一种催化氧化制备苯甲醛的工艺及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种催化氧化制备苯甲醛的工艺及装置，属于醛类的制备技术领域，所述工艺包括(1)气相预氧化：利用蒸汽发生器在310‑380℃条件下将苯甲醇液体完全汽化，之后在涡流混合装置中与分子氧和氮气充分混合；(2)液相光电催化氧化：将预氧化后的混合气体冷却后，进入以光敏负载催化剂、石墨为阳极、MnO2为阴极、紫外线灯为光源的光电反应装置中，进行梯度反应，得到苯甲醛粗液；(3)苯甲醛纯化：将所述苯甲醛粗液依次经离心、静置、萃取、洗涤、干燥、过滤和减压蒸馏后，得到高纯度苯甲醛。本发明专利技术反应时间短、产率高、且符合绿色化学发展要求。

A process and device for preparing benzaldehyde by catalytic oxidation

The invention discloses a process and a device for catalytic oxidation of benzaldehyde, which belongs to the technical field of preparation of aldehydes, including the process (1) gas phase oxidation: the use of steam generator in 310 under 380 DEG C benzene methanol liquid vaporized, after mixing device with molecular oxygen and nitrogen mixing; (2) liquid phase catalytic oxidation: the mixed gas cooling after pre oxidation after entering the photosensitive catalyst and graphite as anode and MnO2 as cathode, the ultraviolet lamp as light source photoelectric reaction device, gradient reaction crude liquid benzene formaldehyde; (3) benzene formaldehyde purification: the benzaldehyde are crude liquid by centrifugation, standing, extraction, washing, drying, filtration and distillation, to obtain high purity benzaldehyde. The invention has short reaction time, high yield, and meets the requirements of green chemical development.

【技术实现步骤摘要】
一种催化氧化制备苯甲醛的工艺及装置
本专利技术属于醛类的制备
，具体涉及一种催化氧化制备苯甲醛的工艺及装置。
技术介绍
苯甲醛是重要的化工原料，是食品添加剂、合成药物和香料等重要中间体，与苯甲酸相比，具有较高的市场价格。苯甲醛类产品由于苯环上的醛基化学活性好,能进行一系列的氧化、还原、缩合等单元反应成为重要的有机合成中间体，广泛地应用于医药、农药、塑料添加剂等精细化学品的合成，用途广泛。有关苯甲醛的制备使用的方法主要有：氯化苄水解法、甲苯氧化法、苯甲醇氧化法、芳香酸或其酯还原法、间接电氧化甲苯等。据预测，今后几年我国苯甲醛的需求量将以每年约7％的速度递增。目前，甲苯氯化水解法生产苯甲醛，该方法存在工艺流程长、产物分离困难、排放腐蚀性气体和有机废物等缺陷，特别是苯甲醛产品中含有氯化物或氯离子，大大限制了苯甲醛在医药和香料中的应用。苯甲醇与无机氧化剂(如重铬酸钠、高锰酸钾等)反应可生成“无氯”苯甲醛，但在生产过程中易造成试剂浪费和环境污染。总之，而这些传统的生产方法或是生产条件苛刻，三废排放量大，严重污染环境；或是副反应多，产品纯度低；或是设备投资高，限制了其发展。由此可见，现有的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种催化氧化制备苯甲醛的工艺，其特征在于，主要包括以下步骤：(一)气相预氧化：利用蒸汽发生器在310‑380℃条件下将苯甲醇液体完全汽化，得到汽化苯甲醇；所述汽化苯甲醇进入加压罐中加压至2.5‑4Mpa，得到加压汽化苯甲醇；再将所述加压汽化苯甲醇以体积流量Am

【技术特征摘要】
1.一种催化氧化制备苯甲醛的工艺，其特征在于，主要包括以下步骤：(一)气相预氧化：利用蒸汽发生器在310-380℃条件下将苯甲醇液体完全汽化，得到汽化苯甲醇；所述汽化苯甲醇进入加压罐中加压至2.5-4Mpa，得到加压汽化苯甲醇；再将所述加压汽化苯甲醇以体积流量Am3/h通过管道流入涡流混合装置中，同时，在所述涡流混合装置的另两侧分别以体积流量Bm3/h通入分子氧、及以体积流量Cm3/h通入氮气作为保护气体，其中，A、B、C三者之间的比例为1:(2-10):(5-20)，所述加压汽化苯甲醇与所述分子氧的流向夹角为180度且方向相反，加压汽化苯甲醇、分子氧及所述氮气在涡流混合装置中充分混合1-5min，得到预氧化混合气体；(二)液相光电催化氧化：将光敏负载催化剂装入以石墨为阳极、MnO2为阴极、紫外线灯为光源的光电反应装置中，利用抽气泵抽送所述预氧化混合气体至冷凝装置中，在所述冷凝装置中循环冷却1-3min，得到预氧化混合液体，并将所述预氧化混合液体利用加料泵打入所述光电反应装置，在温度为70-90℃、电流密度为110-320mA/cm2、光源波长为250-360nm的条件下梯度反应60min，同时，在反应期间通入氧源进行二次补氧，促进预氧化混合液体中的苯甲醇进一步氧化为苯甲醛，得到苯甲醛粗液；(三)苯甲醛纯化：将所述苯甲醛粗液通过离心机以转速为10000-15000r/min，离心3-5min，取离心后的上层清液静置5-10min，并利用饱和食盐水萃取分离1-3次，得到苯甲醛清液，所述苯甲醛清液通过添加干燥剂干燥至含水量为10-30％，再利用多孔滤膜进行过滤，最后经减压蒸馏装置提纯得到高纯度苯甲醛。2.如权利要求1所述的一种催化氧化制备苯甲醛的工艺，其特征在于，所述苯甲醇的体积流量Am3/h的最小值为9m3/h。3.如权利要求1所述的一种催化氧化制备苯甲醛的工艺，其特征在于，步骤(二)中所述氧源是质量百分比为70-95％的氧气与空气混合物，并且氧源的体积流量为15-30m3/h。4.如权利要求1所述的一种催化氧化制备苯甲醛的工艺，其特征在于，步骤(二)中所述氧源是质量百分比为70-95％的氧气与空气混合物，并且氧源的体积流量为12-25m3/h。5.如权利要求1所述的一种催化氧化制备苯甲醛的工艺，其特征在于，步骤(二)中所述梯度反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：逯纪涛，刘楠，徐小虎，曾岳，杨敏维，魏梦娇，
申请(专利权)人：潍坊学院，
类型：发明
国别省市：山东,37