一种增强齿科微晶玻璃理化性能的方法技术

本发明专利技术公开了一种增强齿科微晶玻璃理化性能的方法，设计特征温度较高的含Li齿科微晶玻璃及二价金属熔盐，通过高温促进离子交换，实现离子半径较大的二价离子对一价离子的置换。由于半径较大的二价离子（如Ca

A method to enhance the physical and chemical properties of dental glass ceramics

The invention discloses a method for enhancing the physical and chemical properties of dental glass ceramics, and designs Li containing dental glass ceramics and two valence metal molten salts with high temperature and high temperature, and promotes ion exchange by high temperature to achieve the replacement of monovalent ions with two larger ionic radius. Two valence ions (such as Ca) with a larger radius

【技术实现步骤摘要】
一种增强齿科微晶玻璃理化性能的方法
本专利技术属于微晶玻璃领域，具体涉及一种增强齿科微晶玻璃理化性能的方法。
技术介绍
随着人们生活水平的提高，人群中出现龋齿的数量大大增加；而科技的发展，特别是各类交通工具的增多，意外断齿、落齿的现象也增多；另外，医疗水平的改善，人均寿命的延长，多数老人都面临牙齿老化脱落的问题。因此，在当今及未来的社会发展中，牙科学的发展进步愈发重要。牙科学的发展中出现新的技术方法及材料则成为关键。介于人们对牙齿修补材料机械性能、生物活性、美学性能的需求，齿科硅酸盐类微晶玻璃材料（如二硅酸锂Li2Si2O5，Li2O·2SiO2）因力学指标和半透性更接近天然牙齿、易机械加工等优势，得到大家的青睐。如今国内所用牙块大部分来源于进口，主要原因在于国内产品的理化性能（如断裂强度、硬度率）等不及国外产品。因此，本专利提供的一种增强齿科微晶玻璃理化性能的方法极具实用意义。在现有成果方面，国内在钢化玻璃中应用较广，但在齿科领域还未涉及。国内外文献中王辉（DOI:1000-2790(2008)01-0017-03）、KarolinaŁączka（DOI:10.1016/j.jnoncrysol.2015.08.003）、HorstFischer（DOI:10.1002/jbm.a.31798）等对硝酸钠、硝酸钾的离子交换进行了研究，但对二价及其它离子的交换并未涉及。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种增强齿科微晶玻璃理化性能的方法。通过对以Li2Si2O5为主晶相、兼有部分玻璃体的微晶玻璃成品进行表面离子交换处理，进一步提升该微晶玻璃的理化性能（包括各力学性能、化学稳定性等）。本专利技术是通过如下技术方案实施的：一种增强齿科微晶玻璃理化性能的方法：采用熔融的二价金属硝酸盐对特征温度较高的含Li齿科微晶玻璃中的一价离子进行离子交换，使半径较大的二价金属离子占据微晶玻璃中一价离子的位置，增强微晶玻璃的理化性能。所述的熔融的二价金属硝酸盐熔点在550~600℃，沸点不低于600℃，包括但不限于硝酸钙、硝酸锶和硝酸钡中的一种或多种。较优选的，所述的熔融的二价金属硝酸盐为硝酸钙和硝酸锶的混合物。所述的特征温度较高的含Li齿科微晶玻璃其初始析晶温度≥600℃，软化温度≥900℃。所述的特征温度较高的含Li齿科微晶玻璃的主要原料为SiO2、Li2CO3、K2CO3、Na2CO3、Al2O3、P2O5和ZrO2。所述的增强齿科微晶玻璃理化性能的方法，具体步骤如下：1）将含Li齿科微晶玻璃的原料经过处理，先得到以Li2SiO3为主晶相的中间态；然后再进行最终热处理，得到以Li2Si2O5为主晶相的微晶玻璃；2）按照需要的离子交换液种类及配比称量二价金属硝酸盐，并将药品装入氧化铝或其它高温稳定的坩埚中备用；3）将步骤1）所得微晶玻璃使用去离子水清洗并烘干后埋入坩埚中的硝酸盐中，使其埋没；4）将坩埚放置在加热炉中，升温使硝酸盐熔化，并进行一段时间的保温，保证离子交换的顺利进行；5）保温结束后快速取出熔盐中的微晶玻璃，使其冷却；6）取去离子水对冷却后的微晶玻璃进行清洗，烘干备用。步骤1）中，微晶玻璃的析晶处理方法根据具体的玻璃组分及其热学性能而定，要求其最后处于易于切削且无缺陷的状态；微晶玻璃的最终析晶热处理根据具体的玻璃组分及其热学性能而定，要求其为最终的热处理步骤，其后不需再做其它热处理，且样品无明显缺陷。所述步骤3）中，所使用的清洗用水为去离子水，以排除清洗过程中引入其它的杂质离子。所述步骤4）中，硝酸盐的加热速率为1~10℃/min，优选4~8℃/min；保温温度550~600℃，优选为560~590℃；保温时间为1~12h，优选为2~8h。所述步骤4）中，硝酸盐的加热熔化后要求熔盐必须完全覆盖样品表面，并在坩埚表面加盖，防止污染及挥发。所述步骤5）中，取出样品的冷却可采用随炉冷却、空冷、风冷、水冷等不同速率的冷却方法，在保证样品不产生开裂、崩落等缺陷的前提下，选择冷却速度较快的方法。该方法还可用于齿科全瓷修复材料的表面处理。本专利技术的显著优点在于：1）本专利技术设计富含Al2O3、ZrO2的微晶玻璃，使该微晶玻璃具有较高的特征温度，扩大离子交换可选温度及试剂（如硝酸钙，熔点560℃）范围，提高离子交换速率；2）选用硝酸钙、硝酸锶、硝酸钡等为离子交换剂，二价金属的离子半径远大于一价离子，微晶玻璃表面的“挤压”现象更加明显，提高表面的压应力，从而大幅提升齿科微晶玻璃的机械性能；3）Ca、Sr、Ba均为人体的必需元素，Ca为人体骨骼及牙齿的主要成分，能够提高义齿与牙周的相容性；4）二价金属离子的场强和半径均高于一价离子，置换后富集于玻璃的表面，也有利于微晶玻璃表面化学稳定性的提高；5）本专利技术的制备原料简单易得，工艺稳定，达到了实用化和工业化的条件。附图说明图1为实施例1表面XRD测试图。具体实施方式一种增强齿科微晶玻璃理化性能的方法：采用熔融的二价金属硝酸盐对特征温度较高的含Li齿科微晶玻璃中的一价离子进行离子交换，使半径较大的二价金属离子占据微晶玻璃中一价离子的位置，增强微晶玻璃的理化性能。所述的熔融的二价金属硝酸盐熔点在550~600℃，沸点不低于600℃，包括但不限于硝酸钙、硝酸锶和硝酸钡中的一种或多种。较优选的，所述的熔融的二价金属硝酸盐为硝酸钙和硝酸锶的混合物。所述的特征温度较高的含Li齿科微晶玻璃其初始析晶温度≥600℃，软化温度≥900℃。所述的特征温度较高的含Li齿科微晶玻璃的主要原料为SiO2、Li2CO3、K2CO3、Na2CO3、Al2O3、P2O5和ZrO2。所述的增强齿科微晶玻璃理化性能的方法，具体步骤如下：1）将含Li齿科微晶玻璃的原料经过处理，先得到以Li2SiO3为主晶相的中间态；然后再进行最终热处理，得到以Li2Si2O5为主晶相的微晶玻璃；2）按照需要的离子交换液种类及配比称量二价金属硝酸盐，并将药品装入氧化铝或其它高温稳定的坩埚中备用；3）将步骤1）所得微晶玻璃使用去离子水清洗并烘干后埋入坩埚中的硝酸盐中，使其埋没；4）将坩埚放置在加热炉中，升温使硝酸盐熔化，并进行一段时间的保温，保证离子交换的顺利进行；5）保温结束后快速取出熔盐中的微晶玻璃，使其冷却；6）取去离子水对冷却后的微晶玻璃进行清洗，烘干备用。步骤1）中，微晶玻璃的析晶处理方法根据具体的玻璃组分及其热学性能而定，要求其最后处于易于切削且无缺陷的状态；微晶玻璃的最终析晶热处理根据具体的玻璃组分及其热学性能而定，要求其为最终的热处理步骤，其后不需再做其它热处理，且样品无明显缺陷。所述步骤3）中，所使用的清洗用水为去离子水，以排除清洗过程中引入其它的杂质离子。所述步骤4）中，硝酸盐的加热速率为1~10℃/min，优选4~8℃/min；保温温度550~600℃，优选为560~590℃；保温时间为1~12h，优选为2~8h。所述步骤4）中，硝酸盐的加热熔化后要求熔盐必须完全覆盖样品表面，并在坩埚表面加盖，防止污染及挥发。所述步骤5）中，取出样品的冷却可采用随炉冷却、空冷、风冷、水冷等不同速率的冷却方法，在保证样品不产生开裂、崩落等缺陷的前提下，选择冷却速度较快的方法。该方法还可用于齿科全瓷修复材料的表面处理。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种增强齿科微晶玻璃理化性能的方法，其特征在于：采用熔融的二价金属硝酸盐对特征温度较高的含Li齿科微晶玻璃中的一价离子进行离子交换，使半径较大的二价金属离子占据微晶玻璃中一价离子的位置，增强微晶玻璃的理化性能。

【技术特征摘要】
1.一种增强齿科微晶玻璃理化性能的方法，其特征在于：采用熔融的二价金属硝酸盐对特征温度较高的含Li齿科微晶玻璃中的一价离子进行离子交换，使半径较大的二价金属离子占据微晶玻璃中一价离子的位置，增强微晶玻璃的理化性能。2.根据权利要求1所述的增强齿科微晶玻璃理化性能的方法，其特征在于：所述的熔融的二价金属硝酸盐熔点在550~600℃，沸点不低于600℃，包括但不限于硝酸钙、硝酸锶和硝酸钡中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的增强齿科微晶玻璃理化性能的方法，其特征在于：所述的熔融的二价金属硝酸盐为硝酸钙和硝酸锶的混合物。4.根据权利要求1所述的增强齿科微晶玻璃理化性能的方法，其特征在于：所述的特征温度较高的含Li齿科微晶玻璃其初始析晶温度≥600℃，软化温度≥900℃。5.根据权利要求1所述的增强齿科微晶玻璃理化性能的方法，其特征在于：所述的特征温度较高的含Li齿科微晶玻璃的主要原料为SiO2、Li2CO3、K2CO3、Na2CO3、Al2O3、P2O5和ZrO2。6.根据权利要求1所述的增强齿科微晶玻璃理化性能的方法，其特征在于：具体步骤如下：1）将含Li齿科微晶玻璃...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘鸿琳，张腾，傅宇宏，杨晓丹，林城，季景仲，
申请(专利权)人：福州瑞克布朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35