糖醇化合物的金属低减法以及糖醇化合物制造技术

本发明专利技术提供一种糖醇化合物的金属低减法，所述方法用于得到能够适用于半导体装置制造工序的品质的糖醇化合物。所述糖醇化合物的金属低减法包含：(A)使用保护基团，保护含有作为杂质的金属的糖醇化合物的羟基的保护工序，(B)从上述羟基通过保护基团受到保护的糖醇化合物中，除去作为杂质的金属的金属除去工序，以及(C)对上述除去了金属的糖醇化合物的保护基团进行脱保护的脱保护工序。

The low reduction of metal and alcohol compound and the compound of sugar alcohol

The present invention provides a metal subtraction method for sugar alcohol compounds, which is used to obtain sugar alcohol compounds that can be applied to the quality of semiconductor device manufacturing process. The metal containing low subtraction sugar alcohol compounds: (A) the use of protecting groups, protection as a protection process of sugar alcohol compounds containing impurity metal hydroxyl groups, (B) from the hydroxyl protecting groups by sugar alcohol compounds through protection, removal of metal impurities as the metal removal process, and (C) on the removal of protecting groups of the sugar alcohol compound metal protection process removing protection.

【技术实现步骤摘要】
糖醇化合物的金属低减法以及糖醇化合物
本专利技术涉及一种以适用于例如抗蚀剂下层膜材料等为目的的糖醇化合物的金属低减法以及糖醇化合物。
技术介绍
糖醇化合物可以在半导体装置制造工序中发挥各种用途，是有用的。作为例子，提出了在抗蚀剂用剥离液或多层抗蚀工艺用的抗蚀剂下层膜材料中的适用(例如专利文献1～3)。然而，市售的糖醇化合物，金属含量高，并且在重结晶等传统的提纯方法中，金属低减困难，因此将其使用于显著忌讳金属杂质的半导体装置制造工序时，有引发短路或断路等缺陷的可能性，在实际使用上存在技术问题。因此，需要糖醇化合物的工业金属低减法。现有技术文献专利文献专利文献1：日本专利公开平成7-28254号公报专利文献2：日本专利公开2007-17950号公报专利文献3：日本专利公开2015-28145号公报
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题本专利技术是基于上述情况而作出的，其目的在于提供一种糖醇化合物的金属低减法以及金属被低减的糖醇化合物，所述方法用于得到能够适用于半导体装置制造工序的品质的糖醇化合物。解决技术问题的技术手段为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种糖醇化合物的金属低减法，包含：(A)使用保护基团保护含有作为杂质的金属的糖醇化合物的羟基的保护工序；(B)从上述羟基通过保护基团受到保护的糖醇化合物中，除去作为杂质的金属的金属除去工序；以及(C)对上述除去了金属的糖醇化合物的保护基团进行脱保护的脱保护工序。通过这样的糖醇化合物的金属低减法，可以得到可以适用于半导体装置制造工序的品质的糖醇化合物。此时，作为所述含有作为杂质的金属的糖醇化合物，优选使用包含有赤藓糖醇、苏糖醇、阿拉伯糖醇(arabinitol)、木糖醇、核糖醇、艾杜糖醇、半乳糖醇、山梨糖醇、甘露醇、庚七醇、鳄梨醇、辛糖醇(octitol)、肌醇以及栎醇中的任意一种的糖醇化合物。本专利技术的糖醇化合物的金属低减法，适用于如上所述的物质的金属低减。另外，此时在所述工序(B)中，优选进行(B1)水洗分液以及(B2)蒸馏中的任意一种。在本专利技术的糖醇化合物的金属低减法中，在工序(A)中，由于通过保护基团保护了含有作为杂质的金属的糖醇化合物的羟基，因此，在工序(B)中，能够进行水洗分液或蒸馏。另外，此时优选将缩丙酮基(acetonide)作为所述保护基团。由于缩丙酮基具有低成本、工业化简单、获得高纯度的最终产物的优点，因此可以特别适合用作保护基团。另外，此时优选通过水解反应或醇解反应进行所述工序(C)。通过水解反应或醇解反应进行工序(C)，能够在防止金属杂质污染的同时进行脱保护。另外，本专利技术提供一种糖醇化合物，其中，作为杂质含有的钠的含量在100ppb以下。若为这样的糖醇化合物，则其金属杂质被低减，因此可以适用于半导体装置制造工序。专利技术效果若为本专利技术的糖醇化合物的金属低减法，则能够简便且大量的提供被金属低减至可以适用于半导体装置制造工序水平的糖醇化合物，因此工业利用价值非常高。此外，若为本专利技术的糖醇化合物，则其金属杂质被低减，因此可以适用于半导体装置制造工序。具体实施方式如上所述，提出了糖醇化合物在半导体装置制造工序中的适用。另外，对使用于半导体装置制造工序的材料，需要低金属化，至少需要各金属为100ppb以下，优选为50ppb以下的管理。市售的糖醇化合物的金属含量高，特别是普遍包含1,000ppb以上的钠，面临在电子材料中的适用时，必须进行任意的金属低减处理。作为金属低减处理，水洗分液、蒸馏、重结晶等较为普遍，但是由于糖醇化合物是高水溶性、高熔点的固体，水洗分液和大量的蒸馏几乎不可能实现。虽然重结晶的处理本身能够实现，但是金属低减效果不充分。此外，虽然也可以考虑制备为溶液后，通过市售的金属除去过滤器、离子交换树脂等进行处理的方法，但是由于从过滤器和树脂溶出杂质而在适用上产生问题的情况居多，这种情况是不适合的。根据上述内容，谋求一种糖醇化合物的金属低减法，该方法能够得到可以适用于半导体装置制造工序的品质水平的糖醇化合物。因此，本专利技术的专利技术人们对糖醇化合物的金属低减法进一步进行了认真研究，结果发现，通过下述糖醇化合物的金属低减法，能够解决上述技术问题，进而完成了本专利技术，所述糖醇化合物的金属低减法包括：(A)使用保护基团保护含有作为杂质的金属的糖醇化合物的羟基的保护工序；(B)从上述羟基通过保护基团受到保护的糖醇化合物中，除去作为杂质的金属的金属除去工序；以及(C)对上述除去了金属的糖醇化合物的保护基团进行脱保护的脱保护工序。以下，对本专利技术的实施方式进行详细地说明，但是本专利技术不受其限制。[糖醇化合物]本专利技术的糖醇化合物的作为杂质含有的钠的含量为100ppb以下，优选为50ppb以下。特别是作为本专利技术的糖醇化合物，优选以钠为代表的各金属杂质的含量以固体成分计为100ppb以下。作为这种糖醇化合物，没有特别的限定，具体的可列举出赤藓糖醇、苏糖醇、阿拉伯糖醇、木糖醇、核糖醇、艾杜糖醇、半乳糖醇、山梨糖醇、甘露醇、庚七醇、鳄梨醇、辛糖醇、肌醇、以及栎醇等。若为这样的本专利技术的糖醇化合物，则由于其金属杂质被低减，因此可以适用于半导体装置制造工序等。(糖醇化合物的金属除去方法)本专利技术的糖醇化合物的金属除去方法包含：(A)使用保护基团保护含有作为杂质的金属的糖醇化合物的羟基的保护工序、(B)从上述羟基通过保护基团受到保护的糖醇化合物中，除去作为杂质的金属的金属除去工序、以及(C)对上述除去了金属的糖醇化合物的保护基团进行脱保护的脱保护工序。＜工序(A)＞在本专利技术中，首先进行使用保护基团保护含有作为杂质的金属的糖醇化合物(以下，也写作金属低减对象的糖醇化合物)的羟基的保护工序(工序(A))。作为含有作为杂质的金属的糖醇化合物，没有特别的限定，优选使用包含有，例如，赤藓糖醇、苏糖醇、阿拉伯糖醇、木糖醇、核糖醇、艾杜糖醇、半乳糖醇、山梨糖醇、甘露醇、庚七醇、鳄梨醇、辛糖醇、肌醇、以及栎醇中的任意一种的糖醇化合物。在工序(A)中，作为用于羟基的保护的保护基团，没有特别的限定，能够从通常的各种醚保护基团、酯保护基团、缩醛保护基团、硅醚(silylether)保护基团、碳酸酯保护基团等中选择适宜的保护基团使用。作为能够使用的保护基团，具体的可列举出叔丁基、苄基等醚保护基团，甲酰基、乙酰基、新戊酰基(pivaloyl)、苯甲酰基、三氟乙酰基等酯保护基团，甲氧基甲基、2-甲氧基乙氧基甲基、四氢吡喃基、1-乙氧基乙基、亚甲基、亚乙基、缩丙酮基(异亚丙基)、苯亚甲基等缩醛保护基团，三甲基硅基、三乙基硅基、三异丙基硅基、叔丁基二甲基硅基等硅醚保护基团，甲氧羰基、叔丁氧羰基、苄氧羰基、环状碳酸酯等碳酸酯保护基团，但是并不受其限制。其中，由于缩丙酮基具有低成本、工业化简单、获得高纯度的最终产物的优点，因此可以特别适合使用。此外，羟基的保护可以仅在金属低减对象的糖醇化合物中存在的羟基的一部分上进行，也可以在全部羟基上进行。优选保护50％以上的羟基。在此，将在工序(A)中，使用缩丙酮基进行保护(缩丙酮基保护化反应)的情况作为例子进行详细说明，但是本专利技术不受其限定。缩丙酮基保护化反应，通常为使用丙酮等价物和酸催化剂的方法，若使用部分式，则如下所示。通过下述部分式(1)表示的基团，为存在于金属低减对象的糖醇化合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种糖醇化合物的金属低减法，其特征在于，包含：(A)使用保护基团，保护含有作为杂质的金属的糖醇化合物的羟基的保护工序，(B)从上述羟基通过保护基团受到保护的糖醇化合物中，除去作为杂质的金属的金属除去工序，以及(C)对上述除去了金属的糖醇化合物的保护基团进行脱保护的脱保护工序。

【技术特征摘要】
2016.06.23 JP 2016-1242091.一种糖醇化合物的金属低减法，其特征在于，包含：(A)使用保护基团，保护含有作为杂质的金属的糖醇化合物的羟基的保护工序，(B)从上述羟基通过保护基团受到保护的糖醇化合物中，除去作为杂质的金属的金属除去工序，以及(C)对上述除去了金属的糖醇化合物的保护基团进行脱保护的脱保护工序。2.根据权利要求1所述的糖醇化合物的金属低减法，其特征在于，作为所述含有作为杂质的金属的所述糖醇化合物，使用包含有赤藓糖醇、苏糖醇、阿拉伯糖醇、木糖醇、核糖醇、艾杜糖醇、半乳糖醇、山梨糖醇、甘露醇、庚七醇、鳄梨醇、辛糖醇、肌醇以及栎醇中的任意一种的糖醇化合物。3.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：中原贵佳，渡边武，橘诚一郎，荻原勤，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP