农药组合物及其应用制造技术

本发明专利技术公开了一种农药组合物及其应用，涉及农药复配技术领域。所述组合物来源于蓼科虎杖，所述组合物的提取工艺步骤包括：1)提取：将虎杖根茎粉碎到一定粒度，采用提取溶剂对虎杖进行提取得到虎杖粗提物；2)处理：将步骤1)中的虎杖粗提物用酸水解、酶解或微生物发酵转化处理；3)分离：将步骤2)中经过处理的虎杖粗提物进行白藜芦醇的部分或完全分离，对分离后的残余物中的溶剂进行部分或完全去除，即得所述农药组合物。本发明专利技术的发明专利技术人经过研究发现，通过酸水解、酶解或微生物发酵转化将糖配体转化为非糖配体获得的组合物的成分变的简单，保障了组合物中各组分的稳定性，提高了虎杖提取物的利用率。

Pesticide composition and its application

【技术实现步骤摘要】
农药组合物及其应用
本专利技术涉及一种农药组合物及其应用，特别是指一种虎杖经过提取、处理、分离白藜芦醇后获得的一种农药组合物及其应用，属于农药

技术介绍
随着全球对资源和环境的广泛关注，可持续发展战略成为世界各国共同响应和认同的主题，“有机农业”，“绿色食品”已成为农业发展的方向，而寻找开发高效、低毒、低残留与环境和谐的生物源农药已逐步成为农药研究的新方向。目前利用天然次生代谢产物的植物源农药的开发应用是创制生物农药的重要方向和研究热点。而实际生产中往往存在提取资源来源受限、活性效果不稳定等问题。蓼科植物虎杖的根茎，其主要成分为蒽醌类(如大黄素)、芪类化合物(如白藜芦醇)、黄酮类化合物、游离氨基酸、酚性物质、多糖等。虎杖提取物中的天然蒽醌类化合物可用于植物病害的防治，中国专利申请201080044771.0公开了一种含蒽醌衍生物的制剂，中国专利申请201010103826.2公开了一种用于防治植物病毒病的组合物及其应用。以上所述组合物获得的方式通常为：虎杖根茎粉碎后用一定浓度及比例的有机溶剂在机械搅拌并加热回流或浸泡超声条件下获得。该方法获得的组合物成分复杂，包括诸如大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、白藜芦醇、大黄素甲醚、大黄素配体糖、大黄素甲醚配体糖、大黄酚配体糖、白藜芦醇苷、鞣质及多种多糖等。但目前，将虎杖提取物用于防治植物病害的组合物仍有较多的提升空间，其药效能力仍需改进。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种组分相对简单，药效可控，杀菌效果好的杀菌组合物及其应用。为解决上述技术问题，本专利技术提供技术方案如下：本专利技术的一种农药组合物，所述组合物来源于蓼科虎杖，所述组合物的制备工艺步骤包括：1)提取：将虎杖根茎粉碎到一定粒度，采用提取溶剂对虎杖进行提取得到得虎杖粗提物；2)处理：将步骤1)中的虎杖粗提物用酸水解、酶解或微生物发酵转化处理；3)分离：将步骤2)中的虎杖粗提物进行白藜芦醇的部分或完全分离，对分离后的残余物中的溶剂进行部分或完全去除，即得所述农药组合物。本专利技术是通过使用水或有机溶剂对虎杖中的有效成分进行提取，其中的有效成分包括大黄素甲醚、大黄素、白藜芦醇等物质，提取方法可采用现有技术中常用的提取方法；另一方面，本专利技术通过酸水解、酶解、微生物发酵等方法进行处理，将虎杖中的糖配体转化为非糖配体，如白藜芦醇苷转化为白藜芦醇，使虎杖粗提物的组分变的相对简单，本专利技术的处理方法，包括酸水解、酶解、微生物发酵等可采用现有技术中的成熟工艺进行处理；再者，本专利技术中用于分离白藜芦醇的方法可采用现有技术的成熟工艺。上述组合物的制备工艺中，虎杖可以粉碎到5～200目，用于酸水解的酸的添加量、用于酶解的酶的添加量可依据酸的水解特性、酶的活性等以本领域技术人员的常规经验可以获知，用于微生物发酵的微生物的培养及发酵条件也需根据微生物的特性以本领域技术人员的常规经验可以获知。本专利技术所述组合物来源于蓼科植物虎杖，所采用的提取方式是：将虎杖根茎粉碎到一定粒度后，先经过微生物发酵或酸、酶水解，将虎杖中糖配体转化为非糖配体，再采用常用提取溶剂进行提取，提高了虎杖提取物的利用效率，然后针对此提取物，将其中具有高经济价值和医用价值的白藜芦醇进行部分或完全分离，分离后得到的组合物，即为本专利技术所述组合物。所述组合物可以以液体形式使用，也可以进一步以固体形式存在，所述组合物中的物质主要以其非糖配体的形式存在，应用于植物病害防治具有更高的生物活性。所述处理步骤中：用于酸水解的酸为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、碳酸、次氯酸、高氯酸、柠檬酸、醋酸的一种或多种；用于酶解的酶为纤维素酶、植物提取复合酶、淀粉酶、果胶酶、β-葡萄糖苷酶的一种多种；用于微生物发酵转化的菌为酵母菌、黑曲霉、内生真菌的一种或多种。进一步地，用于提取虎杖粗提物的溶剂为水或有机溶剂的一种或两种，所述有机溶剂为醇类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂、氯仿、四氯化碳及C5～C20直链或支链烃类溶剂的一种或多种。进一步地，所述醇类溶剂是甲醇、乙醇、异丁醇、正丁醇、正己醇、正辛醇中一种或多种；所述酮类溶剂为丙酮；；所述酯类溶剂为乙酸乙酯、醋酸丁酯；所述C5～C20直链或支链烃类溶剂为苯、正己烷、或石油醚一种或多种。优选地，所述分离白藜芦醇的的处理方式为pH调节、酸碱处理、柱层析、大孔树脂吸附、萃取、膜分离、重结晶等其中的一种或多种。本专利技术的杀菌组合物中还可以含有农药制剂辅助成分，所述农药组合物的含量为0.01％～90％，可以制成适合农业上使用的剂型，所述杀菌组合物的剂型是悬浮剂、干悬浮剂、油悬浮剂、水分散粒剂、可湿性粉剂或悬浮种衣剂。本专利技术的杀菌组合物可以用已知的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型，比较好的剂型为干悬浮剂(DF)、油悬浮剂、水乳剂、微乳剂、可湿性粉剂(WP)、水分散粒剂(WDG)、悬浮剂(SC)、种子处理剂或悬浮种衣剂等。A可湿性粉剂(WP)，是在水中可均匀分散的固体粉末制剂。本专利技术可湿性粉剂除了向原药中加如白炭黑、轻质碳酸钙、陶土、硅藻土、凹凸棒土等稀释剂或惰性物质外，还有离子型或非离子型表面活性剂(润湿剂、分散剂)，润湿剂例如，烷基苯磺酸盐(DBS-Na)，烷基萘磺酸盐(拉开粉)，烷基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐，烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐，脂肪醇硫酸盐，脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐，烷酰胺基牛磺酸盐，脂肪醇聚氧乙烯基醚(JFC)，含量0.1～30％；分散剂如萘磺酸盐，萘或烷基萘甲醛缩合物磺酸盐(NO、NN0、MF)，木质素及其衍生物磺酸盐(M-9、POLYFON等)，聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物，烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐(SOPA)，PVA、CMC含量0.1～30％；还含有渗透剂JFC、氮酮、噻酮、渗透剂T之中的一种或多种物质，含量0.3～30％；还可以含有稳定剂、抑泡剂、防结块剂等其它助剂。B水分散粒剂(WDG)，是能在水中较快崩解、分散形成高悬浮分散体系的颗粒剂。由活性成分，润湿剂、分散剂、隔离剂、崩解剂、稳定剂、黏结剂等助剂和载体等要素组成。其助剂与载体，以及前体(造粒前的预制物)的配制方法基本类同于可湿性粉剂和悬浮剂。C悬浮剂(SC)，是不水溶固体农药或不混溶液体农药在水或油中的分散体。由活性成分、助剂(润湿分散剂、增稠剂、稳定剂、pH调节剂、消泡剂、防冻剂)经湿法超微粉碎制得。润湿分散剂可以为萘或烷基萘甲醛缩合物磺酸盐(NO、NN0、MF)、木质素及其衍生物磺酸盐(M-9、POLYFON等)、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物，烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯、羧甲基纤维素(CMC)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇(PEG)、缩合磷酸盐等中的一种或几种，含量0.1～12％；增稠剂和稳定剂可以为黄原酸胶(XG)、聚乙烯醇(PVA)、硅酸铝镁等中的一种或几种，含量0.05～0.5％；pH调节剂和消泡剂可视情况适量添加。D干悬浮剂(DryFlowable，简称DF)，是能在水中较快崩解、分散形成高悬浮分散体系的颗粒剂。制备方法：由悬浮剂的脱水得到的制剂。其助剂与载体，以及前体(脱水干燥前的预制物)的配制方法与悬浮剂一致。本专利技术所述的杀菌组合物适用于制备防治植物病害的农药制剂。特别适用于制备防治白粉病、霜霉病、灰霉病、早疫病本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种农药组合物，其特征在于，所述组合物来源于蓼科虎杖，所述组合物的制备工艺步骤包括：1)提取：将虎杖根茎粉碎到一定粒度，采用提取溶剂对虎杖进行提取得到虎杖粗提物；2)处理：将步骤1)中的虎杖粗提物用酸水解、酶解或微生物发酵转化处理；3)分离：将步骤2)中经过处理的虎杖粗提物进行白藜芦醇的部分或完全分离，对分离后的残余物中的溶剂进行部分或完全去除，即得所述农药组合物。

【技术特征摘要】
1.一种农药组合物，其特征在于，所述组合物来源于蓼科虎杖，所述组合物的制备工艺步骤包括：1)提取：将虎杖根茎粉碎到一定粒度，采用提取溶剂对虎杖进行提取得到虎杖粗提物；2)处理：将步骤1)中的虎杖粗提物用酸水解、酶解或微生物发酵转化处理；3)分离：将步骤2)中经过处理的虎杖粗提物进行白藜芦醇的部分或完全分离，对分离后的残余物中的溶剂进行部分或完全去除，即得所述农药组合物。2.根据权利要求1所述的农药组合物，其特征在于，所述处理步骤中：用于酸水解的酸为盐酸、硫酸、磷酸、碳酸、次氯酸、高氯酸、硝酸、柠檬酸、醋酸中的一种或多种；用于酶解的酶为纤维素酶、植物提取复合酶、淀粉酶、果胶酶、β-葡萄糖苷酶中的一种或多种；用于微生物发酵转化的菌为酵母菌、黑曲霉、内生真菌中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的农药组合物，其特征在于，用于提取虎杖粗提物的溶剂为水或有机溶剂的一种或两种。4.根据权利要求3所述的农药组合物，其特征在于，所述有机溶剂为醇类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂、氯仿、四氯化碳及C5～C20直链或支链烃类溶剂的一种或...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁灵，侯燕华，殷勇，左元明，杨晓清，白珂珂，王兴伍，邱丰，
申请(专利权)人：四川利尔作物科学有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51