一种常温下制备2,4‑二氟苯硼酸的方法技术

本发明专利技术涉及有机合成领域，公开了一种在常温下制备2,4‑二氟苯硼酸的方法，该方法以2,4‑二氟溴苯、镁屑、硼酸酯为原料，辅助醚类溶剂，通过瞬时控制反应液中2,4‑二氟溴苯的浓度，使2,4‑二氟苯基溴化镁浓度保持在较低水平，再利用超声辐射加快2,4‑二氟苯基溴化镁转化成2,4‑二氟苯硼酸，大大减少了副产物的产生，并使用萃取‑反萃取技术除去副产物，最高收率达到70%，纯度95~99%。本发明专利技术使用的原料廉价易得，反应条件温和，工艺简单安全，生产成本低，所得产品收率高、纯度好，具有重要的产业化前景。

A method for the preparation of 2,4 two under normal temperature 3-fluorophenylboronic acid

The present invention relates to the field of organic synthesis and discloses a method for preparing 2,4 at room temperature two 3-fluorophenylboronic acid, this method is based on the 2,4 two bromobenzene, magnesium chips, fluorine boric acid ester as raw material, auxiliary ether solvent, the concentration of instantaneous control in the reaction solution 2,4 two fluorine bromine, 2,4 two fluorine phenyl magnesium bromide concentration remained at a low level, and then using ultrasonic radiation to accelerate 2,4 two fluorine phenyl magnesium bromide into 2,4 two 3-fluorophenylboronic acid, greatly reduce the production of by-products, and the use of anti extraction extraction technology to remove by-products, the highest yield was 70%, the purity of 95~99%. The material used in the invention is cheap and easy to get, mild reaction condition, simple and safe process, low production cost, high yield and good purity of the obtained product, and has important industrialization prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种常温下制备2,4-二氟苯硼酸的方法
本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种常温下制备2,4-二氟苯硼酸的方法。
技术介绍
芳基硼酸性质稳定，在空气中不易被氧化潮解，且与卤代芳烃的Suzuki偶联反应有较好的位置及立体选择性，反应条件温和。含氟苯硼酸是芳基硼酸重要代表之一，氟原子具有很强的吸电子，往往会使原来分子的电子性质发生很大的变化，从而使含氟苯硼酸具有良好的稳定性和大的介电各向异性,近年在有机合成、生物医学、农药及材料学方面都有非常重要的作用，在液晶显示材料方面作用尤为显著。2,4-二氟苯硼酸（2,4-diflorophenyl-1-boronicacid）是一种含氟的单取代芳基硼酸化合物，其化学结构式如下：目前合成单取代芳基硼酸方法主要有格氏试剂法、有机锂试剂法、“一锅法”和超声法。格氏试剂法通常需要低温、无水和无氧等条件，反应条件苛刻；有机锂试剂法也是低温操作，耗能大，且有机锂试剂价格昂贵，易爆炸，操作危险性较高；“一锅法”常温下操作，反应条件较简单，仍需严格无水无氧；超声法操作简单，反应速度快，收率高，为单取代芳基硼酸提供了一条简捷的潜在合成途径。专利CN1021本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种常温下制备2,4‑二氟苯硼酸的方法，其特征在于：以硼酸酯、镁屑为底物，在一定超声条件下，用滴加方式加入2,4‑二氟溴苯和醚类溶剂的预混液开始合成反应，在反应一定程度后得到2,4‑二氟苯硼酸酯反应液，再酸化后得到产品粗液，再通过萃取、反萃取得到高纯度2,4‑二氟苯硼酸产品；所述硼酸酯为硼酸三异丙酯、硼酸三乙酯、硼酸三丁酯中的一种；所述醚类溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙醚中的一种；所述硼酸酯、镁屑的摩尔比为1:1~6；所述预混液为2,4‑二氟溴苯与醚类溶剂组成的混合物，体积比为1:8~16；所述超声条件为超声功率为150w~250w，超声温度0~50℃；所述滴加方式为匀速滴加，滴加时间20m...

【技术特征摘要】
1.一种常温下制备2,4-二氟苯硼酸的方法，其特征在于：以硼酸酯、镁屑为底物，在一定超声条件下，用滴加方式加入2,4-二氟溴苯和醚类溶剂的预混液开始合成反应，在反应一定程度后得到2,4-二氟苯硼酸酯反应液，再酸化后得到产品粗液，再通过萃取、反萃取得到高纯度2,4-二氟苯硼酸产品；所述硼酸酯为硼酸三异丙酯、硼酸三乙酯、硼酸三丁酯中的一种；所述醚类溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙醚中的一种；所述硼酸酯、镁屑的摩尔比为1:1~6；所述预混液为2,4-二氟溴苯与醚类溶剂组成的混合物，体积比为1:8~16；所述超声条件为超声功率为150w~250w，超声温度0~50℃；所述滴加方式为匀速滴加，滴加时间20min~50min，使2,4-二氟溴苯浓度保持在0.17~0.41mmol/ml；所述反应一定程度为滴加结束后，在超声条件下继续反应60~90min，反应液最终变为淡黄色浊液。2.如权利要求1所述一种常温下制备2,4-二氟苯硼酸的方法，硼酸酯、镁屑、2,4-二氟溴苯摩尔比为1:1~4:1~2。3.如权利要求1所述一种常温下制备2,4-二氟苯硼酸的方法，所述的酸化是将2,4-二氟苯硼酸酯反应液除去未反应的镁屑后，通过滴加0.5mol/...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴志民，易洋，刘跃进，谭星，李蓉，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43