The present invention is a method for the application of active metal / metal filler catalyst in the hydrogenation of two nitrotoluene to the reaction of toluene two amine. The method includes the following steps: after replacing the reactor with the active metal / metal filler catalyst with nitrogen gas, the reactor is heated to 80~140.
【技术实现步骤摘要】
一种活性金属/金属填料催化剂在二硝基甲苯加氢合成甲苯二胺反应中的应用方法
本专利技术属于催化反应领域，具体为一种活性金属/金属填料催化剂在二硝基甲苯加氢合成甲苯二胺反应中的应用方法。
技术介绍
甲苯二胺(TDA)又称为二氨基甲苯，是一种重要的有机化工原料及中间体，用作合成甲苯二异氰酸酯(TDI)。二硝基甲苯(DNT)催化加氢法是工业上TDA生产最主要的方法，主要包括连续液相加氢法和间歇液相加氢法，所用催化剂一般采用负载型Pd/C、Pt/C等贵金属催化剂或Raney-Ni催化剂。负载型贵金属催化剂具有反应压力低和催化剂活性高的优点，但催化剂分离困难、价格昂贵，反应过程易于积碳或中毒而失活。Raney-Ni催化剂价格低廉，也具有较好的催化活性，但其存在工作压力较高(2MPa)，反应过程需要甲醇或乙醇作溶剂，增大了设备投资和能耗，且催化剂容易自燃，存在安全隐患的缺点。传统工业上DNT生产TDA是在三相淤浆搅拌罐式反应器中进行，将原料和溶剂如甲醇一起加入反应器，将镍系或钯系粉末催化剂悬浮在反应器中进行反应，存在催化剂易失活，回收、处理困难，安全和环境问题大等诸多问题。Ma...
【技术保护点】
一种活性金属／金属填料催化剂在二硝基甲苯加氢合成甲苯二胺反应中的应用方法，其特征为该方法包括以下步骤：用氮气置换装有活性金属／金属填料催化剂的反应器后，将反应器升温至80～140
【技术特征摘要】
1.一种活性金属／金属填料催化剂在二硝基甲苯加氢合成甲苯二胺反应中的应用方法，其特征为该方法包括以下步骤：用氮气置换装有活性金属／金属填料催化剂的反应器后，将反应器升温至80～140oC，然后将经预热的原料液和氢气加入反应器内，反应器压力为0.5～2.0MPa；从反应器出来的气液混合物经气液分离后，氢气循环使用，液相中得到甲苯二胺；其中，原料液、氢气预热的温度为80～110oC；氢气经气液分布器分散至原料液中；所述的原料液为二硝基甲苯和甲苯二胺的混合物，或者二硝基甲苯和异丙醇的混合物，原料液中，二硝基甲苯的质量百分浓度为0.1～20%；所述的反应器优选为管式固定床反应器；所述的活性金属／金属填料催化剂，经过以下方法制备得到，包括以下步骤：第一步，将金属填料装入反应器中，填料的装填体积为反应器体积的80%～90%；然后用氮气置换处理装置及管路系统；最后反应器升温至80～200oC；第二步，用泵将溶液储罐中的处理液打入预热器，然后进入到第一步的反应器中，反应器压力0.15～2.0MPa；由反应器排出来的气体冷凝后放空，排出的液体收集到所述的溶液储罐中，作为处理液继续参与处理；连续处理1～2h后，得到活性金属/金属填料催化剂；其中，所述的预热器的温度为80～200oC，所述的处理液进入第一步反应器的方式为直接进入到第一步的反应器中，或者与氮氢混合气体混合后进入第一步的反应器中；氮氢混合气的空速为500～800h-1，氮氢比为10:0.01～1；所述的处理液是活性组分的金属盐和水混合配制成的混合液，以活性组分计的金属盐的浓度为0.1～10ppm；所述的活性组分的金属盐为铂、钯、铑、钌、金或镍的盐；所述的在金属填料...
【专利技术属性】
技术研发人员：王延吉，杨嘉，王淑芳，任小亮，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：天津,12
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