人参皂苷Rg1的纯化方法技术

本发明专利技术属于中药提取技术领域，具体涉及一种人参皂苷Rg1的纯化方法。将三七总皂苷溶解在95％乙醇中，得到溶液；称取中性氧化铝粉末，用95％乙醇浸泡后装柱；将所得的溶液上样；用95％乙醇冲洗，然后用85％乙醇冲洗；收集富含人参皂苷Rg1的洗脱液，蒸干得人参皂苷Rg1粗品；将所得的人参皂苷Rg1粗品溶解在正丁醇相中，然后用等体积水相萃取，收集正丁醇相，蒸干得人参皂苷Rg1。本发明专利技术找到了一种适宜于人参皂苷Rg1纯化的价廉易得的填料和纯化方法，有效的降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
人参皂苷Rg1的纯化方法
本专利技术属于中药提取
，具体涉及一种人参皂苷Rg1的纯化方法。
技术介绍
三七为五加科植物的干燥根或根茎，为我国名贵药材，其主要有效成分为皂苷类化合物，主要包括三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd等。常用于活血化瘀、通脉活络，对高脂血症、高粘血症、高血压有药理作用，同时具有抗心肌缺血、抗动脉粥样硬化、抗血栓、抗心脑缺血等作用。人参皂苷Rg1具有很好的药理活性，具有治疗心脑血管疾病、抗血栓、抗纤维化、治疗老年痴呆、提高免疫力、舒张血管、抗疲劳和辅助治疗肿瘤等作用。传统工艺利用硅胶柱层析进行人参皂苷Rg1的分离制备，需要使用大量的甲醇、氯仿、二氯甲烷和乙酸乙酯等有机溶剂，不仅费时费力、效率低下、操作困难、生产成本高，而且容易造成环境污染，使用的溶剂不便回收利用等缺点。专利CN101463061B和专利CN101575357B中报道了利用反相硅胶柱层析或葡聚糖凝胶柱层析分离人参皂苷Rg1的方法。该方法使用的洗脱剂为乙醇-水体系，避免了有机溶剂的使用，但使用的填料为C18反相键合硅胶或葡聚糖凝胶，价格昂贵，不适合工业化生产。专利CN105801656A中报道了利用单分散聚合硅胶柱层析分离人参皂苷Rg1、人参皂苷Re等皂苷的方法。该方法使用的洗脱剂为乙醇-水体系，避免了有机溶剂的使用，但使用的填料为单分散聚合硅胶，价格昂贵，不适合于大规模的工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种人参皂苷Rg1的纯化方法，简单易行、适合于工业化生产、降低了生产成本。本专利技术所述的人参皂苷Rg1的纯化方法，步骤如下：(1)将三七总皂苷溶解在95％乙醇中，得到溶液；(2)称取中性氧化铝粉末，用95％乙醇浸泡后装柱；(3)将步骤(1)所得的溶液上样；(4)用95％乙醇冲洗，然后用85％乙醇冲洗；(5)收集富含人参皂苷Rg1的洗脱液，蒸干得人参皂苷Rg1粗品；(6)将步骤(5)所得的人参皂苷Rg1粗品溶解在正丁醇相中，然后用等体积水相萃取，收集正丁醇相，蒸干得人参皂苷Rg1。步骤(1)中三七总皂苷与95％乙醇的配比为1：5-1：10，三七总皂苷以g计，95％乙醇以mL计。步骤(2)中中性氧化铝粉末的目数为80-400目。步骤(2)中中性氧化铝粉末与95％乙醇的配比为1：2-1：5，中性氧化铝粉末以g计，95％乙醇以mL计。步骤(2)中三七总皂苷的质量与柱体积的比值为1：50，质量以g计，柱体积以ml计。步骤(4)中95％乙醇冲洗的流量为4-6BV。步骤(4)中85％乙醇冲洗的流量为10-12BV。步骤(6)中人参皂苷Rg1粗品与正丁醇相的配比为1：15-1：30，人参皂苷Rg1粗品以g计，正丁醇相以mL计。步骤(6)中萃取次数为4次。本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果：针对现有技术的缺陷，本专利技术找到了一种适宜于人参皂苷Rg1纯化的价廉易得的填料和纯化方法，有效的降低了生产成本。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术做进一步描述。实施例1将三七总皂苷5.0g溶解在40ml95％乙醇中；称取80-160目的中性氧化铝粉末，用95％乙醇浸泡后装柱，柱体积为250ml；将三七总皂苷的乙醇溶液上样，用95％乙醇冲洗4BV，然后用85％乙醇冲洗10BV；收集富含人参皂苷Rg1的洗脱液，蒸干得人参皂苷Rg1粗品；人参皂苷Rg1粗品用正丁醇溶解，人参皂苷粗品(g)与正丁醇(mL)的配比为1：30，然后用等体积水相萃取4次，收集正丁醇相，蒸干得人参皂苷Rg10.94g；人参皂苷Rg1的纯度为98.5％。实施例2将三七总皂苷5.0g溶解在50ml95％乙醇中；称取80-160目的中性氧化铝粉末，用95％乙醇浸泡后装柱，柱体积为250ml；将三七总皂苷的乙醇溶液上样，用95％乙醇冲洗6BV，然后用85％乙醇冲洗12BV；收集富含人参皂苷Rg1的洗脱液，蒸干得人参皂苷Rg1粗品；人参皂苷Rg1粗品用正丁醇溶解，人参皂苷粗品(g)与正丁醇(mL)的配比为1：15，然后用等体积水相萃取4次，收集正丁醇相，蒸干得人参皂苷Rg10.98g；人参皂苷Rg1的纯度为98.1％。实施例3将三七总皂苷5.0g溶解在40ml95％乙醇中；称取300-400目的中性氧化铝粉末，用95％乙醇浸泡后装柱，柱体积为250ml；将三七总皂苷的乙醇溶液上样，用95％乙醇冲洗4BV，然后用85％乙醇冲洗10BV；收集富含人参皂苷Rg1的洗脱液，蒸干得人参皂苷Rg1粗品；人参皂苷Rg1粗品用正丁醇溶解，人参皂苷粗品(g)与正丁醇(mL)的配比为1：30，然后用等体积水相萃取4次，收集正丁醇相，蒸干得人参皂苷Rg10.92g；人参皂苷Rg1的纯度为99.2％。实施例4将三七总皂苷5.0g溶解在25ml95％乙醇中；称取300-400目的中性氧化铝粉末，用95％乙醇浸泡后装柱，柱体积为250ml；将三七总皂苷的乙醇溶液上样，用95％乙醇冲洗6BV，然后用85％乙醇冲洗12BV；收集富含人参皂苷Rg1的洗脱液，蒸干得人参皂苷Rg1粗品；人参皂苷Rg1粗品用正丁醇溶解，人参皂苷粗品(g)与正丁醇(mL)的配比为1：20，然后用等体积水相萃取4次，收集正丁醇相，蒸干得人参皂苷Rg10.95g；人参皂苷Rg1的纯度为98.7％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种人参皂苷Rg1的纯化方法，其特征在于步骤如下：(1)将三七总皂苷溶解在95％乙醇中，得到溶液；(2)称取中性氧化铝粉末，用95％乙醇浸泡后装柱；(3)将步骤(1)所得的溶液上样；(4)用95％乙醇冲洗，然后用85％乙醇冲洗；(5)收集富含人参皂苷Rg1的洗脱液，蒸干得人参皂苷Rg1粗品；(6)将步骤(5)所得的人参皂苷Rg1粗品溶解在正丁醇相中，然后用等体积水相萃取，收集正丁醇相，蒸干得人参皂苷Rg1。

【技术特征摘要】
1.一种人参皂苷Rg1的纯化方法，其特征在于步骤如下：(1)将三七总皂苷溶解在95％乙醇中，得到溶液；(2)称取中性氧化铝粉末，用95％乙醇浸泡后装柱；(3)将步骤(1)所得的溶液上样；(4)用95％乙醇冲洗，然后用85％乙醇冲洗；(5)收集富含人参皂苷Rg1的洗脱液，蒸干得人参皂苷Rg1粗品；(6)将步骤(5)所得的人参皂苷Rg1粗品溶解在正丁醇相中，然后用等体积水相萃取，收集正丁醇相，蒸干得人参皂苷Rg1。2.根据权利要求1所述的人参皂苷Rg1的纯化方法，其特征在于步骤(1)中三七总皂苷与95％乙醇的配比为1：5-1：10，三七总皂苷以g计，95％乙醇以mL计。3.根据权利要求1所述的人参皂苷Rg1的纯化方法，其特征在于步骤(2)中中性氧化铝粉末的目数为80-400目。4.根据权利要求1所述的人参皂苷Rg1的纯化方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄京山，邵伟，
申请(专利权)人：瑞阳制药有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37