使用精细分散制粒方法由冷却的捏塑体制备洗涤剂颗粒技术

本发明专利技术是关于制备浓缩的洗涤剂颗粒的节省能量的方法。干的洗涤助洗剂和高活性的表面活性剂浆料精细分散成均匀的捏塑体。捏塑体经冷却，并用精细分散混合制粒，意想不到的得到分散的均匀的自由流动的颗粒（３００－１２００微米）。本发明专利技术的颗粒最好完全配制。Ａ６１Ｋ３９／２９，Ａ６１Ｋ３９／３９５（*该技术在2009年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术是关于制备浓缩的洗涤剂颗粒的方法。粒状洗涤剂组合物至今主要由喷雾干燥制备。在喷雾干燥方法中洗涤剂组分，例如表面活性剂和助洗剂，与多达35-50%水混合，形成浆料。将得到的浆料加热并进行喷雾干燥，该方法花费多。但是，良好的附聚方法花费应较少。喷雾干燥需要除去30-40%（重量）水。进行喷雾干燥使用的设备价格昂贵。得到的颗粒有良好的溶解度，但是，有低的堆积密度，因此包装体积大。由喷雾干燥得到的颗粒的流动性质还受大表面不规则性的不利影响，因而，颗粒外观不好。在用喷雾干燥制备粒状洗涤剂的方法中还有已知的其它缺点。现有技术中有许多制备洗涤剂颗粒的非喷雾干燥方法。这些方法也有缺点。大多数方法需要多个混合器和分离的制粒操作。还需要酸形式的表面活性剂进行操作。还需要分解原料的高温。高活性表面活性剂浆料由于其粘着性而应避免。已知本质上高剪切和冷混合方法，但是，这些方法需要附加的研磨步骤或其它操作。例如，使用将酸形式的表面活性剂与碳酸钠混合的干燥中和工艺。参见例如Brooks美国专利4，515，707（1985年5月7日公布）;Kao        Soap有限公司的日本公开申请，No.183540/1983（申请日：1983年9月30日）;Lion        K·K·的日本特许公告61-118500（1986年6月5日）。通常，需要过量的碳酸盐（过量2-10-->摩尔）以保证表面活性剂酸比较好的转化。过量的碳酸盐不利于将洗涤水PH值提高到不希望的强碱性范围内，特别是对于无磷酸盐的制剂。表面活性剂酸还需要直接应用或冷藏，因为高活性酸如烷基硫酸盐酸如果不冷藏会分解，它们在贮藏期间倾向于水解，形成游离的硫酸和醇。实际上，上述现有技术方法需要将表面活性剂酸的生产与制粒操作一体化，这就需要另外的基本投资。在一些应用中不希望使用酸形式的表面活性剂的另一个理由是其它制剂组分可能分解（例如三聚磷酸盐转化为不太可溶的焦磷酸盐形式）在Kowalchuk的美国专利4，162，994（1979年7月31日公布）中，公开了在用非喷雾干燥（即机械）方法加工以阴离子表面活性剂钠盐和一些非离子表面活性剂为基础的制剂中，需要钙盐克服存在的问题。该方法的缺点是钙盐能降低制剂的溶解度，在一些强调的情况下，例如在袋型实施情况下特别重要。本专利技术的一个重要目的是用与喷雾干燥法相对的附聚法制备稠密的浓缩的洗涤剂颗粒产物。本专利技术的其它目的在下面的说明中是显而易见的。本专利技术是关于由冷却的捏塑体用精细分散制粒方法制备稠密的浓缩的洗涤剂颗粒产物的更为经济的方法。本方法包括将高活性的表面活性剂浆料与干燥的洗涤剂助洗剂精细分散混合，生成食用捏塑体状均匀的中间产物，但是，许多制剂的捏塑体在捏塑体生成温度下太粘，以致不能用精细分散混合方法进行成功的制粒。因此，在混合时将捏塑体冷却至制粒温度，而大的分散-->的粒子（颗粒）就在混合器中意想不到地生成。“冷却”制粒在-25℃至20℃以最大精细分散混合速度大约5-50米/秒进行。干冰是优选的冷却剂。根据本专利技术制备的颗粒是大的，有低的粉末和自由流动的，优选的颗粒的堆积密度大约0.5～1.1g/cc，最好是大约0.7-0.9g/cc。本专利技术颗粒的权重粒度大约300～1200微米。这样生成的优选颗粒的粒度为500～900微米。较优选捏塑体制粒温度大约-15°-15℃，最优选的大约-10℃-10℃。冷却捏塑体的方法冷却捏塑体至制粒温度的任何合适方法均可使用。冷却套管或盘管可汇集在混合器周围或混合器内。可将切碎的干冰或液体CO2加入或注入均匀的捏塑体中。其目的是降低捏塑体的温度至制粒温度，以至捏塑体可精细分散或“制粒”生成分散的颗粒。捏塑体的水分重要的是捏塑体的水分含量不应超过25%。捏塑体中总水份大约1-25%，但优选的为大约2-20%，最优选的为大约4-10%。对较少助洗剂和/或较高水分的制剂可用较低的捏塑体制粒温度。相反，对于较多助洗剂和/或较低水份的制剂可用较高的制粒温度。水份含量低于5%，例如大约1%至4%的组合物可含有有效量的液体捏塑体形成加工助剂。这种助剂的例子选自有机液体，包括非离子表面活性剂、矿物油、甘油、等等。捏塑体生成物加工助洗剂的使用量优选的可为捏塑体重量的0.5～20%，比较优选的为1-15%，最优选的为2～10%。-->令人惊奇的是捏塑体和其生成的颗粒可包括所有或基本上所有整个组合物组分的混合物，因此，大大减低或甚至消除混合添加物的需要。还大大减少了在装运、加工或贮藏期间各组分分离的可能性。最好使用高活性的表面活性剂浆料，以使在混合、制粒和干燥期间系统中的总水含量减至最少。较低水含量考虑到：（1）较高活性的表面活性剂与助洗剂的比例，例如1∶1;（2）在制剂中不影响捏塑体或颗粒粘着性的较高含量的其它液体;（3）由于较高的制粒温度而进行较少的冷却;（4）较少的颗粒干燥以满足最终水分限度。能影响混合和制粒步骤的重要参数是浆料的温度和粘度。粘度是浓度和温度的函数，本专利技术中的粘度范围大约10，000-10，000，000厘泊，优选的粘度大约70，000-7，000，000厘泊，较优选的粘度100，000-1，000，000厘泊。本专利技术浆料的浓度在温度50℃测定。浆料在起始温度大约5-70℃，优选的大约20-30℃加入混合器中。较高的温度降低粘度，但是温度大于约70℃由于增加产物的粘着性可导致混合效果差。形成捏塑体优选的温度15-35℃。在本专利技术的方法中可意外的生成大的，但是可用的颗粒。这些颗粒的优选粒度为300-1200微米。这样大的颗粒改善了加工的流动性，更重要的是使粉末的生成减少到最少。低的粉末在消费者的应用中是重要的，包括使用经设计的类似袋剂量的产品：（1）避免消费者与产品接触，（2）增加方便和使用袋形式的无肮脏感觉。如果需要，在干燥和循环到精细分散混合器之后筛分大小不合适的颗粒。-->干燥本专利技术的自由流动颗粒的要求的水分含量可以用调节浆料/助洗剂中助洗剂的量或在冷却和制粒之前在捏塑体生成物中使用加工助剂进行调节。因此，在低水份制剂情况下附加的“干燥”可任选和不必要的。当合乎需要时，干燥从冷的捏塑体生成的分散颗粒可在标准的流动床干燥器中进行。其目的是得到具有要求水分含量1-8%，优选的2-4%的自由流动颗粒。精细分散混合和制粒在这里使用的术语“精细分散混合和/或制粒”其意思是在精细分散混合器中，除非另有说明，以叶片周缘速度大约5-50米/秒进行上述捏塑体的混合和/或制粒。混合和制粒过程总停留时间优选的为0.1-10分，比较优选的0.5-8分，最优选的1-6分。混合和制粒周缘速度优选的大约10-40米/秒，比较优选的15-35米/秒，这对制粒是关键的对捏塑体生成也是最好的。具有内部破碎叶片的＃FM-130-D-12型的Littleford混合器和具有7.75吋（19.7cm）叶片的＃DCX-Plus型的Cuisinart        Food        Processor混合器是两种合适混合器的实例。具有精细分散混合和制粒能力和停留时间0.1-10分钟的任何其他混合器均可使用。在旋转轴上有几个叶片的“涡轮型”涡轮混合器是优先选用的。本专利技术可以间歇或连续方法实施。混合器本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备自由流动的颗粒洗涤剂的方法，包括：Ａ.将有效量的洗涤活度至少４０％的含水表面活性剂浆料和有效量的干的洗涤助洗剂混合。上述表面活性剂浆料和助洗剂的比例是０．０５∶１至１．５∶１；Ｂ.由上述混合物在捏塑体温度大约１５°—３５℃快速生 成均匀的捏塑体；Ｃ.冷却上述捏塑体至制粒温度大约－２５°－２０℃；Ｄ.将上述冷却的捏塑体以边缘速度大约５—５０米／秒进行精细分散混合，以制成分散的洗涤剂颗粒。其中：上述表面活性剂选自阴离子、两性离子、两性和阳离子表面活性剂和其混 合物；上述混合和制粒用混合器进行，停留时间大约０．１—１０分钟。

【技术特征摘要】
US 1988-6-29 213,5751、制备自由流动的颗粒洗涤剂的方法，包括：A·将有效量的洗涤活度至少40%的含水表面活性剂浆料和有效量的干的洗涤助洗剂混合。上述表面活性剂浆料和助洗剂的比例是0.05∶1至1.5∶1；B·由上述混合物在捏塑体温度大约15°-35℃快速生成均匀的捏塑体；C·冷却上述捏塑体至制粒温度大约-25°-20℃；D·将上述冷却的捏塑体以边缘速度大约5-50米/秒进行精细分散混合，以制成分散的洗涤剂颗粒。其中：上述表面活性剂选自阴离子、两性离子、两性和阳离子表面活性剂和其混合物；上述混合和制粒用混合器进行，停留时间大约0.1-10分钟。2、根据权利要求1的方法，其中上述捏塑体的制粒温度大约-15°-15℃。3、根据权利要求1的方法，其中上述边缘速度10-40米/秒，上述停留时间0.5-8分钟。4、根据权利要求1的方法，其中上述表面活性剂浆料和干的洗涤助洗剂的重量比例大约0.1∶1至1.2∶1;上述浆料的洗涤活度高达90%...

【专利技术属性】
技术研发人员：丹尼尔路易斯特劳斯，托马斯哈维泰勒，查尔斯路易斯特恩斯，托马斯尤金洛包，
申请(专利权)人：普罗格特甘布尔公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]