一种在乙醇‑氯仿混合溶液中过硫酸铵浓度的检测方法技术

酸致变色是近几年来发展较快的一种变色形式.虽然聚合物酸致变色性能方面的研究较多，酸致变色性能与溶剂之间的关系和酸致变色性能与酸强度之间的关系已有报道，但是利用单体的酸致变色性能检测混合溶液中的酸浓度尚未报道.因此在本发明专利技术，以EDOT和 2‑氨基‑4,6‑二碘嘧啶2‑氨基嘧啶为原料合成了APE单体.对单体进行了结构表征和性能研究并开发了一种在乙醇‑氯仿混合溶液中过硫酸铵浓度的检测方法。

A concentration of ammonium sulfate in ethanol chloroform mixed solution method

Acidichromism is a color form a rapid development in recent years. Although more research of polymer acidichromism performance, and the relationship between the performance of acid acid induced discoloration and Solvent Induced Discoloration between performance and acid strength relationship have been reported, but the use of monomer acid induced acid concentration in the mixed solution detection of color performance has not been reported. In the invention, the APE monomer was synthesized using EDOT and 4,6 2 amino two iodine pyrimidine 2 amino pyrimidine. Monomers in the research structure and performance and the development of a detection method in ethanol chloroform mixed solution over the concentration of ammonium sulfate in.

【技术实现步骤摘要】
一种在乙醇-氯仿混合溶液中过硫酸铵浓度的检测方法
本专利技术涉及一种在乙醇-氯仿混合溶液中过硫酸铵浓度的检测方法，该方法对信息存储、电极材料与新型酸碱敏感的传感材料等领域的应用提供借鉴。
技术介绍
在外部或内部条件的诱发下导致材料颜色可逆的变化有着广泛的应用前景,因而受到广泛的关注。通常研究与应用较多的变色现象有以下几种：(1)电致变色(2)热致变色(3)光致变色(4)酸致变色。其中，酸致变色是近几年来发展较快的一种变色形式。酸致变色是指：由于pH值的不同或接触酸性或碱性物质而造成的可逆颜色变化。具有酸致变色性能的单体或聚合物为PH或传感器等领域的应用提供借鉴。研究表明过硫酸铵作为氧化剂和漂白剂，被广泛地用于蓄电池工业；它还用作聚合的引发剂、纤维工业的脱浆剂；并可用作金属及半导体材料表面处理剂、印刷线路的刻蚀剂；还广泛用于石油开采的油层压裂，面粉和淀粉加工业、油脂工业，在照相工业上用来除去海波。过硫酸铵应用广泛，它还用作检定和测定锰，还用作醋酸乙烯、丙烯酸酯等烯类单体乳液聚合的引发剂，价格便宜，所得乳液耐水性较好。还用作脲醛树脂的固化剂，固化速度最快。亦用作淀粉胶黏剂的助氧化剂，与淀粉成分中的蛋白质反应提高粘接性，参考用量为淀粉的0.2%～0.4%。也用作金属铜表面处理剂。化学工业用作制造过硫酸盐和双氧水的原料,有机高分子聚合时的助聚剂、氯乙烯单体聚合时的引发剂。油脂、肥皂业用作漂白剂。还用于金属板蚀割时的腐蚀剂及石油工业采油等方面。食品级用作小麦改质剂、啤酒酵母防霉剂。过硫酸铵应用如此广泛，但是目前其浓度测定方法尚未报道。故在本专利技术中，我们用APE(2-氨基-4，6-二（3,4-乙撑二氧噻吩基）-嘧啶)的特殊酸致变色性能对乙醇-氯仿-过硫酸铵溶液里面过硫酸铵浓度进行了检测。
技术实现思路
（1）本专利技术以EDOT和2-氨基-4,6-二碘嘧啶为原料反应成功合成了APE并采用1H-NMR、红外光谱、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱等测试手段，对其结构进行表征，探讨其独特的酸致变色性能；（2）制备了乙醇-氯仿-过硫酸铵混合溶液以备检测酸浓度；（3）通过紫外-可见光谱及其荧光光谱变化检测了乙醇-氯仿混合溶液中的过硫酸铵浓度，结果表明本专利技术单体APE在乙醇-氯仿溶液中与酸能发生酸致变色，说明所合成的单体的酸性环境的敏感性非常好。而且APE对其它酸的敏感性不一样，这说明，酸性环境是引起APE紫外-可见光谱变化的因素，对酸致变色来说，酸的种类和所用的溶剂很重要,因此我们选择了乙醇-氯仿-过硫酸铵混合溶液。专利技术目的本专利技术目的是提供一种新型在乙醇-氯仿-过硫酸铵混合溶液中检测酸浓度的方法。附图说明图1：APE单体合成路线；图2：APE单体在CDCl3中的1H-NMR谱图；图3：APE单体在乙醇-氯仿-过硫酸铵混合溶液中的酸致变色图谱；图4：乙醇-氯仿-过硫酸铵酸混合溶液中酸浓度与吸光度关系图。实施实例（1）合成APE单体：通氮气的情况下，室温下在三口瓶中加入150mL无水THF，61.6mmolEDOT，等EDOT全溶解后，用液氮/乙醇浴来降温至-78℃。当温度稳定在-78℃时慢慢滴加，61.6mmol(2.5M)n-BuLi（正己烷溶液），将温度升至室温并在这个温度下搅拌反应30min后快速加入61.6mmolZnCI2。在室温，搅拌反应1h，加入1.48mmolPd(pph3)2Cl2和14.78mmol2氨基-4,6-二碘嘧啶，然后回流72h。反应完后把反应混合物冷却到室温并倒入200ml（1M）盐酸溶液中。用氯仿萃取，然后浓缩，粗产品以乙酸乙酯：石油醚（1:4）做洗脱剂，采用色谱柱分离得到黄色固体。产率为65%（合成路线见说明书附图1）；（2）表征APE单体：1H-NMR(CDCl3):δ=7.837(s,1H,pyrimidine-H),6.528(s,2H,EDOT-H),4.92(broad,2H,-NH2),4.276~4.417(br,d,8H,-CH2).FTIR(KBr,cm-1):3501,3394(pyrimidinering-NH2);3101(EDOTringCα-H);3060(EDOTring);2925,2854(CH2);1729(Aromatic);1630(aromatic-C=C-);1539(Aromatic);1496(EDOT);1060(C-O-C).Anal.CalcdforC16H13N3O4S2:C51.19,H3.49,N11.19,S17.05,found:C51.36,H3.52,N11.37,S17.26.UV-vis吸收峰（λ，CHC13，305nm,360nm,378nm）；PL(λEM,CHC13，391nm)；MS(ESI):m/e376(M+H)+；（3）制备乙醇-氯仿-过硫酸铵混合溶液以备检测酸浓度:3.5×10-4mol/LAPE加入到50：50的乙醇-氯仿混合溶液。过硫酸铵浓度（mol/L):(1)0,(2)0.00509,(3)0.0101,(4)0.0202,(5)0.0302,(6)0.0352,(7)0.0451,(8)0.0839；（4）测定不同波长的乙醇-氯仿-过硫酸铵混合溶液的紫外-可见吸收光谱（紫外-可见吸收光谱图见说明书附图2）；根据结果绘出混合溶液中酸浓度与吸光度关系图并得到418nm下吸光度对酸浓度的公式(见说明书附图3)；（5）根据公式计算出我们所需的酸浓度。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在乙醇‑氯仿混合溶液中过硫酸铵浓度的检测方法，包括如下具体步骤：（1）合成APE单体（2‑氨基‑4，6‑ 二（3,4‑乙撑二氧噻吩基）‑ 嘧啶）；（2）表征APE单体确定其结构；（3）制备APE‑乙醇‑氯仿‑过硫酸铵混合溶液；（4）测定APE‑乙醇‑氯仿‑过硫酸铵混合溶液紫外可见吸收光谱图。

【技术特征摘要】
1.一种在乙醇-氯仿混合溶液中过硫酸铵浓度的检测方法，包括如下具体步骤：（1）合成APE单体（2-氨基-4，6-二（3,4-乙撑二氧噻吩基）-嘧啶）；（2）表征APE单体确定其结构；（3）制备APE-乙醇-氯仿-过硫酸铵混合溶液；（4）测定APE-乙醇-氯仿-过硫酸铵混合溶液紫外可见吸收光谱图。2.根据权利要求书1所述的一种在乙醇-氯仿混合溶液中过硫酸铵浓度的检测方法其典型特征在于：制备了在具备酸致变色性质APE单体，并通过红外光谱和核磁共振氢谱等证明该单体的结构。3.根据权利要求书1所述的一种在乙醇-氯仿混合溶液中过硫酸铵浓度的检测方法其典型特征在于：进行了APE的紫外-可见及荧光光谱表征；上述研究，为开发新型对微环境敏感的T...

【专利技术属性】
技术研发人员：希尔艾力·买买提依明，娜孜尔木·东木拉提，约麦尔江·麦麦提，杨聪聪，魏霞，茹克亚木·买提斯迪克，司马义·努尔拉，
申请(专利权)人：新疆大学，
类型：发明
国别省市：新疆,65