超临界CO2提取栝楼籽油的方法技术

本发明专利技术涉及超临界ＣＯ↓［２］提取栝楼籽油的提取方法，属于食品加工学领域。其原料和工艺为，将栝楼籽（Ｔｒｉｃｏｓａｎｔｈｅｓ　ｋｉｒｉｌｏｗｉｉ　Ｍａｘｉｍ．）干燥，粉碎，过筛，超临界ＣＯ↓［２］萃取在提取温度为４５．２５℃，提取时间为１７９．４ｍｉｎ，压力３０．１５ＭＰａ的条件下，栝楼籽油提取得率为３２．７０～３２．８０％，纯度在９９％以上。通过本发明专利技术提供的超临界ＣＯ↓［２］提取栝楼籽油工艺，为栝楼籽的深度加工提供了一种新方法，可有效开展超临界ＣＯ↓［２］提取栝楼籽油的研究，本发明专利技术可操作性强，安全性好，得率较高，重复性好，提取效率高，工艺简单，产品纯度高、无污染等优点，生产上可用于栝楼籽油的提取。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及超临界C02提取栝楼籽油的方法，属于食品加工学领域，专用于栝楼籽油的超临界C02提取。二
技术介绍
栝楼籽又名瓜蒌籽、瓜蒌仁、栝楼仁、栝蒌实等，为葫芦科植物栝楼或双边栝楼的干燥成熟种子(见参考文献《中国药典》2005版)。栝楼的干燥成熟种子为常用中药瓜蒌子的药典收载品种，具润肺化痰、滑肠通便之功效，用于燥咳痰粘、肠燥便秘。种子含有许多有益的脂肪酸，如石榴酸、亚油酸、油酸、棕榈酸、亚麻油酸、亚油烯酸等(见参考文献何祥久,邱峰,姚新生.栝楼属植物化学成分.国外医药.植物药分册，2002， 17 (1) : 11 13.)。目前栝楼籽油的提取采用有机溶剂提取法和冷榨提取法。有机溶剂提取法很容易将栝楼籽中其他物质如糖、氨基酸等小分子有机物提取出来，另外也存在有机溶剂的残留，给后来的分离提纯带来了很大的困难。冷搾提取法不可避免的带入杂质且提取不充分、得率较低24 26%。超临界C02流体，具有临界温度和临界压力低、无毒、无色、不燃、价廉、化学惰性等优点，与传统提取技术比较，它具有提取能力强、提取效率高、生产周期短、工艺简单、操作方便、能耗低、产品损耗小和产品纯度高等优点。响应曲面法(RSM， Response surface methodology)(见参考文献Siti Machmudah， YukariKawahito, Mitsuru Sasaki, Motonobu Goto. Supercritical CO2 extraction of rosehip seedoil: Fatty adds composition and process optimization. J. of Supercritical Fluids. 41:2007,421428.)是统计设计实验技术的合成，它包括实验设计、建模、检验模型合适性、因子效应的评估、考察以及寻求因子最佳操作条件，近年来响应面方法已成功地应用于生物技术的许多方面。三
技术实现思路
3技术问题本专利技术的目的在于提供一种超临界C02提取栝楼籽油的方法，解决利用现有技术提取栝楼籽油存在的有机溶剂的残留、杂质多、得率低、油感官质量差的缺点。技术方案本专利技术的实施方案如下-超临界C02提取栝楼籽油提取方法，包括(1) 原料栝楼的成熟种子；(2) 干燥将栝楼籽置烘箱中60'C恒温烘干10~20小时或自然干燥，含水量约6%即可；(3) 粉碎用高速粉碎机将栝楼籽粉碎，过筛(粒度为20目)；(4) 超临界C02提取将上述粉碎后的栝楼籽投入超临界C02萃取装置的萃取釜中，调节萃取温度40-5(TC，萃取压力25 35Mpa，时间为1~3小时、(302流量20L/h，直接在萃取釜出口用三角瓶收集栝楼籽油，栝楼籽油得率=(萃取栝楼籽油重量/加入样品量)X100%。上述栝楼籽油的提取方法中，其超临界C02提取过程中最佳参数调节为提取温度为45.25。C，提取时间为179.4min，提取压力30.15MPa。有益效果本专利技术选用超临界C02提取和响应曲面法(RSM)统计实验设计，通过Design Expert软件对试验数据进行回归分析，开展超临界C02提取栝楼籽油方法和主要参数的确定并对提取方法进行优化。与目前技术相比，其优点是(1) 通过本专利技术筛选出的主要参数，可以实现提取栝楼籽油具有提取得油率高、提取效率高、提取时间短、工艺简单、操作方便。(2) 超临界C02提取栝楼籽油具有能耗低、产品纯度高、提取栝楼籽油无溶剂残留和对环境无污染的等优点。本专利技术超临界C02萃取栝楼籽油具有无残留、选择性强等优点，具有很好的开发前景。利用本专利技术工艺所提取的栝楼籽油为淡黄棕色、澄清的油状物，具有栝楼籽油特殊的风味；纯度99%以上。(3) 选择了适宜的萃取条件即萃取温度45.25°C，萃取时间179.4min，萃取压力30.15MPa、适宜的C02流量20L/h以及水分6%。通过模型优化提取参数为提取温度为45.25'C，提取时间为179.4min，提取压力30.15MPa，可最大限度地提取栝楼籽中的油脂。由模型解逆矩阵得到，栝楼籽油最大提取得率预测值为32.755% ，实际提取得率值为32.80%，与预测值相符。(4)本专利技术提供的超临界C02提取栝楼籽油方法，生产上可用于对栝楼籽油的提取。四附图说明图1为压力与温度对栝楼籽油提取得率影响的响应面3D及等高线图提取时间固定为C: 120min， A:压力，B:温度。图2为时间与温度对栝楼籽油提取得率影响的响应面3D及等高线图提取压力固定为A: 30MPa， B:温度，C:时间。图3为压力与时间对栝楼籽油提取得率影响的响应面3D及等高线图提取温度固定为C: 45°C， A:压力，C:时间。萃取油得率=(萃取栝楼籽油重量/加入样品量)xioo%五具体实施例方式本专利技术结合相关文献通过响应曲面法(RSM)釆用Box-Behnken模型(见参考文献- Box GEP. Multifactor designs of first order. Biometrika 1952;39:49-57.和BoxGEP， Behnken DW. Some new three level design for the study of quantitative variables.Technometrics 1960;2:455-75.)实验设计原理，设计了 40°C、 45°C、 50。C三个温度处理、25MPa、 30MPa、 35Mpa三个压力处理、60min、 120min、 180min三个CO2萃取时间处理。通过实验数据进行回归分析，得二次多元回归模型y=31.35532+0.99485Xl+2.9271 X3-1.488685xi2-2.74713x22-1.49993x32-l.10110 x丄x3模型中x1:为压力自变量的编码值、x2:为温度自变量的编码值、x3:为时间自变量的编码值(XF(Xi-Zo)/ZlX对自变量进行编码，其中Xi为自变量的编码值，《为自变量的真实值，Zo为实验中心点处自变量的真实值，A 为自变量的变化步长)，y为栝楼籽油得率。对该模型进行方差分析(ANOVA)模型高度显著，模型的调整确定系数(Adji -Squared) Adj i 2=0.9578，说明该模型能解释95.78%响应值的变化，实验误差小，模型可用于对超临界C02提取栝楼籽油得率进行分析和预测。从回归方程系数显著性检验可知模型中一次项X3(p〈 0.0001)， 二次项A2、 X22、 X32&<0.0001)极显著； 一次项A、交互项;dX3差异显著，说明压力和时间的交互作用对栝楼籽油的提取起到关键的作用。压力、温度、时间及其交互作用对响应值的影响如下图l，图2，图3所示。等高线的形状反映交互效应的强弱大小，椭圆形表示两因素交互作用显著。由模型对超临界C02提取栝楼籽油最大得率进行预测在压力范围为25.89 32.18 MPa，温度范围为43.64 48.96°C，时间范围为135.41 179.4min。超临界C02提取栝楼籽油得率为32.098 32.755%左右。实施例超临界C02提取栝楼籽油具体提取方法，包括(1) 原料栝楼的成本文档来自技高网...

【技术保护点】
超临界ＣＯ↓［２］提取栝楼籽油的方法，包括：　（１）原料：栝楼的成熟种子；　（２）干燥：将栝楼籽置烘箱中６０℃恒温烘干２小时或者自然干燥，含水量６％；　（３）粉碎：用高速粉碎机将栝楼籽粉碎，过２０目筛备用；　（４）超 临界ＣＯ↓［２］提取：将上述粉碎后的栝楼籽投入超临界ＣＯ↓［２］萃取装置中，调节萃取温度４０～５０℃，萃取压力２５～３５Ｍｐａ，萃取时间为１～３小时，ＣＯ↓［２］流量２０Ｌ／ｈ，直接在萃取釜出口用三角瓶收集栝楼籽油。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：侯喜林，马志虎，
申请(专利权)人：南京农业大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]