一种脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料及其制备方法和应用。所述吸附材料由以下重量份数的原料制备而成：生物质基炭材料：150~450份；硝酸钼：40~80份。本发明专利技术以核桃壳颗粒为主体，依次经破碎、炭化和水蒸气活化，得到富含多孔的生物质基炭材料；最后经硝酸钼浸渍和热处理形成钼改性生物质基脱汞吸附材料。本发明专利技术原料来源广泛、工艺简单可控、操作条件温和，所得钼改性生物质基脱汞吸附材料在不同温度下的脱汞率达70%以上。

A molybdenum modified biomass based carbon adsorption material for mercury removal and its preparation and Application

The invention discloses a molybdenum modified biomass based carbon adsorption material for mercury removal and a preparation method and application. The adsorbed material is prepared from the following raw material of weight portion: biomass based carbon material: 150~450; molybdenum nitrate: 40~80. The walnut shell grain as the main body, followed by crushing, carbonization and steam activation, biomass based carbon materials rich in porous; the formation of Mo modified biomass based mercury adsorption material of molybdenum nitrate impregnation and heat treatment. The invention has wide raw material sources and simple process control, mild operating conditions, the molybdenum modified biomass based mercury adsorption material at different temperatures the mercury removal rate reached more than 70%.

【技术实现步骤摘要】
一种脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料及其制备方法和应用
本专利技术涉及一种脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料及其制备方法和应用，属于脱汞材料的制备

技术介绍
生物质基炭材料因其原材料广泛、吸附性能良好、改性方法多种多样，且在适宜的反应条件下可表现出良好的脱汞性能，近年来已成为国际社会的广泛研究的热点。但从现有研究结果来看，目前报道的生物质基炭材料普遍存在催化氧化活性低、低温脱汞效率低等缺点。金属钼因其具有较强的催化氧化活性，表面易吸附反应物，利于中间“活性化合物”的形成，具有较高的脱汞性能。因此，在现有研究基础之上通过表相改性炭材料负载金属钼，提高其催化氧化性能，对开发高效脱汞用吸附材料具有非常重要的意义。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种工艺简单可控、操作条件温和、脱汞性能良好的方法制备脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料。本专利技术提供了一种脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料，由以下重量份数的原料制备而成：生物质基炭材料：150~450份；硝酸钼：40~80份。上述脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料中，所述生物质材料为核桃壳。本专利技术提供了一种脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料的制备方法，包括以下步骤，（1）将核桃壳破碎成3-6mm的颗粒，然后将其放在真空干燥箱中95-105℃干燥过夜备用；（2）将处理后的核桃壳颗粒在高温管式炉中由室温升至550-750℃，恒温炭化2.5-4.5h，然后将温度升至830-950℃，通入水蒸气恒温活化1.5-3.5h，自然降温至室温得到生物质基炭材料；（3）将硝酸钼固体配制成浓度为0.073-0.229g/L的溶液，将所得溶液备用；（4）将步骤（2）所得的生物质基炭材料和步骤（3）所得的一部分溶液加入三口烧瓶中；然后将剩余的溶液通过恒压滴液漏斗缓慢滴加入三口烧瓶中，同时将反应体系在室温下搅拌12-20h，反应结束后将反应液抽滤，滤料放入真空干燥箱中于100-115℃干燥过夜备用，得到预处理炭材料；（5）将步骤（4）所得的预处理炭材料加入高温管式炉中由室温升至320-550℃，恒温热处理1-2h，得到脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料。上述制备方法中，步骤（2）中所述水蒸气的通入量为25-45mL/min。上述制备方法中，步骤（4）中缓慢滴加的速度为5-20mL/min。上述制备方法中，步骤（4）中，溶液分批次加入，两个批次的质量比为1~3.8：2。本专利技术提供了上述脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料在脱汞中的应用。脱汞反应在常压固定床反应器上进行；实验模拟烟气组成为：汞的浓度为0.35±0.05mg/m3，N2和6vol.%的O2为载气，温度操作范围为50-200℃，烟气流量600mL/min，使用50mg钼改性生物质基炭吸附材料，空速为12000h-1；出口汞浓度用双光数显汞分析仪进行在线实时检测。本专利技术的有益效果：本专利技术提供的脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料及其制备方法，工艺简单可控、操作条件温和，具体以核桃壳颗粒为主体，依次经破碎、炭化和水蒸气活化，得到富含多孔的生物质基炭材料；最后经硝酸钼浸渍和热处理形成钼改性生物质基脱汞吸附材料。所得钼改性生物质基脱汞吸附材料在不同温度下的脱汞率达70%以上。附图说明图1是实施例1制备的脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料的SEM图；图2是实施例2制备的脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料的SEM图；图3是实施例3制备的脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料的SEM图；图4是实施例4不同温度下的脱汞应用及对比例1、2不同温度下的脱汞曲线图。具体实施方式下面通过实施例来进一步说明本专利技术，但不局限于以下实施例。实施例1将150g的核桃壳破碎成3mm的颗粒，然后将其放在真空干燥箱中95℃干燥过夜备用；将上述颗粒在高温管式炉中由室温升至550℃恒温炭化4.5h，然后将温度升至830℃，通入45mL/min水蒸气恒温活化1.5h，自然降温至室温得到生物质基炭材料；将40g硝酸钼固体添加到350mL去离子水中，将所得溶液备用；将120g上述生物质基炭材料和180mL上述硝酸钼溶液加入三口烧瓶中。然后将剩余的溶液通过恒压滴液漏斗以5mL/min的滴加速度缓慢加入三口烧瓶中，同时将反应体系在室温下搅拌12h，反应结束后将反应液抽滤，滤料放入真空干燥箱中100℃干燥过夜备用，得到预处理炭材料；将60g上述预处理炭材料加入高温管式炉中由室温升至320℃恒温热处理1h，得到脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料。图1示出了实施例1制备的脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料的SEM图。实施例2将300g的核桃壳破碎成4.5mm的颗粒，然后将其放在真空干燥箱中100℃干燥过夜备用；将上述颗粒在高温管式炉中由室温升至650℃恒温炭化3.5h，然后将温度升至890℃，通入35mL/min水蒸气恒温活化2.5h，自然降温至室温得到生物质基炭材料；将60g硝酸钼固体添加到450mL去离子水中，将所得硝酸钼溶液备用；将180g上述生物质基炭材料和270mL上述硝酸钼溶液加入三口烧瓶中。然后将剩余的溶液通过恒压滴液漏斗以12mL/min的滴加速度缓慢加入三口烧瓶中，同时将反应体系在室温下搅拌16h，反应结束后将反应液抽滤，滤料放入真空干燥箱中110℃干燥过夜备用，得到预处理炭材料；将90g上述预处理炭材料加入高温管式炉中由室温升至460℃恒温热处理1.5h，得到脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料。图2示出了实施例2制备的脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料的SEM图。实施例3将450g的核桃壳破碎成6mm的颗粒，然后将其放在真空干燥箱中105℃干燥过夜备用；将上述颗粒在高温管式炉中由室温升至750℃恒温炭化2.5h，然后将温度升至950℃，通入25mL/min水蒸气恒温活化3.5h，自然降温至室温得到生物质基炭材料；将80g硝酸钼固体添加到550mL去离子水中，所得硝酸钼溶液备用；将240g上述生物质基炭材料和360mL上述硝酸钼溶液加入三口烧瓶中。然后将剩余的硝酸钼溶液通过恒压滴液漏斗以20mL/min的滴加速度缓慢加入三口烧瓶中，同时将反应体系在室温下搅拌12h，反应结束后将反应液抽滤，滤料放入真空干燥箱中115℃干燥过夜备用，得到预处理炭材料；将120g上述预处理炭材料加入高温管式炉中由室温升至550℃恒温热处理2h，得到脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料。图3示出了实施例3制备的脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料的SEM图。通过本专利技术实施例1,2,3制备的脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料，由图1、2、3可以看出，制得的钼改性生物质基脱汞吸附材料孔洞发达。实施例4通过本专利技术实施例1、2、3制备的脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料分别测试不同温度下的脱汞性能。具体的实验条件是：脱汞反应在内径为15mm的常压固定床反应器上进行。实验模拟烟气组成为：汞的浓度为0.35±0.05mg/m3，N2和6vol.%的O2为载气，温度操作范围为50-200℃，烟气流量600mL/min，使用50mg钼改性生物质基脱汞吸附材料，空速为12000h-1。出口汞浓度用双光数显汞分析仪（SG-921,JiangfenLtd.）进行在线实时检测。对比例1采用实施例1中经过水蒸气活化得到的生物质基炭材料测试不同温度下的脱汞性能，具体的实验条件和实施例4中的实验条件本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料，其特征在于：由以下重量份数的原料制备而成：生物质基炭材料：150~450份；硝酸钼：40~80份。

【技术特征摘要】
1.一种脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料，其特征在于：由以下重量份数的原料制备而成：生物质基炭材料：150~450份；硝酸钼：40~80份。2.根据权利要求1所述的脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料，其特征在于：所述生物质基炭材料的来源为核桃壳。3.一种权利要求1或2所述的脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，（1）将核桃壳破碎成3-6mm的颗粒，然后将其放在真空干燥箱中95-105℃干燥过夜备用；（2）将处理后的核桃壳颗粒在高温管式炉中由室温升至550-750℃，恒温炭化2.5-4.5h，然后将温度升至830-950℃，通入水蒸气恒温活化1.5-3.5h，自然降温至室温得到生物质基炭材料；（3）将硝酸钼固体配制成浓度为0.073-0.229g/L的溶液，将所得溶液备用；（4）将步骤（2）所得的生物质基炭材料和步骤（3）所得的一部分溶液加入三口烧瓶中；然后将剩余的溶液通过恒压滴液漏斗缓慢滴加入三口烧瓶中，同时将反应体系在室温下搅拌12-20h，反应结束后将反应液抽滤，滤料放入真空干燥箱中于100-115℃干燥...

【专利技术属性】
技术研发人员：张长明，张小超，宋雯，高颖，李瑞，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：山西,14