麦粉品质鉴别模型，经验证，该模型的鉴别效果良好。步骤1：收集国内外全麦粉，将样品划分为56个训练样品集和14个验证样品集，验证样品集来源见表1；表1实施例1验证样品集来源步骤2：对所述样品集，采用灼烧法测定所有样品中灰分的含量；样品中灰分的含量采用灼烧法测定，最终所有样品的灰分含量的测定结果如下表2：表2样品集灰分标准测定注：训练集样品n＝56，验证集样品n＝14。步骤3：对所述样品集，进行MIR漫反射光谱指纹的采集；光谱数据的采集使用的是德国BRUKER公司的TENSOR27型傅里叶变换红外光谱仪，首先开启光谱仪并预热，将1g左右样品置于ATR附件的ZnSe晶体上，先测空气背景光谱，扫描光谱范围为600～3000cm-1，分辨率2cm-1，扫描次数64次，为了克服光谱漂移、减少误差，每一样品重复3次。步骤4：对所述样品集的MIR漫反射光谱指纹，用TQAnalystv6光谱分析软件进行数据结构分析，采用多元散射校正(MSC)、7点Savitzky-Golay平滑处理和二阶导数对光谱进行预处理。步骤5：对所述训练样品集，将每个样品的中红外光谱数据与标准方法测定的灰分相关联，利用TQAnalystv6光谱分析软件中偏最小二乘法(PLS)建立校正模型，选取的波长范围为600～3000cm-1，主因子数为6。建模相关系数R2为0.9965，校正集预测均方根误差(RMSEC)为0.0735，接近于0，模型性能较好。建模公式为：Xn×1＝Tn×aPTa×l+En×lYn×1＝Un×aQTa×1+Fn×1其中，样品数量为n，每个样品有1个自变量，1个因变量，它们构成自变量矩阵Wn×l和因变量矩阵Yn×l。E、F为残差矩阵，T和U为隐变量矩阵，分别由X和Y中逐个提取的PLS成分(t1，t2，……，ta和u1，u2，……，ua)组成。步骤6：利用校正模型对验证集样品的灰分含量进行预测，验证中红外校正模型的准确性，验证前需要对验证集光谱进行预处理，预处理方法同步骤4，预测结果如下表3：表3验证集样品灰分含量测定建立的灰分含量模型对验证集样品的预测值与真实值较接近，灰分含量实测值和预测值的残差之和(0.01)接近于0，验证集预测均方根误差(RMSEP)为0.105，达到常规分析要求，说明建立的全麦粉灰分含量光谱模型的预测性能较好。经计算，模型的鉴别率为92.9％。实施例2：本实施例采用和实施例1相同的仪器和建模方法，区别在于样品集的构成。本实施例添加小麦粉作为训练样品集、验证样品集，检验模型准确性。验证样品集来源见表4；表4实施例2验证样品集来源步骤1：收集国内外全麦粉、小麦粉样品，将样品划分为60个训练样品集和14个验证样品集；对所述样品集，采用灼烧法测定所有样品中灰分的含量；样品中灰分的含量采用灼烧法测定，最终所有样品的灰分含量的测定结果如下表5：表5样品集灰分标准测定注：训练集样品n＝60，验证集样品n＝14。步骤3：对所述样品集，进行MIR漫反射光谱指纹的采集；光谱数本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种全麦粉品质的中红外光谱检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，收集国内外全麦粉、小麦粉样品，将样品集分为训练样品集、验证样品集；步骤2，按照国家标准方法测定所有样品中的灰分含量；步骤3，采集所有样品集的中红外光谱数据；步骤4，用化学计量学软件对训练样品集数据结构分析，选择光谱预处理软件；步骤5，将训练样品集中样品的中红外光谱数据与标准方法测定的灰分相关联，利用化学计量学软件建立中红外光谱校正模型；步骤6，将所述验证样品集在校正模型中进行验证，获取模型性能参数。

【技术特征摘要】
1.一种全麦粉品质的中红外光谱检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，收集国内外全麦粉、小麦粉样品，将样品集分为训练样品集、验证样品集；步骤2，按照国家标准方法测定所有样品中的灰分含量；步骤3，采集所有样品集的中红外光谱数据；步骤4，用化学计量学软件对训练样品集数据结构分析，选择光谱预处理软件；步骤5，将训练样品集中样品的中红外光谱数据与标准方法测定的灰分相关联，利用化学计量学软件建立中红外光谱校正模型；步骤6，将所述验证样品集在校正模型中进行验证，获取模型性能参数。2.根据权利要求1所述的全麦粉品质的中红外光谱检测方法，其特征在于：如步骤3所述中红外光谱数据采集是指通过傅里叶红...

【专利技术属性】
技术研发人员：方勇，潘鑫，徐希旺，吴亚君，胡秋辉，
申请(专利权)人：南京财经大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32