一种1‑甲基‑4‑硝基吡唑的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种1‑甲基‑4‑硝基吡唑的合成方法，将1‑甲基吡唑、N‑硝基吡唑和硫酸溶液混合进行硝化反应，得到1‑甲基‑4‑硝基吡唑。本发明专利技术的制备方法以N‑硝基吡唑和硫酸为硝化试剂，直接将1‑甲基吡唑进行硝化即可得到1‑甲基‑4‑硝基吡唑，原料来源丰富，成本低，且避免了使用硝酸和硫酸的混酸为硝化剂，反应过程无污染气体氮氧化物的产生，不产生废酸，对环境污染小；进一步的，本发明专利技术提供的制备方法反应条件温和，不需要在高温下长时间反应，对反应设备要求较低，易于提纯，且所得产物纯度高。

A preparation method of 1 methyl 4 nitro pyrazole

【技术实现步骤摘要】
一种1-甲基-4-硝基吡唑的制备方法
本专利技术涉及有机化合物的合成领域，尤其涉及一种1-甲基-4-硝基吡唑的制备方法。
技术介绍
1-甲基-4-硝基吡唑是一种典型的氮杂环类化合物，该结构含有高焓C＝C双键和N-N单键，具有较高生成焓、高密度以及对环境友好的特征，具有非常可观的能量，在高能炸药、安全钝感、低感添加剂等领域有很好的前景，是新型含能材料1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑等的中间体。吡唑或甲基吡唑的硝化一般采用发烟硝酸-乙酸酐或发烟硝酸-浓硫酸作为硝化试剂，吡唑环的N-硝化采用发烟硝酸-乙酸酐为硝化试剂，吡唑环的C-硝化采用发烟硝酸-浓硫酸为硝化试剂。现有技术中，1-甲基-4-硝基吡唑的制备一般采用1-甲基吡唑与发烟硝酸-浓硫酸硝化体系反应。但是这种方法使用的硝化剂发烟硝酸-浓硫酸会产生大量的氮氧化物气体以及过多的废酸而造成环境污染。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种1-甲基-4-硝基吡唑的制备方法，该方法合成工艺简单，避免了使用发烟硝酸为硝化剂，环境污染小。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：一种1-甲基-4-硝基吡唑的制备方法，包括以下步本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1‑甲基‑4‑硝基吡唑的制备方法，包括以下步骤：将1‑甲基吡唑、N‑硝基吡唑和硫酸溶液混合进行硝化反应，得到1‑甲基‑4‑硝基吡唑。

【技术特征摘要】
1.一种1-甲基-4-硝基吡唑的制备方法，包括以下步骤：将1-甲基吡唑、N-硝基吡唑和硫酸溶液混合进行硝化反应，得到1-甲基-4-硝基吡唑。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述1-甲基吡唑、N-硝基吡唑和硫酸溶液中硫酸的物质的量比为1:1～3:7.5～12.5。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝化反应的温度为20～80℃。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硝化反应的温度为40～60℃。5.根据权利要求1、3或4所述的制备方法，其特征在于，所述硝化反应的时间为2～8h。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述硝化反应的时间为4～6h。7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸溶液的质...

【专利技术属性】
技术研发人员：李永祥，陈军，王建龙，杨峰，方克雄，潘红霞，李军，龚磊，常雯宇，胡志勇，
申请(专利权)人：中北大学，湖北东方化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山西,14