一种高效节能的二甲苯分离工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种从碳八芳烃中分离制备高纯度间二甲苯的工艺。本发明专利技术使用了一种特别适用于该工艺的撞击流反应器，通过多次撞击实现流体混合，具有好的微观混合效果，混合后的液体在撞击区外平推流动，为物料提供充足的停留时间，实现梯级反应，并通过流道和液体流速设计达到目标转化率。本发明专利技术方法克服了目前撞击流反应器无法通过单一反应器实现高转化率的缺点，简化了工艺流程、降低了生产成本和设备投资，保证了设备的长周期运行。本发明专利技术方法生产过程中无废液排放，是一项绿色环保工艺方法。

A high efficient and energy-saving separation process of xylene

The invention discloses a process for the separation and preparation of high purity m xylene from carbon eight aromatics. The invention uses a particularly suitable for the process of impinging stream reactor, through the implementation of the multiple impact with micro fluid mixing, good mixing effect, the mixed liquid plug flow in the impinging zone, provide adequate retention time for the material, to realize the cascade reaction, and through the channel and liquid flow design to reach the target conversion rate. The method overcomes the shortcoming that the impinging stream reactor can not achieve high conversion rate through single reactor at present, simplifies the technological process, reduces production cost and equipment investment, and ensures the long term operation of the equipment. There is no waste liquid discharge in the production process of the invention, and it is a green environmental technology method.

【技术实现步骤摘要】
一种高效节能的二甲苯分离工艺
本专利技术属于芳烃二甲苯分离纯化
，尤其涉及一种采用高效撞击流反应器从碳八芳烃分离提取高纯度间二甲苯的方法。
技术介绍
目前从甲苯歧化装置分离得到的混合二甲苯，以及从重整汽油、裂解汽油和煤焦油得到的碳八芳烃，都含有四种同分异构体，即邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯和乙苯。这些来源的碳八芳烃中，以间二甲苯含量最多。由于四种碳八芳烃沸点非常接近，尤其是对二甲苯和间二甲苯沸点最为接近，采用常规精馏技术无法经济的获得高纯度的对二甲苯和间二甲苯产品。目前工业上采用成熟的吸附分离工艺获得高纯度的对二甲苯，研究表明采用络合反应萃取技术分离获得高纯的间二甲苯是一种有效的分离方法。对于络合萃取分离过程，液液两相间高效快速的混合接触是影响分离效果和分离效率的最重要的因素。撞击流是实现快速混合的一种十分有效的方法。它利用两股高速流体相向撞击，在反应器中形成一个高度湍动的撞击区，能够有效降低传递过程中的外部阻力，促进混合，强化传质传热。撞击流反应器已经广泛用于萃取、混合、吸收、结晶等化工过程。近年来将高效撞击流反应应用于反应萃取过程已经成为研究的热点，撞击流反应器用于萃取分离过程的优势在于充分利用其混合效果好的特点大大降低设备体积，可大幅度的提高生产效率和处理能力。开发高效的适用于络合萃取工艺分离获得高纯度的间二甲苯的撞击流反应器是提高对二甲苯生产技术水平的有效手段。20世纪90年代以来，撞击流领域的研究明显转向以液体连续相撞击流（Liquid-continuousImpingingStreams，LIS）为重点。专利CN100364656C在反应器壳体中设置两个正对的导流筒，液体通过泵的驱动作用分别流经两侧导流筒后，在中心处发生相向撞击。这种反应器虽然结构简单，但是只注重了两端导流筒流体的撞击效果，未考虑液体撞击后在反应器中的流动状况，容易造成反应器两侧存在死区。如果两撞击流体中存在固相催化剂，则容易造成催化剂沉降、滞留，直接影响反应深度和产品质量。专利CN102989404A在导流筒中设置螺旋桨，利用两螺旋桨的驱动作用使得反应器中液体在中心处发生撞击，同时利用导流筒和导流片的作用，解决了撞击区外的混合的问题，有效的消除了死区。但目前的撞击流反应器多注重撞击效果的改进，一般是单釜混合效果的改进，对于要求达到一定停留时间和转化率的反应而言，由于受到反应器形式限制，这种改进就算做到极致——达到理想的全混流反应器状态，也无法满足停留时间的要求。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种从碳八芳烃中分离制备高纯度间二甲苯的工艺。本专利技术的一种从碳八芳烃中分离制备高纯度间二甲苯的工艺，包括以下内容：以碳八芳烃为原料，采用撞击流反应器作为络合反应萃取设备，将芳烃原料与萃取剂通过输送设备分别通入撞击流反应器进行络合萃取反应，反应产物排出撞击流反应器后进行液液分层，富含间二甲苯的萃取相通过常规分离即可获得高纯度的间二甲苯产品。其中，所述的常规分离通常包括精馏分离等操作。常规分离所得到的萃取剂可以循环使用，所得萃余相直接可进入下一工序。本专利技术中，所述的萃取剂为HF和BF3的混合水溶液，氟化氢质量浓度优选为10%～40%，BF3浓质量浓度优选为10%～40%；本专利技术中，络合萃取反应的温度为0℃～10℃，优选为0℃～5℃；本专利技术中，系统操作压力范围在0.5～2MPa，优选压力为1～1.5MPa。本专利技术中，可以根据装置的处理量和操作条件确定撞击流反应器的规模。为提高撞击流反应器的混合效果，可以在撞击流反应器出口与入口之间建立物料循环。将所得到反应产物的一部分与碳八芳烃原料混合后，循环回撞击流反应器，其中循环物料量为新鲜进料量的5%~500%。本专利技术中，所述的用于间二甲苯络合反应萃取过程的撞击流反应器采用如下技术方案：一种撞击流反应器，包括反应器外壳和导流筒；反应器外壳包括筒体和封头；在封头外壁的中央位置设置两个正对的进料管；在反应器外壳内部与进料管相连接的是第一导流筒，第一导流筒由两个圆台形壳体组成，两壳体正对放置，第一导流筒的轴线与反应器轴线重合，圆台状壳体的粗端与进料管相接，经进料管进入的液体经加速后在细端的出口发生撞击混合；第一导流筒的外侧是第二导流筒，其形状为圆筒形，第二导流筒的两端与封头间留有通道，第二导流筒轴线与反应器轴线重合；在第二导流筒的外侧是第三导流筒，第三导流筒由两个圆台形壳体构成，两壳体正对放置，第三导流筒轴线与反应器轴线重合，第三导流筒的粗端与封头连接，细端出口相对放置；第三导流筒的外侧是第四导流筒，第四导流筒为圆筒形，第四导流筒的两端与封头间留有缝隙，导流筒轴线与反应器轴线重合。本专利技术中，所述的撞击流反应器可以为立式或卧式。反应器外壳筒体为圆筒形或矩形，封头为圆形、椭圆形、蝶形或平盖形。所述的导流筒可以设置4个以上，以4～10个为宜。当导流筒形状为圆台时，圆台的母线与轴线夹角（锥形夹角）优选为1°～80°。本专利技术中，其中在反应器外壳上位于轴线中心处垂面设置有出料管。出料管一般设置2个以上，优选设置2～6个。所述的出料管沿反应器轴线对称分布。本专利技术中，所述第一导流筒两圆台形壳体细端出口处距离为细端直径的0.1～10倍，第二导流筒两端与封头距离相等，为第一导流筒圆台壳体细端直径的0.1～10倍，第三导流筒两圆台形壳体细端出口处距离为第一导流筒细端直径的0.1～10倍，第四导流筒两端与封头距离相等，为第一导流筒圆台壳体细端直径的0.1～10倍。本专利技术中，所述的导流筒一般采用钢板卷制、焊接而成。导流筒与封头之间和两导流筒之间，采用焊接或铆接固定。圆台导流筒粗端可开孔，在抽吸作用下使物料回流，加强混合，提高反应转化率。反应原料由圆台形导流筒粗端流入，流向细端，在此过程中流体压力势能转化成动能，在细端出口处动能达到最大值并发生撞击作用，混合后的流体在圆台导流筒和圆筒隔壁的阻隔和导流作用下平推流动，遇到反应器壳体后折流到下一平推流道，此流道与上一流道结构相似，流体由粗端流向细端，流动过程中液体加速并在细端发生撞击混合，如此往复，反应器中可通过增加导流筒个数设置多个平推流道。与现有技术相比较，本专利技术的工艺具有以下有益效果：1、本专利技术采用的撞击流液相反应器中，物流经导流筒导入后在撞击区发生撞击，并发生高效混合，此区域可以看作是一个全混流反应系统。单一全混流反应器受形式限制，有部分物料的停留时间较短，在这段时间内反应物料无法达到要求的转化率，而总有部分物料停留时间过长，造成过度反应，同时占用反应器体积，降低了反应器的体积利用率。本专利技术所述液-液撞击流反应器中，物流经导流筒导入后在撞击区发生撞击，并发生高效混合，此区域可以看作是一个全混流反应系统。撞击混合后的液体流出撞击区域后，导流筒的隔离和导流下发生平推流动，直至发生二次撞击，此区域可以看作一个平推流反应系统。本专利技术反应器中发生多次撞击混合，强化了传质、传热效果；平推流反应系统流道体积占比高，物料停留时间长，通过设计可达到目标转化率，消除过度反应。2、本专利技术中使用的反应器克服了传统撞击流反应器的不足，使反应均匀、充分，节省了反应器体积，减少了过度反应，通过流道体积设计可达到目标转化率，减少了设备投资具有很好的经济效益。另外，导流筒具有阻本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从碳八芳烃中分离制备高纯度间二甲苯的工艺，包括以下内容：以碳八芳烃为原料，采用撞击流反应器作为络合反应萃取设备，将芳烃原料与萃取剂通过输送设备分别通入撞击流反应器进行络合萃取反应，反应产物排出撞击流反应器后进行液液分层，富含间二甲苯的萃取相通过常规分离即可获得高纯度的间二甲苯产品；其中，所述的撞击流反应器包括反应器外壳和导流筒，反应器外壳包括筒体和封头；在封头外壁的中央位置设置两个正对的进料管，在反应器外壳的内侧与进料管相连接的是第一导流筒，第一导流筒由两个圆台状壳体组成，两壳体正对放置，圆台形壳体的轴线与反应器轴线重合，圆台状壳体的粗端与进料管相接；在第一导流筒的外侧是第二导流筒，第二导流筒为圆筒状，两端与封头间留有缝隙，轴线与反应器轴线重合；在第二导流筒的外侧是第三导流筒，第三导流筒由两个圆台形的壳体构成，两壳体正对放置，导流筒轴线与反应器轴线重合，第三导流筒的粗端与封头连接，细端出口相对设置；在第三导流筒的外侧是第四导流筒，第四导流筒为圆筒形，其两端与封头间留有通道，轴线与反应器轴线重合。

【技术特征摘要】
1.一种从碳八芳烃中分离制备高纯度间二甲苯的工艺，包括以下内容：以碳八芳烃为原料，采用撞击流反应器作为络合反应萃取设备，将芳烃原料与萃取剂通过输送设备分别通入撞击流反应器进行络合萃取反应，反应产物排出撞击流反应器后进行液液分层，富含间二甲苯的萃取相通过常规分离即可获得高纯度的间二甲苯产品；其中，所述的撞击流反应器包括反应器外壳和导流筒，反应器外壳包括筒体和封头；在封头外壁的中央位置设置两个正对的进料管，在反应器外壳的内侧与进料管相连接的是第一导流筒，第一导流筒由两个圆台状壳体组成，两壳体正对放置，圆台形壳体的轴线与反应器轴线重合，圆台状壳体的粗端与进料管相接；在第一导流筒的外侧是第二导流筒，第二导流筒为圆筒状，两端与封头间留有缝隙，轴线与反应器轴线重合；在第二导流筒的外侧是第三导流筒，第三导流筒由两个圆台形的壳体构成，两壳体正对放置，导流筒轴线与反应器轴线重合，第三导流筒的粗端与封头连接，细端出口相对设置；在第三导流筒的外侧是第四导流筒，第四导流筒为圆筒形，其两端与封头间留有通道，轴线与反应器轴线重合。2.按照权利要求1所述的工艺，其特征在于，在反应器轴线中心处垂面的外壳上设置出料管。3.按照权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述的出料管设置2～6个，出料管沿反应器轴线对称分布。4.按照权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的反应器形式为立式或卧式结构。5.按照权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的反应器外壳筒体为圆筒形或矩形，封头为圆形、椭圆形、蝶形或平盖形。6.按照权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的导流筒的个数4～10个。7.按照权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：张英，薄德臣，高景山，陈建兵，高明，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11