一种液质联用检测池塘沉积物中45种兽药的方法技术

本发明专利技术提供了一种液质联用检测池塘沉积物中45种兽药的方法，包括以下步骤：1)样品的提取；2)固相萃取净化；3)液质联用分析：步骤2)的过滤液经液相色谱‑串联质谱仪测定获得待测物的峰面积，将峰面积代入对应的标准曲线分析计算，定量获取沉积物样品中45种兽药的含量。本发明专利技术采用超高效液相色谱串联质谱仪，根据各种化合物的极性差别，色谱柱选用柱效较高的粒度为1.7μm的Kinetex C18色谱柱，正负离子同时扫描，一次实验即可实现45种兽药的同时分析，能够满足高通量、高灵敏度的快速检测要求。

【技术实现步骤摘要】
一种液质联用检测池塘沉积物中45种兽药的方法
本专利技术涉及一种45种兽药的检测方法，特别涉及一种液质联用检测池塘沉积物中45种兽药的方法。技术背景水产养殖过程中，为预防或治疗鱼、虾等动物的细菌性疾病，减少经济损失，相关从业人员经常会使用磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、大环内酯类等抗菌药物，甚至硝基呋喃类和氯霉素类等违禁药物在水产品中也屡有检出。与畜禽养殖不同，水产养殖不管是将药物混合在饲料中饲喂，还是直接往池塘中泼洒，药物都会溶于水体，继而在沉积物中蓄积，随着外界环境的变化进一步向水体中缓慢释放，产生二次污染，而水中残留的药物会在换水时污染周围的河流、湖泊等自然水域由此导致的质量安全问题亟待解决。在现有的文献中，王丹等研究结果表明，在中国地表水环境中已检出磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、大环内酯类等68种抗菌药物(王丹,隋倩,赵文涛,等.中国地表水环境中药物和个人护理品的研究进展[J].科学通报,2014(9):743–751)。虽然如此种类众多的抗菌药物残留并不完全与水产养殖业相关，但水产养殖过程中抗菌药物的不合理使用，仍是其中一种不容忽略的因素。水体和沉积物等养殖环境中抗菌药物本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种液质联用检测池塘沉积物中45种兽药的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)样品的提取：取适量沉积物样品，在滤纸上均匀涂抹一层，置于阴凉干燥处，避光晾干然后收集样品并粉碎，准确称取2.00g样品于50mL塑料离心管中，加入0.4g Na2.EDTA，以及20mL混合提取试剂，旋涡震荡2min，超声波提取20min，4000r/min离心10min，准确量取上清液10mL，加入蒸馏水稀释至50mL，用甲酸调节pH至2.8～3.0后待净化；2)固相萃取净化：500mg/6mL的HLB固相萃取小柱依次用6mL甲醇、6mL水和6mL Na2.EDTA溶液活化，将步骤1)所得的50mL待净化液全部以1m...

【技术特征摘要】
1.一种液质联用检测池塘沉积物中45种兽药的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)样品的提取：取适量沉积物样品，在滤纸上均匀涂抹一层，置于阴凉干燥处，避光晾干然后收集样品并粉碎，准确称取2.00g样品于50mL塑料离心管中，加入0.4gNa2.EDTA，以及20mL混合提取试剂，旋涡震荡2min，超声波提取20min，4000r/min离心10min，准确量取上清液10mL，加入蒸馏水稀释至50mL，用甲酸调节pH至2.8～3.0后待净化；2)固相萃取净化：500mg/6mL的HLB固相萃取小柱依次用6mL甲醇、6mL水和6mLNa2.EDTA溶液活化，将步骤1)所得的50mL待净化液全部以1mL/min的速率上柱，弃流出液，用6mL水淋洗后压干，再用8mL乙腈洗脱，洗脱液于40℃水浴下氮气吹干，用体积比为乙腈：0.1％甲酸水溶液＝10:90混合定容至1mL，经0.22μm滤膜过滤后上机测定；3)液质联用分析：步骤2)的过滤液经液相色谱-串联质谱仪测定获得待测物的峰面积，将峰面积代入对应的标准曲线分析计算，定量获取沉积物样品中45种兽药的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤1)沉积物样品厚度为0～5cm，每个样品的重量不少于500g。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述混合提取试剂是体积比为磷酸盐缓冲液，pH＝3：乙腈＝1:1的混合液。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤3)中45种兽药包括：磺胺类：磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺甲基异噁唑、磺胺多辛、磺胺喹噁啉、磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶；氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵东豪，王强，王旭峰，黎智广，黄珂，杨宏亮，蔡楠，关婉琪，李刘冬，柯常亮，刘奇，陈洁文，莫梦松，
申请(专利权)人：中国水产科学研究院南海水产研究所，
类型：发明
国别省市：广东,44