基于凹凸棒土的有机‑无机杂化整体柱的制备方法及其在分离中的应用技术

基于凹凸棒土的有机‑无机杂化整体柱的制备方法，先用γ‑甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷处理石英毛细管，再在氮气流中干燥后，注入由γ‑甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷修饰的凹凸棒土、丙烯酰胺、N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺、甲酰胺、PEG‑10,000和偶氮二异丁腈组成的混合溶液，随后用硅橡胶塞紧毛细管两端，放入70~80℃水浴加热反应18~20h后，冷却至室温待用。在致孔剂甲酰胺和PEG‑10,000的存在下，以偶氮二异丁腈作为引发剂一步法制备有机‑无机杂化毛细管整体柱，用于极性物的亲水作用分离，对阿司匹林的分离柱效达到147,613plates/m。显著提高了有机‑无机杂化毛细管整体柱的柱效，具有简单、快速和廉价的特点，对极性物质的分离效果和重现性较好，方便推广应用。

【技术实现步骤摘要】
基于凹凸棒土的有机-无机杂化整体柱的制备方法及其在分离中的应用
本专利技术涉及毛细管液相色谱固定相，特别是基于凹凸棒土的有机-无机杂化整体柱的制备方法及其在分离中的应用。
技术介绍
近年来，虽然反相液相色谱在复杂样品分离方面得到了广泛的应用，解决了多种分析应用问题，但是，该分离模式对极性和亲水性物质却无法或很少保留。长期以来，人们采用正相液相色谱，并使用环境有害的非水流动相如己烷或环己烷来分析这些物质。亲水作用色谱（HILIC）作为正相液相色谱的补充，采用正相液相色谱的极性固定相，使用与反相液相色谱流动相组分相似的半水溶性流动相，大大提高样品在流动相中的溶解性。HILIC流动相是由水或者挥发性缓冲盐溶液以及40-97%的乙腈组成，使之易于质谱联用。当HILIC应用于微分离时，需将颗粒填料装填至毛细管中作为分离介质，要求娴熟的填充技巧，而且重现性较差。整体柱由于其较高的渗透性和较快的传质速率得到了广泛的研究以及应用。在微分离方面（毛细管内径<200μm），有机聚合物整体柱具有制备简单、易于修饰、种类多样且适用的pH范围宽的特点，但也存在易溶胀、机械性能差等缺点。硅胶整体柱本文档来自技高网...

【技术保护点】
基于凹凸棒土的有机‑无机杂化整体柱的制备方法，其特征包括以下步骤：先用γ‑甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷处理石英毛细管，再在氮气流中干燥后，注入由γ‑甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷修饰的凹凸棒土、丙烯酰胺、N, N’‑亚甲基双丙烯酰胺、甲酰胺、PEG‑10,000和偶氮二异丁腈组成的混合溶液，随后用硅橡胶塞紧毛细管两端，放入70~80 °C水浴加热反应18~20 h后，冷却至室温待用。

【技术特征摘要】
1.基于凹凸棒土的有机-无机杂化整体柱的制备方法，其特征包括以下步骤：先用γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷处理石英毛细管，再在氮气流中干燥后，注入由γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷修饰的凹凸棒土、丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、甲酰胺、PEG-10,000和偶氮二异丁腈组成的混合溶液，随后用硅橡胶塞紧毛细管两端，放入70~80°C水浴加热反应18~20h后，冷却至室温待用。2.根据权利要求1所述的基于凹凸棒土的有机-无机杂化整体柱的制备方法，其特征在于γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷修饰的凹凸棒土的步骤如下：取100mL甲苯，6g酸化凹凸棒土，6mLγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷放入预先加入一颗白色磁子的三颈圆底烧瓶中，混合后，110°C反应10h，反应结束后取出冷却，再用甲醇洗4～5遍，并80°C下真空干燥6h。3.根据权利要求1所述的基于凹凸棒土的有机-无机杂化整体柱的制备方法，其特征在于γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷修饰的凹凸棒土、丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺质量比为2.06：1：2。4.根据权利要求1所述的基于凹凸棒土的有机-无机杂化整体柱的制备方法，其特征在于甲酰胺和PEG-10,000的比例为9.71：1。5.根据权利要求1所述的基于凹凸棒土的有机-无机杂化整体柱的制备方法，其特征在于单体和交联剂的混合物为γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷修饰的凹凸棒土、丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，致孔剂为甲酰胺和PEG-10,000，单体和交联剂的混合物与致孔剂之间的质...

【专利技术属性】
技术研发人员：王婷婷，陈易晖，张丽华，张玉奎，
申请(专利权)人：宁波工程学院，
类型：发明
国别省市：浙江,33