用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法技术

本发明专利技术涉及一种用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法，其包括如下步骤：步骤a、将试样经烧至恒量；步骤b、加氢氟酸和硝酸溶解，蒸干挥散除硅，再以硝酸赶氟；步骤c、于1050±50℃灼烧至恒量；两次称量之差即为二氧化硅量；步骤d、在pH 12～14时以钙指示剂为指示剂，用EDTA滴定可得氧化钙量；在pH＝10时以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定可得钙镁合量，采用差减法测得镁量。采用该方法具有结果稳定、准确，流程短、效率高的优点。

A method for simultaneous determination of three elements of silicon, calcium and magnesium in silica

The invention relates to a method for the simultaneous determination of three elements in silica, calcium and magnesium, which comprises the following steps: step a, the sample was heated to constant; step B, plus hydrofluoric acid and nitric acid, dry evaporate and removal of silicon to catch the steps of C, nitrate fluoride; in 1050. 50 C to two weighing constant burning; as the difference of silicon dioxide content; step D, pH in 12~14 with the calcium indicator as the indicator of titration with EDTA available calcium oxide; at pH = 10 with chrome black T as indicator titration with EDTA available calcium and magnesium content, using the subtraction method the amount of magnesium. This method has the advantages of stable and accurate results, short flow and high efficiency.

【技术实现步骤摘要】
用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法
本专利技术涉及元素检测领域，特别涉及一种用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法。
技术介绍
硅石广泛存在于自然界中，与其他矿物共同构成了岩石。天然存在的二氧化硅也叫硅石，是一种坚硬难熔的固体。硅石是硅质耐火材料的主要原料。冶金工业中硅石主要用于酸性耐火砖。纯硅石可作石英玻璃或提炼单晶硅。硅石中二氧化硅的测定常用硅氟酸钾法，过滤沉淀后溶解，酸碱滴定。方法操作较难掌握，且滴定体积大，不便于准确滴定。采用ICP法和原子吸收等大型仪器可同时测定多种元素，但设备购买和维护成本高，对设备环境及操作人员要求较高，不适用于小成本快速测定。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法。本专利技术提供一种用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法，其特包括以下步骤：步骤a、将试样经烧至恒量；步骤b、加氢氟酸和硝酸溶解，蒸干挥散除硅，再以硝酸赶氟；步骤c、于1050±50℃灼烧至恒量；两次称量之差即为二氧化硅量；步骤d、在pH12～14时以钙指示剂为指示剂，用EDTA滴定可得氧化钙量；在pH＝10时以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定可得钙镁合量，采用差减法测得镁量。进一步地，所述步骤a具体为：称取试样置于铂皿中，放于1050±50℃的马弗炉中灼烧1h；取出，置于干燥器中冷至室温，称量；如此反复操作，每次灼烧15min，直至恒量。进一步地，所述步骤b具体为：将铂皿置于低温电热板上，以1g试样计，沿皿壁缓缓加入5mLρ1.42的硝酸，15mLρ1.13的氢氟酸；在不沸腾的情况下，加热约25～35min，用少量水冲洗皿壁；继续加热蒸干；取下冷却；再加10mLρ1.42硝酸，20mLρ1.13的氢氟酸，继续蒸发至干；沿皿壁加10mLρ1.42的硝酸，蒸发至干；再用硝酸处理一次；然后升温至冒尽黄烟。进一步地，所述步骤c具体为：将铂皿置于马弗炉内，升温至1050±50℃灼烧30min，取出，置于干燥器冷至室温；如此反复，每次灼烧15min)，直到恒量；二氧化硅量含量按照如下方法计算：式中：m1：试样与铂皿灼烧后质量，单位为g；m2：氢氟酸处理并灼烧后残渣及铂皿质量，单位为g；m3：试剂空白与铂皿质量，单位为g；m4：空白的铂皿质量，单位为g；m：称样量，单位为g。进一步地，所述步骤d具体为：在挥散二氧化硅后的残渣中加混合熔剂5～6g，放入950～1000℃高温炉中，熔40min取出，摇动铂皿，冷却，将铂皿放入500mL烧杯中，加50mL盐酸，待熔块溶解后，将铂皿冼净，稀至200mL，加1～2滴甲基红指示剂，加10mL200g/L的氯化铵煮沸，加入氨水调至溶液由红变黄呈弱碱性，pH约为6～7，煮沸后静置，待沉淀下降后，以快速定量滤纸迅速过滤于250mL容量瓶中，用20g/L的热硝酸铵洗净并擦洗烧杯，洗涤沉淀8-9遍，弃去沉淀，以水稀至刻度混匀；移取50.00mL上述试液于300mL烧杯中，加0.5g盐酸羟胺、5mL三乙醇胺，以水稀至100mL，加40mL200g/L的氢氧化钾、以及钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为稳定的纯蓝，记下毫升数VCa；移取50.00mL上述试液于300mL烧杯中，加0.5g盐酸羟胺、5mL三乙醇胺，以水稀至100mL，加10mLpH＝10的氨性缓冲液，滴加EDTA标准滴定至氧化钙消耗的毫升数，再加铬黑T指示剂，继续用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为稳定的纯蓝色，记下毫升数V(Ca+Mg)；氧化钙和氧化镁含量按照如下方式计算：式中：m：试样质量，单位为g；K：试样分液比例；C：EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；V(Ca+Mg)：钙镁合量所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；VCa：钙所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；V01：滴定钙时空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；V02：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；M(MgO)：氧化镁的摩尔质量，40.30g/mol；M(CaO)：氧化钙的摩尔质量，56.08g/mol。相对于现有技术，本专利技术提供的用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法具有如下优点：1、稳定、准确：本方法先采用氢氟酸重量法测定二氧化硅含量，除去硅后，对剩余残渣进行熔融处理，络合滴定测定氧化钙、氧化镁。重量法只需一步蒸干，干扰小，结果稳定。除去硅后的残渣容易熔融熔解，EDTA络合滴定反应稳定，测定结果准确。2、流程短、效率高：本方法操作步骤简单。称取的试样在测定完二氧化硅含量后熔融用于氧化钙、氧化镁的测定。一种方法可同时测定三种元素，测定步骤简单，测定效率高。具体实施方式本专利技术公开了一种用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本专利技术。本专利技术的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
技术实现思路
、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本专利技术技术。本专利技术提供一种用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法，其包括以下步骤：步骤a、将试样经烧至恒量；步骤b、加氢氟酸和硝酸溶解，蒸干挥散除硅，再以硝酸赶氟；步骤c、于1050±50℃灼烧至恒量；两次称量之差即为二氧化硅量；步骤d、在pH12～14时以钙指示剂为指示剂，用EDTA滴定可得氧化钙量；在pH＝10时以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定可得钙镁合量，采用差减法测得镁量。以下为本专利技术的优选方案：所述步骤a具体为：称取试样置于铂皿中，放于1050±50℃的马弗炉中灼烧1h；取出，置于干燥器中冷至室温，称量；如此反复操作，每次灼烧15min，直至恒量。所述步骤b具体为：将铂皿置于低温电热板上，以1g试样计，沿皿壁缓缓加入5mLρ1.42的硝酸，15mLρ1.13的氢氟酸；在不沸腾的情况下，加热约25～35min，用少量水冲洗皿壁；继续加热蒸干；取下冷却；再加10mLρ1.42硝酸，20mLρ1.13的氢氟酸，继续蒸发至干；沿皿壁加10mLρ1.42的硝酸，蒸发至干；再用硝酸处理一次；然后升温至冒尽黄烟。所述步骤c具体为：将铂皿置于马弗炉内，升温至1050±50℃灼烧30min，取出，置于干燥器冷至室温；如此反复，每次灼烧15min)，直到恒量；二氧化硅量含量按照如下方法计算：式中：m1：试样与铂皿灼烧后质量，单位为g；m2：氢氟酸处理并灼烧后残渣及铂皿质量，单位为g；m3：试剂空白与铂皿质量，单位为g；m4：空白的铂皿质量，单位为g；m：称样量，单位为g。所述步骤d具体为：在挥散二氧化硅后的残渣中加混合熔剂5～6g，放入950～1000℃高温炉中，熔40min取出，摇动铂皿，冷却，将铂皿放入500mL烧杯中，加50mL盐酸，待熔块溶解后，将铂皿冼净，稀至200mL，加1～2滴甲基红指示剂，加10mL200g/L的氯化铵煮沸，加入氨水调至溶液由红变黄呈弱碱性，pH约为6～7，煮沸后静置，待沉淀下降后，以快速定量滤纸迅速过滤于250mL容量瓶中，用20g/L的热硝酸铵洗净并擦本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤a、将试样经烧至恒量；步骤b、加氢氟酸和硝酸溶解，蒸干挥散除硅，再以硝酸赶氟；步骤c、于1050±50℃灼烧至恒量；两次称量之差即为二氧化硅量；步骤d、在pH 12～14时以钙指示剂为指示剂，用EDTA滴定可得氧化钙量；在pH＝10时以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定可得钙镁合量，采用差减法测得镁量。

【技术特征摘要】
1.一种用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤a、将试样经烧至恒量；步骤b、加氢氟酸和硝酸溶解，蒸干挥散除硅，再以硝酸赶氟；步骤c、于1050±50℃灼烧至恒量；两次称量之差即为二氧化硅量；步骤d、在pH12～14时以钙指示剂为指示剂，用EDTA滴定可得氧化钙量；在pH＝10时以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定可得钙镁合量，采用差减法测得镁量。2.根据权利要求1所述的用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法，其特征在于，所述步骤a具体为：称取试样置于铂皿中，放于1050±50℃的马弗炉中灼烧1h；取出，置于干燥器中冷至室温，称量；如此反复操作，每次灼烧15min，直至恒量。3.根据权利要求2所述的用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法，其特征在于，所述步骤b具体为：将铂皿置于低温电热板上，以1g试样计，沿皿壁缓缓加入5mLρ1.42的硝酸，15mLρ1.13的氢氟酸；在不沸腾的情况下，加热约25～35min，用少量水冲洗皿壁；继续加热蒸干；取下冷却；再加10mLρ1.42硝酸，20mLρ1.13的氢氟酸，继续蒸发至干；沿皿壁加10mLρ1.42的硝酸，蒸发至干；再用硝酸处理一次；然后升温至冒尽黄烟。4.根据权利要求3所述的用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法，其特征在于，所述步骤c具体为：将铂皿置于马弗炉内，升温至1050±50℃灼烧30min，取出，置于干燥器冷至室温；如此反复，每次灼烧15min)，直到恒量；二氧化硅量含量按照如下方法计算：式中：m1：试样与铂皿灼烧后质量，单位为g；m2：氢氟酸处理并灼烧后残渣及铂皿质量，单位为g；m3：试剂空白与铂皿质量，单位为g；m4：空白的铂皿质量，单位为g；m：称样量，单位为g。5.根据权利要求4所述的用于对硅石中硅、钙、镁三种元素同时测定的方法，其特征在于，所述步骤d具体为：在挥散二氧化硅后的残渣中加混合熔剂5～6g，放入950～1000℃高温炉中，熔40min取出，摇动铂皿，冷却，将铂皿...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴文杰，常欢，刘建华，
申请(专利权)人：包头钢铁集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15