一种韭菜子配方颗粒的制备方法及质量控制方法组成比例

本发明专利技术公开了一种韭菜子配方颗粒的制备方法及质量控制方法，属于中医药产品领域。该制备方法包括水提、浓缩、干燥和制粒，并利用红外指纹图谱对韭菜子配方颗粒的质量进行控制，本发明专利技术韭菜子配方颗粒的制备方法制得的韭菜子配方颗粒粒度与色泽均匀，每克相当于生药量5～8g，质量控制方法简便迅速，能够准确鉴别是否采用葱子冒充。

Preparation method and quality control method of a kind of leek seed granule

The invention discloses a preparation method and a quality control method of the formula granule of leek seed, which belongs to the field of Chinese medicine products. The preparation method comprises the steps of water extraction, concentration, drying and granulation, and control the quality of Chinese chive seed granule by infrared fingerprint of Chinese chive seed granule size and color prepared by the method of the invention of Chinese chive seed granule is uniform, per gram equivalent dosage of 5 ~ 8g, quality control method is simple and rapid, can accurately identify whether the onion posing.

【技术实现步骤摘要】
一种韭菜子配方颗粒的制备方法及质量控制方法
本专利技术属于中医药产品领域，更具体地说，涉及一种韭菜子配方颗粒的制备方法及质量控制方法。
技术介绍
中医药文化是我国传统文化的瑰宝之一，我国中医药至今已有数千年历史，在漫长的发展过程中，积累了丰富的临床实践经验，形成了成熟的中医药理论体系。目前已发现应用的中药类别十分广泛，2015年版《中国药典》收载品种共计5608种，其中韭菜子为百合科韭菜的干燥成熟种子，秋季果实成熟时采收果序，晒干，搓出种子，除去杂质即得。其始载于《滇南本草》，具有补肝肾、暖腰膝、壮阳固精之功，用于治疗阳痿梦遗、小便频数、遗尿、腰膝酸软冷痛、泻痢、带下、淋浊。所以目前韭菜子在中药中的应用非常广泛，韭菜子的性状为：呈扁卵圆形或类三角状扁卵圆形，长2～4mm，宽1.5～3mm，表面呈黑色，一面突起，粗糙，有细密网状皱纹；另一面微凹，皱纹不甚明显，顶端钝，基部略尖，可见一点状突起的种脐。种皮薄，胚白色，弯曲，胚乳灰白色，质硬，气特异，味微辛。然而因为韭菜子的这些性状和葱子极其相似，而目前，葱子的市场价格远低于韭菜子，因此，近来市场上频繁出现以葱子冒充韭菜子的现象，或者将葱子掺入韭菜子药材的现象。2015年版《中国药典》仅收载了韭菜子的性状和显微鉴别，缺乏专属性，在韭菜子鉴别的实践中使用效果不佳。尤其随着中医药产业的发展，技术人员将现代科学技术与传统中医药相结合，产生一种新型中药剂型——中药配方颗粒。其是在中医药理论指导下，以中药饮片为原料，利用现代生产技术对中药饮片进行提取、浓缩、干燥、制粒精制而成，仅供临床灵活调剂使用的颗粒剂。它以中药汤剂的临床使用为基础，在中医理论指导下使用，但与传统的中药汤剂相比，它具有服用方便、易储藏、质量可控等特点。中药配方颗粒经过发展，已经成为具有较大规模的新兴中药产业。但是中药配方颗粒失去了原饮片的性状特征，无法通过显微手段进行鉴别，更加给鉴别工作带来了困难。
技术实现思路
1.要解决的问题针对现有韭菜子配方颗粒生产过程中难以鉴别是否采用葱子冒充或掺杂葱子，配方颗粒质量控制困难的问题，本专利技术提供一种韭菜子配方颗粒的制备方法及质量控制方法，该制备方法制得的韭菜子配方颗粒粒度与色泽均匀，每克相当于生药量5～8g，该质量控制方法简便迅速，能够准确鉴别是否采用葱子冒充。2.技术方案为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：一种韭菜子配方颗粒的制备方法，包括以下步骤：(1)取韭菜子饮片，加水提取两次，第一次加入投料量8～12倍的水，煎煮1～3h，滤过，第二次加入投料量6～10倍的水，煎煮0.5～2h，滤过；(2)合并步骤(1)中的2次煎液，在70～90℃下，将滤液浓缩成相对密度为1.03～1.06的清膏；(3)趁热用100～350目滤布过滤，将滤液置于配料罐中，加入2～6％饮片重量的糊精，搅拌溶解，喷雾干燥，制得韭菜子干燥粉；(4)将步骤(3)所得的干燥粉置于混合机内，设定转速为2～10r/min，混合15～25min，用干法制粒机制粒。优选地，所述的步骤(1)中第一次加入投料量10倍的水，煎煮1.5h，第二次加入投料量8倍的水，煎煮1h；所述的步骤(2)中将滤液浓缩成相对密度为1.05的清膏。优选地，所述的步骤(3)中加入5％饮片重量的糊精，喷雾干燥工艺参数为：进风温度180～190℃，出风温度80～90℃。优选地，所述的步骤(4)中，干法制粒机冲孔板孔径为1.50mm，轧辊电机频率为40Hz，送料电机频率为40Hz。一种韭菜子配方颗粒的质量控制方法，在加工韭菜子配方颗粒时要求进行原料留样，检测时将生产原料留样和配方颗粒均进行红外指纹图谱处理，比对图谱，确定所得配方颗粒是否和原料留样相同。一种鉴别待测药品是韭菜子还是葱子的方法，其步骤为：采用红外指纹图谱处理如果在1580～1615cm-1之间出现波峰，说明该药品为葱子，如果在1615～1645cm-1之间出现波峰，说明该药品是韭菜子。一种鉴别韭菜子是否掺杂有葱子的方法，其步骤为：①取待测药品加入95％的乙醇，乙醇与配方颗粒的质量比为(8～10)∶1，得到A溶液，微波200～300W提取，辐射时间为3～5min，将微波处理后溶液过滤，得到提取液，将提取液用旋转蒸发仪真空浓缩至固体；②取步骤①中的所得固体加水溶解，用乙酸乙酯振摇提取，得到乙酸乙酯提取液，将乙酸乙酯提取液蒸干，得到B固体，将B固体加乙酸乙酯使其溶解，得到C提取液；③移取C提取液，滴加在研磨后的溴化钾粉末上，放置在电烤箱中，恒温干燥，研磨后压片制样，进行红外测量；④判断在1580～1645cm-1之间是否有波峰，如果没有波峰，说明没有掺杂葱子，如果有波峰，说明掺杂葱子。优选地，所述的步骤①中每次微波提取时采用重复间隔辐射的方式，微波辐射30s，间隔1min后再辐射30s，直至总辐射时间达到规定的间；所述的步骤②中是取1g步骤①中的所得固体加水10mL溶解，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次使用8～12mL乙酸乙酯，得到3份乙酸乙酯提取液，将3份乙酸乙酯提取液蒸干，得到B固体，将B固体加乙酸乙酯1mL使其溶解，得到C提取液；步骤③中是移取0.1mL的C提取液，滴加在100mg研磨后的溴化钾粉末上，放置在电烤箱中，40℃恒温干燥5min，研磨后压片制样，测量。优选地，所述的步骤②中每次加入10mL乙酸乙酯进行提取；所述的步骤③中研磨后压片中的研磨是指粒度达到200目。优选地，所述的红外测量要求为：采用傅立叶变换红外光谱仪、DTGS检测器对压片进行红外测定，红外测定条件：红外测定范围4000cm-1～400cm-1，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中扣除水和二氧化碳的干扰，环境相对湿度小于60％。3.有益效果相比于现有技术，本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术韭菜子配方颗粒的制备方法所得配方颗粒的主成分含量较稳定，每克相当于生药量5～8g，粒度在32～40目范围，色泽均匀；(2)本专利技术韭菜子配方颗粒的质量控制方法采用红外指纹图谱法建立韭菜子配方颗粒指纹图谱形成企业内控标准，一方面实现对配方颗粒的成品质量进行控制，有利于保证产品的质量稳定、可控，另一方面方便鉴别是否采用葱子冒充；(3)本专利技术韭菜子配方颗粒的质量控制方法制样时对配方颗粒进行再提取，使其化学成分的差异程度变大，使两者红外指纹图谱差异变大，从而可更加清晰明了的鉴别是否存在葱子冒充韭菜子。附图说明图1为本专利技术实施例5中产地为安徽的韭菜子配方颗粒的红外指纹图谱；图2为本专利技术实施例5中产地为甘肃的韭菜子配方颗粒的红外指纹图谱；图3为本专利技术实施例5中产地为山东的韭菜子配方颗粒的红外指纹图谱；图4为本专利技术实施例5中产地为河南的葱子配方颗粒的红外指纹图谱；图5为本专利技术实施例5中产地为河北的葱子配方颗粒的红外指纹图谱；图6为本专利技术实施例5中产地为山东的葱子配方颗粒的红外指纹图谱；图7为本专利技术实施例7中产地为安徽的韭菜子配方颗粒再提取后的红外指纹图谱；图8为本专利技术实施例7中产地为甘肃的韭菜子配方颗粒再提取后的红外指纹图谱；图9为本专利技术实施例7中产地为山东的韭菜子配方颗粒再提取后的红外指纹图谱。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进一步进行描述。实施例1韭菜子配方颗粒的制备方法：包括以下步骤：(1)取韭菜子饮片本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种韭菜子配方颗粒的制备方法，包括以下步骤：(1)取韭菜子饮片，加水提取两次，第一次加入投料量8～12倍的水，煎煮1～3h，滤过，第二次加入投料量6～10倍的水，煎煮0.5～2h，滤过；(2)合并步骤(1)中的2次煎液，在70～90℃下，将滤液浓缩成相对密度为1.03～1.06的清膏；(3)趁热用100～350目滤布过滤，将滤液置于配料罐中，加入2～6％饮片重量的糊精，搅拌溶解，喷雾干燥，制得韭菜子干燥粉；(4)将步骤(3)所得的干燥粉置于混合机内，设定转速为2～10r/min，混合15～25min，用干法制粒机制粒。

【技术特征摘要】
1.一种韭菜子配方颗粒的制备方法，包括以下步骤：(1)取韭菜子饮片，加水提取两次，第一次加入投料量8～12倍的水，煎煮1～3h，滤过，第二次加入投料量6～10倍的水，煎煮0.5～2h，滤过；(2)合并步骤(1)中的2次煎液，在70～90℃下，将滤液浓缩成相对密度为1.03～1.06的清膏；(3)趁热用100～350目滤布过滤，将滤液置于配料罐中，加入2～6％饮片重量的糊精，搅拌溶解，喷雾干燥，制得韭菜子干燥粉；(4)将步骤(3)所得的干燥粉置于混合机内，设定转速为2～10r/min，混合15～25min，用干法制粒机制粒。2.根据权利要求1所述的一种韭菜子配方颗粒的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中第一次加入投料量10倍的水，煎煮1.5h，第二次加入投料量8倍的水，煎煮1h；所述的步骤(2)中将滤液浓缩成相对密度为1.05的清膏。3.根据权利要求1或2所述的一种韭菜子配方颗粒的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中加入5％饮片重量的糊精，喷雾干燥工艺参数为：进风温度180～190℃，出风温度80～90℃。4.根据权利要求3所述的一种韭菜子配方颗粒的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，干法制粒机冲孔板孔径为1.50mm，轧辊电机频率为40Hz，送料电机频率为40Hz。5.一种韭菜子配方颗粒的质量控制方法，其步骤为：在加工韭菜子配方颗粒时要求进行原料留样，检测时将生产原料留样和配方颗粒均进行红外指纹图谱处理，比对图谱，确定所得配方颗粒是否和原料留样相同。6.一种鉴别待测药品是韭菜子还是葱子的方法，其步骤为：采用红外指纹图谱处理，如果在1580～1615cm-1之间出现波峰，说明该药品为葱子，如果在1615～1645cm-1之间出现波峰，说明是韭菜子。7.一种鉴别韭菜子是否掺杂有葱子的方法，其步骤为：①取待测药品加入95％的乙醇，乙醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜新刚，王雯，陈玉兰，
申请(专利权)人：安徽九洲方圆制药有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34