一种3‑氰基‑5‑甲氧基苯‑1‑磺酰氯的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种3‑氰基‑5‑甲氧基苯‑1‑磺酰氯的制备工艺。包含以下步骤：以3,5‑二硝基苯甲酸为原料，经取代反应生成3‑甲氧基‑5‑硝基苯甲酸，3‑甲氧基‑5‑硝基苯甲酸经酰胺化反应生成3‑甲氧基‑5‑硝基苯甲酰胺，3‑甲氧基‑5‑硝基苯甲酰胺脱水生成3‑甲氧基‑5‑硝基苯腈，3‑甲氧基‑5‑硝基苯腈经还原反应生成3‑氨基‑5‑甲氧基苯腈，3‑氨基‑5‑甲氧基苯腈经重氮化及磺酰化反应得到目标化合物3‑氰基‑5‑甲氧基苯‑1‑磺酰氯。此路线原料易得、操作条件温和易控，后处理简单，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种3-氰基-5-甲氧基苯-1-磺酰氯的制备工艺
本专利技术涉及一种3-氰基-5-甲氧基苯-1-磺酰氯的制备工艺。属于有机合成、精细化工、医药中间体领域。
技术介绍
磺酰氯是重要的亲电基团，可与碱、酚、醇、氨等反应得到多种衍生物。因此，磺酰氯类化合物被广泛用于医药、农药、染料等的合成，是一类重要的精细有机化工中间体。3-氰基-5-甲氧基苯-1-磺酰氯不仅含有磺酰氯基团，还含有氰基。氰基容易发生水解或还原反应，进一步生成酯或胺，便于衍生物的扩展。研究表明含有3-氰基-5-甲氧基苯磺酰骨架的分子具有多种药物活性，如调节或抑制酶逆转录酶、活化葡糖激酶等作用，被用于合成治疗免疫缺陷综合征、糖尿病、囊性纤维化等多种疾病的治疗和预防药物。目前并无文献报道3-氰基-5-甲氧基苯-1-磺酰氯的制备工艺。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：提供一种3-氰基-5-甲氧基苯-1-磺酰氯的制备工艺，已解决现有技术中还没有其制备工艺的问题。本专利技术的技术方案：一种3-氰基-5-甲氧基苯-1-磺酰氯的制备方法，包括：以3,5-二硝基苯甲酸为原料，经取代反应生成3-甲氧基-5-硝基苯甲酸，3-甲氧基-5-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3‑氰基‑5‑甲氧基苯‑1‑磺酰氯的制备工艺，其特征在于：包含以下步骤：(1)以3,5‑二硝基苯甲酸为原料，经取代反应生成3‑甲氧基‑5‑硝基苯甲酸，(2)3‑甲氧基‑5‑硝基苯甲酸经酰胺化反应生成3‑甲氧基‑5‑硝基苯甲酰胺，(3)3‑甲氧基‑5‑硝基苯甲酰胺脱水生成3‑甲氧基‑5‑硝基苯腈，(4)3‑甲氧基‑5‑硝基苯腈经还原反应生成3‑氨基‑5‑甲氧基苯腈，(5)3‑氨基‑5‑甲氧基苯腈经重氮化及磺酰化反应得到目标化合物3‑氰基‑5‑甲氧基苯‑1‑磺酰氯。

【技术特征摘要】
1.一种3-氰基-5-甲氧基苯-1-磺酰氯的制备工艺，其特征在于：包含以下步骤：(1)以3,5-二硝基苯甲酸为原料，经取代反应生成3-甲氧基-5-硝基苯甲酸，(2)3-甲氧基-5-硝基苯甲酸经酰胺化反应生成3-甲氧基-5-硝基苯甲酰胺，(3)3-甲氧基-5-硝基苯甲酰胺脱水生成3-甲氧基-5-硝基苯腈，(4)3-甲氧基-5-硝基苯腈经还原反应生成3-氨基-5-甲氧基苯腈，(5)3-氨基-5-甲氧基苯腈经重氮化及磺酰化反应得到目标化合物3-氰基-5-甲氧基苯-1-磺酰氯。2.根据权利要求1所述的一种3-氰基-5-甲氧基苯-1-磺酰氯的制备工艺，其特征在于：中间体为3-甲氧基-5-硝基苯甲酸、3-甲氧基-5-硝基苯甲酰胺、3-甲氧基-5-硝基苯腈和3-氨基-5-甲氧基苯腈。3.根据权利要求1所述的一种3-氰基-5-甲氧基苯-1-磺酰氯的制备工艺，其特征在于：所述的(1)步骤反应是将1eq的3,5-二硝基苯甲酸溶于干燥的DMSO，加入2～8eq的甲醇钠，室温反应后升至50～120℃继续反应生成3-甲氧基-5-硝基苯甲酸。4.根据权利要求1所述的一种3,5-二甲基-4-芳基异噁唑的制备工艺，其特征在于：所述的(2)步骤反应是将1eq的3-甲氧基-5-硝基苯甲酸溶于干燥的THF中，加入1～5eq氯化亚砜...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄筑艳，邹国军，刘力，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：贵州,52