一种利用超声辅助微通道反应装置制备微米级三角锥形溴化亚铜的方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种利用超声辅助微通道反应装置制备微米级三角锥形溴化亚铜的方法，包括以下步骤：(1)将二价铜盐和溴化物溶解于水中得到混合溶液A；(2)将还原剂溶解于水中得到还原溶液B；(3)将混合溶液A和还原溶液B分别同时泵入微通道反应装置中的微混合器，充分混合后通入微通道反应装置中的微通道反应器，在超声辅助作用下进行还原反应；(4)将微通道反应器的出料进行离心、清洗和真空干燥，即得。本发明专利技术可通过改变反应物料在微通道反应装置中的停留时间及反应管径的大小来制备不同尺寸大小的颗粒，适合于工业化生产粒径分布均匀、分散性好、催化活性高的微米级三角锥形溴化亚铜，具有工艺简单、连续制备、反应时间短的优势。

A method of using ultrasonic assisted microchannel reaction device to prepare micron trigonous conical copper bromide

The invention discloses a method for using ultrasonic assisted micro channel reactor for preparing micron Erlenmeyer cuprous bromide, which comprises the following steps: (1) two valent copper salt and bromide dissolved in water to obtain a mixed solution of A; (2) reducing agent is dissolved in water to obtain a reduction solution (B; 3) the mixed solution of A and B respectively at the same time reducing solution micro mixer pumped microchannel reactor, after mixing through micro channel reactor microchannel reactor, the reduction reaction under the ultrasound assisted action; (4) the micro channel reactor discharge centrifuge, washing and vacuum drying that is. The present invention can use the residence time and reaction diameter changes reaction materials in micro channel reactor. The size of the preparation of different size particles of sub micron copper suitable for industrialized production of bromine triangle cone uniform particle size distribution, good dispersion, high catalytic activity, has the advantages of simple process, continuous preparation and the advantages of short reaction time.

【技术实现步骤摘要】
一种利用超声辅助微通道反应装置制备微米级三角锥形溴化亚铜的方法
本专利技术涉及微流体及超声化学技术合成催化材料，具体涉及一种利用超声辅助微通道反应装置制备微米级三角锥形溴化亚铜的方法。
技术介绍
溴化亚铜是一种低毒性的金属催化剂，其广泛应用于催化碳杂偶联反应、催化芳基与芳基和烷基与芳基之间的偶联反应、催化合成二甲亚砜叶立德、催化甲基丙烯酸甲酯与乙烯的共聚合、催化偕二取代芳香烯烃氧化成酮等有机合成反应中。大量的研究结果表明：溴化亚铜催化剂在有机合成中有着重要的研究意义。目前制备溴化亚铜的方法主要有以下几种：(1)废铜空气氧化法：以铜丝(铜片、铜粉)与溴化钠为原料，在酸性条件下通入空气进行反应，制得前驱体Na[CuBr2]溶液再水解生成溴化亚铜；(2)氧化铜法：以氧化铜、氢溴酸、溴化钠和铜粉为原料，加热反应制得前驱体Na[CuBr2]溶液，再水解生成溴化亚铜；(3)废铜液溴法：直接氧化生成溴化亚铜；(4)铜盐法：一种是以铜粉、铜碎料为还原剂，在酸性条件下先制得前驱体Na[CuBr2]，再水解生成溴化亚铜；另一种是以亚硫酸钠或二氧化硫为还原剂，在酸性介质条件下直接制备溴化亚铜。由于废铜液溴本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用超声辅助微通道反应装置制备微米级三角锥形溴化亚铜的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将二价铜盐和溴化物溶解于水中得到混合溶液A；(2)将还原剂溶解于水中得到还原溶液B；(3)将混合溶液A和还原溶液B分别同时泵入微通道反应装置中的微混合器，充分混合后通入微通道反应装置中的微通道反应器，在超声辅助作用下进行还原反应；(4)将微通道反应器的出料进行离心、清洗和真空干燥，即得。

【技术特征摘要】
1.一种利用超声辅助微通道反应装置制备微米级三角锥形溴化亚铜的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将二价铜盐和溴化物溶解于水中得到混合溶液A；(2)将还原剂溶解于水中得到还原溶液B；(3)将混合溶液A和还原溶液B分别同时泵入微通道反应装置中的微混合器，充分混合后通入微通道反应装置中的微通道反应器，在超声辅助作用下进行还原反应；(4)将微通道反应器的出料进行离心、清洗和真空干燥，即得。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述二价铜盐为硫酸铜、硝酸铜或氯化铜中的任意一种或几种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述溴化物为溴化钾、溴化钠、溴化镁、溴化铵中的任意一种或几种。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合溶液A中二价铜盐的浓度为0.1～1mol/L，溴化物的浓度为0.1～1mol/L，所述二价铜盐和溴化物的摩尔比为1:1。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：郭凯，吕妞妞，方正，杨照，胡欣，欧阳平凯，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32