The invention relates to a high surface area of phosphorus modified Co3O4 material and preparation method thereof. The method comprises the following steps: a) the choline chloride and ethylene glycol are evenly mixed in a beaker, static 30min at 80 DEG C, colorless transparent liquid, the material ratio of molar ratio of choline chloride, ethylene glycol = 1: 2; b) to get the colorless and transparent solution were added cobalt salt and sodium hypophosphite and stir to dissolve, cobalt salt respectively, cobalt chloride, cobalt nitrate and cobalt acetate. Cobalt salt: the molar ratio of sodium hypophosphite is 1: 0.5, 1: 1, 1: 2 and 1: 3 respectively. 2h after mixing, blue clear and transparent solution; c) the blue and clear solution were transferred to the electrolytic cell, with blank foamed nickel, platinum wire and Ag/AgCl electrodes were used as the working electrode, the electrode and the reference electrode, were deposited in the 1.6V under the control of constant voltage, deposition time was 1 to 8h, deposition of the product obtained by deionized water washing several times, drying 12h is placed in a constant temperature of 60 DEG C oven, finally get the phosphorus modified Co3O4 black powder.
【技术实现步骤摘要】
一种高比表面磷修饰Co3O4复合物的制备方法
本专利技术涉及一种高比表面磷修饰Co3O4复合物的制备方法,属于无机多孔材料和纳米材料领域。
技术介绍
随着新能源技术的开发,对电极材料、催化剂等领域提出了更高的要求。Co3O4作为一种重要的过渡金属氧化物材料,被广泛应用于电化学器件、电催化和传感器等领域。关于Co3O4及其复合物的制备,国内外已经有很多相关的报道。文献中通常采用传统水热法、焙烧法等,即在高温或高压下处理数小时后制得,过程耗能耗时较多,而关于在溶液中进行电沉积制备Co3O4材料的较少。钟明龙等[ChineseJournalofraremetals39(2015)119-123]采用一种氧化沉积的方法将钴薄膜沉积在硅基片上,在不同温度下得到不同磁性能的Co3O4材料。中国专利CN102145923公开了一种制备多孔状Co3O4微球的方法,制备出了纯度高、形貌均匀的微球,但是过程采用焙烧方法,耗时耗能。中国专利CN102280635公开了一种Co3O4-C复合材料的制备方法,采用焙烧方法得到了尖晶石性Co3O4和无定型碳,但是得到的产物比表面积小(<100cm2g-1)。低共熔溶剂指季铵盐和氢键供体(如羧酸和多元醇等)按照一定的摩尔比混合后,在升温过程中互相熔合成为也想的新型离子液体。低共熔溶剂具有低毒、环保、电化学窗口较宽等优点,而且对金属盐类能很好的溶解,所以被视为理想的电沉积过程中的电解液。我们采用一种简单的恒电位沉积的方法,以低共熔溶剂为电解液,用自模板法制备出具有高比表面积的磷修饰Co3O4材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高 ...
【技术保护点】
一种高比表面磷修饰Co3O4的制备方法,其特征包括以下步骤:a)将氯化胆碱和乙二醇混合均匀后置于烧杯之中,80℃下静置30min,得到无色透明的液体,其物料配比为摩尔比,氯化胆碱∶乙二醇=1∶2。b)将上述得到的无色透明溶液之中分别加入一定比例的钴盐和次磷酸钠并搅拌进行溶解,钴盐分别为氯化钴、硝酸钴和乙酸钴。其中钴盐∶次磷酸钠的物料配比为摩尔比,比例分别为1∶0.5,1∶1,1∶2和1∶3。搅拌2h后,得到蓝色澄清溶液。c)将上述蓝色的澄清溶液分别转移至电解槽中,以泡沫镍为工作电极Ag/AgCl电极和Pt丝分别为参比电极和对电极,在恒电压‑1.6V下进行电沉积,控制电沉积时间为1~8h,然后将泡沫镍取出,使用去离子水清洗数次,置于60℃恒温烘箱下干燥12h,最后得到磷修饰Co3O4黑色粉末。
【技术特征摘要】
1.一种高比表面磷修饰Co3O4的制备方法,其特征包括以下步骤:a)将氯化胆碱和乙二醇混合均匀后置于烧杯之中,80℃下静置30min,得到无色透明的液体,其物料配比为摩尔比,氯化胆碱∶乙二醇=1∶2。b)将上述得到的无色透明溶液之中分别加入一定比例的钴盐和次磷酸钠并搅拌进行溶解,钴盐分别为氯化钴、硝酸钴和乙酸钴。其中钴盐∶次磷酸钠的物料配比为摩尔比,比例分别为1∶0.5,1∶1,1∶2和1∶3。搅拌2h后,得到蓝色澄清溶液。c)将上述蓝色的澄清溶液分别转移至电解槽中,以泡沫镍为工作电极Ag/AgCl电极和Pt丝分别为参比电极和对电极,在恒电压-1.6V下进行电沉积,控制电沉积时间为1~...
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