噁唑菌酮的多晶型及其制备方法技术

本发明专利技术提供了噁唑菌酮的多晶型物、其应用和制备方法，具体地，本发明专利技术涉及5‑甲基‑5‑(4‑苯氧基苯基)‑3‑苯基氨基‑2,4‑噁唑烷二酮的多晶型物、制备方法和用途。

Polycrystalline and preparation methods of oxazole ketone

The present invention provides polymorphs, Famoxadone and its application and preparation method, in particular, the invention relates to 5 methyl 5 (4 phenoxy phenyl) polymorphs, 3 phenyl amino 2,4 oxazolidine two ketone preparation method and application thereof.

【技术实现步骤摘要】
噁唑菌酮的多晶型及其制备方法
本专利技术属于药物化学领域，具体地说，本专利技术涉及噁唑菌酮的多晶型物、其应用和制备方法。
技术介绍
无脊椎动物害虫如节肢动物的防治对实现高效农业生产非常重要，无脊椎害虫对生长着和储存后的农作物的危害会导致严重减产，尤其是森林、温室作物、观赏植物、苗圃作物、储存食品和纤维产品、家畜、家庭，以及公共卫生与动物保健中。噁唑菌酮(式I化合物)，即化学名为5-甲基-5-(4-苯氧基苯基)-3-苯基氨基-2,4-噁唑烷二酮，该化合物高效广谱，适宜作物如小麦、大麦、豌豆、甜菜、油菜、葡萄、马铃薯、瓜类、辣椒，番茄等。主要用于防治子囊菌纲、担子菌纲、卵菌亚纲中的重要病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、晚疫病等。并且具有亲脂性，喷施作物叶片上后易粘附，不易被雨水冲刷。因此，本领域亟需研发式I化合物的多晶型物，要求制备方法简单，热稳定性好，吸湿性低，可规模化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种噁唑菌酮的晶型A、晶型B、晶型C和晶型D，以及其制备方法和应用。本专利技术第一方面，提供一种式I化合物的晶体，在另一优选例中，所述晶体选自下组：晶型A、晶型B、晶型C和晶型D。在另一优选例中，所述晶型A的X射线粉末衍射图谱包括3个或3个以上选自下组的2θ值：6.0±0.2°、7.9±0.2°、9.6±0.2°、10.1±0.2°、12.0±0.2°、16.7±0.2°、17.3±0.2°、18.5±0.2°、19.2±0.2°、19.7±0.2°和22.1±0.2°。在另一优选例中，所述晶型A的X射线粉末衍射图谱包括3个或3个以上选自下组的2θ值：6.0±0.2°、7.9±0.2°、9.6±0.2°、10.1±0.2°、12.0±0.2°、14.8±0.2°、16.3±0.2°、16.7±0.2°、17.3±0.2°、18.5±0.2°、19.2±0.2°、19.7±0.2°、20.5±0.2°、21.1±0.2°、22.1±0.2°、23.3±0.2°、24.1±0.2°、25.5±0.2°、26.7±0.2°、28.6±0.2°和29.5±0.2°。在另一优选例中，所述晶型A的X射线粉末衍射图谱包括3个或3个以上选自下组的2θ值：6.0±0.2°、7.9±0.2°、9.6±0.2°、10.1±0.2°、12.0±0.2°、12.4±0.2°、14.8±0.2°、15.8±0.2°、16.3±0.2°、16.7±0.2°、17.3±0.2°、18.5±0.2°、19.2±0.2°、19.7±0.2°、20.5±0.2°、21.1±0.2°、22.1±0.2°、23.3±0.2°、24.1±0.2°、24.7±0.2°、25.5±0.2°、26.7±0.2°、27.3±0.2°、27.9±0.2°、28.6±0.2°、29.5±0.2°、30.2±0.2°和32.0±0.2°。在另一优选例中，所述晶型A的X射线粉末衍射图谱基本如图1所表征。在另一优选例中，所述晶型A的TG图基本如图3所表征。在另一优选例中，所述晶型A的DSC图在140-145℃范围内具有吸热峰。在另一优选例中，所述晶型A的DSC图基本如图2所表征。在另一优选例中，所述晶型A纯度大于95％，优选地，纯度大于97％，更优选地，纯度大于99％，最优选地，纯度大于99.5％。在另一优选例中，所述晶型B的X射线粉末衍射图谱包括3个或3个以上选自下组的2θ值：9.8±0.2°、11.2±0.2°、16.6±0.2°、17.3±0.2°、18.4±0.2°、19.9±0.2°、20.7±0.2°、25.6±0.2°和26.7±0.2°。在另一优选例中，所述晶型B的X射线粉末衍射图谱包括3个或3个以上选自下组的2θ值：9.8±0.2°、11.2±0.2°、14.3±0.2°、14.7±0.2°、15.6±0.2°、16.6±0.2°、17.3±0.2°、18.4±0.2°、19.9±0.2°、20.7±0.2°、21.3±0.2°、22.2±0.2°、22.6±0.2°、23.1±0.2°、25.6±0.2°、26.7±0.2°、27.9±0.2°、28.3±0.2°、28.8±0.2°、29.7±0.2°和30.9±0.2°。在另一优选例中，所述晶型B的X射线粉末衍射图谱包括3个或3个以上选自下组的2θ值：9.8±0.2°、11.2±0.2°、13.0±0.2°、14.3±0.2°、14.7±0.2°、15.6±0.2°、16.6±0.2°、17.3±0.2°、18.4±0.2°、19.9±0.2°、20.7±0.2°、21.3±0.2°、22.2±0.2°、22.6±0.2°、23.1±0.2°、24.8±0.2°、25.6±0.2°、26.7±0.2°、27.2±0.2°、27.9±0.2°、28.3±0.2°、28.8±0.2°、29.7±0.2°和30.9±0.2°、33.2±0.2°、35.4±0.2°、37.2±0.2°、40.0±0.2°、40.5±0.2°。在另一优选例中，所述晶型B的X射线粉末衍射图谱基本如图4所表征。在另一优选例中，所述晶型B的TG图基本如图6所表征。在另一优选例中，所述晶型B的DSC图在137-142℃范围内具有吸热峰。在另一优选例中，所述晶型B的DSC图基本如图5所表征。在另一优选例中，所述晶型B纯度大于95％，优选地，纯度大于97％，更优选地，纯度大于99％，最优选地，纯度大于99.5％。在另一优选例中，所述晶型C的X射线粉末衍射图谱包括3个或3个以上选自下组的2θ值：10.0±0.2°、16.7±0.2°、18.1±0.2°、20.2±0.2°、20.8±0.2°、21.2±0.2°、22.2±0.2°、24.3±0.2°和28.5±0.2°。在另一优选例中，所述晶型C的X射线粉末衍射图谱包括3个或3个以上选自下组的2θ值：8.4±0.2°、10.0±0.2°、12.8±0.2°、15.0±0.2°、16.7±0.2°、18.1±0.2°、20.2±0.2°、20.8±0.2°、21.2±0.2°、22.2±0.2°、24.3±0.2°、25.3±0.2°、25.8±0.2°、28.5±0.2°、29.9±0.2°、30.3±0.2°、32.1±0.2°、32.8±0.2°、33.7±0.2°、34.3±0.2°。在另一优选例中，所述晶型C的X射线粉末衍射图谱包括3个或3个以上选自下组的2θ值：5.6±0.2°、6.4±0.2°、8.4±0.2°、10.0±0.2°、11.7±0.2°、12.8±0.2°、14.5±0.2°、15.0±0.2°、16.7±0.2°、18.1±0.2°、18.5±0.2°、20.2±0.2°、20.8±0.2°、21.2±0.2°、22.2±0.2°、24.3±0.2°、25.3±0.2°、25.8±0.2°、26.4±0.2°、27.6±0.2°、28.5±0.2°、29.9±0.2°、30.3±0.2°、32.1±0.2°、32.8±0.2°、33.7±0.2°、34.3±0.2和34.8±0.2°。在另一优选例中，所述晶型C的X射线粉末衍射图谱基本如图本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种式I化合物的晶体，较佳地，所述晶体选自下组：晶型A、晶型B、晶型C和晶型D

【技术特征摘要】
1.一种式I化合物的晶体，较佳地，所述晶体选自下组：晶型A、晶型B、晶型C和晶型D2.如权利要求1所述的晶体，其特征在于，所述晶体为晶型A，所述晶型A具有选自下组的特征：(1)所述晶型A的X射线粉末衍射图谱包括3个或3个以上选自下组的2θ值：6.0±0.2°、7.9±0.2°、9.6±0.2°、10.1±0.2°、12.0±0.2°、16.7±0.2°、17.3±0.2°、18.5±0.2°、19.2±0.2°、19.7±0.2°和22.1±0.2°；和/或(2)所述晶型A的X射线粉末衍射图谱基本如图1所表征；和/或(3)所述晶型A的TG图基本如图3所表征；和/或(4)所述晶型A的DSC图在140-145℃范围内具有吸热峰；和/或(5)所述晶型A的DSC图基本如图2所表征；和/或(6)所述晶型A纯度大于95％。3.如权利要求1所述的晶体，其特征在于，所述晶体为晶型B，所述晶型B具有选自下组的特征：(1)所述晶型B的X射线粉末衍射图谱包括3个或3个以上选自下组的2θ值：9.8±0.2°、11.2±0.2°、16.6±0.2°、17.3±0.2°、18.4±0.2°、19.9±0.2°、20.7±0.2°、25.6±0.2°和26.7±0.2°；和/或(2)所述晶型B的X射线粉末衍射图谱基本如图4所表征；和/或(3)所述晶型B的TG图基本如图6所表征；和/或(4)所述晶型B的DSC图在137-142℃范围内具有吸热峰；和/或(5)所述晶型B的DSC图基本如图5所表征；和/或(6)所述晶型B纯度大于95％。4.如权利要求1所述的晶体，其特征在于，所述晶体为晶型C，所述晶型C具有选自下组的特征：(1)所述晶型C的X射线粉末衍射图谱包括3个或3个以上选自下组的2θ值：10.0±0.2°、16.7±0.2°、18.1±0.2°、20.2±0.2°、20.8±0.2°、21.2±0.2°、22.2±0.2°、24.3±0.2°和28.5±0.2°；和/或(2)所述晶型C的X射线粉末衍射图谱基本如图7所表征；和/或(3)所述晶型C的TG图基本如图9所表征；和/或(4)所述晶型C的DSC图在132～137℃范围内具有吸热峰；和/或(5)所述晶型C的DSC图基本如图8所表征；和/或(6)所述晶型C纯度大于95％。5.如权利要求1所述的晶体，其特征在于，所述晶体为晶型D，所述晶型D具有选自下组的特征：(1)所述晶型D的X射线粉末衍射图谱包括3个或3个以上选自下组的2θ值：10.3±0.2°、10.9±0.2°、11.7±0.2°、14.2±0.2°、16.7±0.2°、18.1±0.2°、18.8±0.2°、20.0±0.2°、21.7±0.2°和28.4±0.2°；和/或(2)所述晶型D的X射线...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐晓勇，任国宾，李忠，齐明辉，杜丹，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海,31