一种无溶剂条件下液体黄药的合成工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种硫化矿捕收剂的合成技术领域，具体的说是一种无溶剂条件下液体黄药的合成工艺。本发明专利技术在不含有有机溶剂的条件下合成液体丁基钠/丁基钾黄药，在装有温度计、搅拌器、滴液漏斗、冷凝管、水浴锅的三口烧瓶中，首先加入丁醇、二硫化碳溶液，充分搅拌混合溶液后加热升温28～35℃；再将苛性碱溶液缓慢滴入三口烧瓶内的混合溶液中，滴加速度控制在1～3mL/min，边滴加边搅拌；待苛性碱溶液滴加结束之后，保温并充分搅拌，制得液体丁基钠/丁基钾黄药。本发明专利技术所述的液体黄药的制备方法在常压下操作，通过控制苛性碱溶液的滴加速度来控制反应温度，原料混合、反应充分。具有工艺简单、产率高、产品质量好、使用方便、生产成本低等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种无溶剂条件下液体黄药的合成工艺
本专利技术涉及一种硫化矿捕收剂的合成
，具体的说是一种无溶剂条件下液体黄药的合成工艺。
技术介绍
丁基钠/丁基钾黄药是目前国内外矿山使用广泛的一种有色金属捕收剂，具有选择性好，捕收能力适中的特点，它是有机化工原料在选矿工业的重要应用。目前生产黄药的主要方法有：（1）溶剂法：即二硫化碳和醇在大量苯、甲苯、二甲苯、乙苯、汽油、煤油、二氯乙烷等有机溶剂中反应，然后再加入碱作用，生成的黄药在溶液中结晶出来，经过滤再干燥而得到产品。用这种方法生产的黄药质量好，但引入了沸点较高的有机溶剂，有机溶剂回收处理比较困难，成本太高。（2）直接合成法：该法直接将醇、苛性碱及二硫化碳作用，最大的优点是无需其它辅助原料，不用任何溶剂，生产过程简单，成本低；缺点是固体放热反应，对原料的充分混合，反应温度的控制都有较高的要求，如果处理不当，会导致产品纯度不高。
技术实现思路
本专利技术的目的提供了一种无溶剂条件下液体黄药的合成工艺，可解决溶剂法中所用的有机溶剂不易回收处理，直接合成法反应温度控制要求高，生产成本高的问题。为达到上述目的，本专利技术所采取的技术方案为：一种无溶剂条件下液体黄药的合成工艺，本专利技术在不含有有机溶剂的条件下合成液体丁基钠/丁基钾黄药，其特征在于：它包括以下步骤：步骤一、在装有温度计、搅拌器、滴液漏斗、冷凝管、水浴锅的三口烧瓶中，首先加入丁醇、二硫化碳溶液，丁醇与二硫化碳的摩尔比为1.0～2.0:1.0～1.5；搅拌混合溶液0.5～2h，然后加热升温至28～35℃；步骤二、将苛性碱溶液缓慢滴入三口烧瓶内的混合溶液中，滴加速度控制在1～3mL/min，边滴加边搅拌，所滴加入的苛性碱溶液与二硫化碳的摩尔比为1:1.0～1.5；苛性碱溶液滴加过程中溶液的反应温度控制在20～30℃；步骤三、待步骤二滴加结束之后，在22～28℃条件下保温并搅拌1～5h，制得液体丁基钠/丁基钾黄药，合成的液体丁基钠/丁基钾黄药的分子式为：，其中R为正丁基或异丁基其中的一种，Me为钠离子或钾离子。优选的，所述苛性碱溶液采用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的任一种，苛性碱溶液的质量百分比浓度为35～40%。优选的，所述丁醇为正丁醇或异丁醇的中的一种。优选的，所述丁醇、二硫化碳、苛性碱溶液均为分析纯试剂。本专利技术采用无溶剂法，首先将丁醇和二硫化碳在三口烧瓶中充分搅拌混匀，然后缓慢加入苛性碱溶液，一次完成反应过程，生成液体丁基钠/丁基钾黄药。本专利技术步骤一中，丁醇、二硫化碳和苛性碱溶液在上述条件下发生化学反应的方程式如下：其中R分别为正丁基或异丁基其中的一种，Me为钠离子或钾离子。此反应为放热反应。本专利技术所述的液体黄药的制备方法在常压下操作，通过控制苛性碱溶液的滴加速度来控制反应温度，原料混合、反应充分。具有工艺简单、产率高、产品质量好、使用方便、生产成本低等优点。具体实施方式下面结合具体实施方式，对本专利技术作进一步详细说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1一种液体丁基钠（钾）黄药的合成工艺，它包括以下步骤：步骤一、在装有温度计、搅拌器、滴液漏斗、冷凝管、水浴锅的三口烧瓶中，加入正丁醇、二硫化碳，正丁醇与二硫化碳的摩尔比为1.0:1.5；搅拌混合溶液2h，然后加热升温至30～35℃；步骤二、将质量百分比浓度为40%的氢氧化钠溶液缓慢滴入三口烧瓶内的混合溶液中，滴加速度控制在3mL/min，边滴加边搅拌，所滴加入的氢氧化钠溶液与二硫化碳的摩尔比为1:1.5；氢氧化钠溶液滴加过程中溶液的反应温度控制在25～30℃；步骤三、待步骤二滴加结束之后，在28℃下保温并搅拌5h，制得液体正丁基钠黄药。经检验分析，本实施例所制备的液体正丁基纳黄药的质量百分比含量为92.1%，反应收率为94.3%。实施例2一种液体丁基钠（钾）黄药的合成工艺，它包括以下步骤：步骤一、在装有温度计、搅拌器、滴液漏斗、冷凝管、水浴锅的三口烧瓶中，加入正丁醇、二硫化碳，正丁醇与二硫化碳的摩尔比为2.0:1.5；搅拌混合溶液2h，然后加热升温至28～30℃；步骤二、将质量百分比浓度为35%的氢氧化钾溶液缓慢滴入三口烧瓶内的混合溶液中，滴加速度控制在1mL/min，边滴加边搅拌，所滴加入的氢氧化钾溶液与二硫化碳的摩尔比为1:1；氢氧化钾溶液滴加过程中溶液的反应温度控制在20～30℃；步骤三、待步骤二滴加结束之后，在22℃条件下保温并搅拌3h，制得液体正丁基钾黄药。经检验分析，本实施例所制备的液体正丁基钾黄药的质量百分比含量为89.7%，反应收率为90.1%。实施例3一种液体丁基钠（钾）黄药的合成工艺，它包括以下步骤：步骤一、在装有温度计、搅拌器、滴液漏斗、冷凝管、水浴锅的三口烧瓶中，加入异丁醇、二硫化碳，异丁醇与二硫化碳的摩尔比为1.5:1.0；搅拌混合溶液2h，然后加热升温至30～32℃；步骤二、将质量百分比浓度为35%的氢氧化钠溶液缓慢滴入三口烧瓶内的混合溶液中，滴加速度控制在2.5mL/min，边滴加边搅拌，所滴加入的氢氧化钠溶液与二硫化碳的摩尔比为1:1.2；氢氧化钠溶液滴加过程中溶液的反应温度控制在25～30℃；步骤三、待步骤二滴加结束之后，在25℃条件下保温并搅拌3h，制得液体异丁基钠黄药。经检验分析，本实施例所制备的液体异丁基钠黄药的质量百分比含量为88.3%，反应收率为90.5%。实施例4一种液体丁基钠（钾）黄药的合成工艺，它包括以下步骤：步骤一、在装有温度计、搅拌器、滴液漏斗、冷凝管、水浴锅的三口烧瓶中，加入异丁醇、二硫化碳，异丁醇与二硫化碳的摩尔比为2.0:1.0；搅拌混合溶液1.5h，然后加热升温至32℃；步骤二、将质量百分比浓度为38%的氢氧化钾溶液缓慢滴入三口烧瓶内的混合溶液中，滴加速度控制在2mL/min，边滴加边搅拌，所滴加入的氢氧化钾溶液与二硫化碳的摩尔比为1:1.2；苛性碱溶液滴加过程中溶液的反应温度控制在20～30℃；步骤三、待步骤二滴加结束之后，在28℃条件下保温并搅拌4h，制得液体异丁基钾黄药。经检验分析，本实施例所制备的液体异丁基钾黄药的质量百分比含量为87.6%，反应收率为91.1%。在上述实施例中，所述丁醇、二硫化碳、苛性碱溶液均为分析纯试剂。本专利技术需要严格控制各步骤中的原料配比，反应温度、时间等工艺条件出现差异会有副反应发生，如：二硫化碳和苛性碱溶液作用，生成硫化物，硫代碳酸盐和碳酸盐等，这些副反应都会影响产品质量。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无溶剂条件下液体黄药的合成工艺，本专利技术在不含有有机溶剂的条件下合成液体丁基钠/丁基钾黄药，其特征在于：它包括以下步骤：步骤一、在装有温度计、搅拌器、滴液漏斗、冷凝管、水浴锅的三口烧瓶中，首先加入丁醇、二硫化碳溶液，丁醇与二硫化碳的摩尔比为1.0～2.0:1.0～1.5；搅拌混合溶液0.5～2h，然后加热升温至28～35℃；步骤二、将苛性碱溶液缓慢滴入三口烧瓶内的混合溶液中，滴加速度控制在1～3mL/min，边滴加边搅拌，所滴加入的苛性碱溶液与二硫化碳的摩尔比为1: 1.0～1.5；苛性碱溶液滴加过程中溶液的反应温度控制在20～30℃；步骤三、待步骤二滴加结束之后，在22～28℃条件下保温并搅拌1～5h，制得液体丁基钠/丁基钾黄药，合成的液体丁基钠/丁基钾黄药的分子式为：

【技术特征摘要】
1.一种无溶剂条件下液体黄药的合成工艺，本发明在不含有有机溶剂的条件下合成液体丁基钠/丁基钾黄药，其特征在于：它包括以下步骤：步骤一、在装有温度计、搅拌器、滴液漏斗、冷凝管、水浴锅的三口烧瓶中，首先加入丁醇、二硫化碳溶液，丁醇与二硫化碳的摩尔比为1.0～2.0:1.0～1.5；搅拌混合溶液0.5～2h，然后加热升温至28～35℃；步骤二、将苛性碱溶液缓慢滴入三口烧瓶内的混合溶液中，滴加速度控制在1～3mL/min，边滴加边搅拌，所滴加入的苛性碱溶液与二硫化碳的摩尔比为1:1.0～1.5；苛性碱溶液滴加过程中溶液的反应温度控制在20～30℃；步骤三、待步骤二滴加结束...

【专利技术属性】
技术研发人员：王军，余江鸿，吴斌，高颖，王进龙，张析，周涛，李瓛，万昕奇，黄国贤，徐飞飞，张红，
申请(专利权)人：西北矿冶研究院，
类型：发明
国别省市：甘肃,62