高辣度辣椒树脂油的制取方法技术

本发明专利技术提出了供工业用的高辣度辣椒树脂油的制取方法。干辣椒果皮粉末用有机溶剂提取，提取液浓缩至一定体积后，在低温冷冻，分去脂肪油，然后减压蒸发除去残留的溶剂，所得产物再经二次分步萃取，浓缩蒸去溶剂，即得高辣度辣椒树脂油。产率８％左右，此外，还得到低辣度辣椒油副产物，可用作食品调味剂或制取天然色素的原料。另一副产物糖一植物胶混合物，亦可用作调味品的原料。（*该技术在2007年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术是属于医药品、食品调味剂及天然色素的制取领域。已有许多制取辣椒树脂油的方法。通常用干辣椒果皮或新鲜辣椒作原料，用低沸点亲水性或疏水性有机溶媒进行提取，如氯代或氟代烷烃、氯代或氟代烯烃、低级醇类、低级酮类、醚类、己烷等都可以作提取溶剂。亦可用液态二氧化碳和超临界二氧化碳气体等提取。提取的方法大多数采用热溶剂提取法，亦可采用逆流提取法和渗漉提取法。提取液经过浓缩后，所得的辣椒树脂油用适当的方法处理会提高产品的质量。法国专利2，239，478公开了一种用有机溶剂，如烃类及其氯代物或氟代物，从辣椒中提取辣椒树脂油的方法。用提取液体积的10%的水洗去杂质，常压浓缩，蒸去溶剂，浓缩物再加水洗涤，即得辣椒树脂油。法国专利1，523，903公布了另一种净化粗辣椒树脂油的方法。用7.5倍80%乙醇和等量的己烷与粗辣椒树脂油混合，充分搅拌，使之成为均一的液体，然后静置分层，分出已烷液层，乙醇层溶液经减压浓缩，即得净辣椒树脂油。日本公开特许昭52-61270提出了一种食用油或醇类提取辣味成分的方法，提取液经干燥后得到一种很辛辣的粉状产物，它适用于作食品的调味剂。以色列专利31，522(1969)公布了一种制取高色度辣椒树脂油的方法。辣椒用6倍量二氯甲烷提取，浓缩后所得的产物加5体积甲醇、1体积50%氢氧化钾水溶液混合回流2小时，静置后分出上层油状物，用水洗涤后，再把油状物溶于二氯甲烷中，接着用水洗涤，浓缩除去二氯甲烷，即得高色度的辣椒树脂油。联邦德国专利953，904(1956)提出了一种几乎无色辣椒树脂油的制取方法。把提取浓缩物溶于等体积环醚，如呋喃、四氢呋喃、二氧六圆中，然后在100℃通入空气，蒸馏，使色素褪色，可得几乎无色的辣椒树脂油。辣椒树脂油是传统的食品调味剂，所以在已有的技术当中、比较注重于它的色和味。然而，供工业制取辣椒碱及其类似物所需要的辣椒树脂油，最重要的是在所制取的辣椒树脂油中的辣椒碱及其类似物的含量要尽可能地高。但是，到目前为止，未见有像本专利技术那样高辣度辣椒树脂油制备方法的报告。本专利技术旨在开发一种新的，主要供医药等工业用的高辣度辣椒树脂油的制取方法。本专利技术的详细说明本专利技术是关于主要供工业用的高辣度辣椒树脂油的制取方法。其特点是一种高辣度辣椒树脂油，由一种有机溶剂提取辣椒果皮或新鲜辣椒果实，经分离后，所得提取液，浓缩至原体积的1/10～1/20后，在5～-15℃的温度下，特别是5～-5℃，尤其是0℃，冷冻3～5小时，分去脂肪油，然后常压或50～100mmHg压力下，减压蒸发除去残留的溶剂，所得产物再用3～5倍的有机溶剂进行萃取。可作萃取溶剂的有机溶剂是C1～C3的脂肪醇或由R1-CO-R2定义的酮类，式中R1、R2是C1、C2的烷基，R1R2可以相同，也可以不同。萃取液经常压或减压蒸发除去有机溶剂，所得产物再用一种分子式为R3-CO-OR4的脂类进行萃取，R3R4分别是C1C2的烷基，R3R4可以相同，也可以不同。亦可用C5～C8烷烃进行萃取，所得的萃取液再行常压或减压蒸发，除去萃取剂，从而获得一百万以上SCOVille辣度单位的、适于供工工业制取辣椒碱类似物的高辣度辣椒树脂油。制取具体步骤如下干辣椒果皮的预处理除去干辣椒果实上的蒂和枝，在水泥地上曝晒或干燥箱中50～55℃干燥至辣椒果实用手一压即破的程度，立即压碎，并把辣椒果皮和辣椒籽完全分开。然后把辣椒果皮粉碎成粉末，待用。初级辣椒树脂油的提取干辣椒果皮粉末加4～6倍量有机溶剂。可以作提取溶剂的有机溶剂分子式为ROH的醇类，R为C1～C3的烷基;酮类R-CO-R，R是C1-C2的烷基;酯类RCO-OR，R是C1-C2的烷基。尤其是甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯。在室温浸渍4～12小时，然后在50～75℃，最好在55～65℃加热，提取3～6小时后，冷却到室温，过滤，滤液在50～100mmHg压力下减压浓缩至原体积1/10～1/20。在5～-15℃，最好在5～-5℃，特别是0℃冷冻3～5小时，然后移入分液漏计，使之分层，分去脂肪油，收集乙醇浓缩液，再在50～100mmHg压力下减压浓缩，除去残留的乙醇，即得初级辣椒油。高辣度辣椒树脂油的制取初级辣椒树脂油加3～5倍上面定义的有机溶剂，如无水乙醇或丙酮等，加热升温到50～60℃，充分搅拌，萃取1-3小时后，冷却到5-10℃，倾出上层清液，在浴温低于60℃的条件下减压浓缩，当把全部溶剂蒸出后，再用3～5倍量的己烷或乙酸乙酯进行第二次萃取，萃取是在充分搅拌下进行的。萃取液在浴温低于60℃的条件下减压浓缩，把所有的溶剂全部蒸出后，将树脂油移入分液漏斗中，加入等体积蒸馏水，缓缓振摇，把夹杂在树脂油中的少量杂质洗去，静置分层后，分去水层，收集上层树脂油，即得高辣度辣椒树脂油。不论是初级辣椒树脂油或高辣度辣椒油的提取，都得对残渣重复进行几次，一般是三次，五次更好，方能尽可能多地把辣椒果皮中的辣椒树脂油提取出来。在制取辣椒树脂油中回收的溶剂，经精馏后，可再用于提取或萃取。从初级辣椒树脂油中分离出来的脂肪油付产物，经减压蒸发除去残留的有机溶剂，然后用等体积蒸馏水洗涤，可得供食品调味或制取天然辣椒红色素用的低辣度脂肪油。在萃取过程中分离出来的糖一植物胶混合物付产物，倾入搪瓷盘中，然后送入真空干燥箱中，在50℃以下减压蒸发，彻底除去夹杂在糖一植物胶混合物中的残留有机溶剂，可得作辣酱等食品的原料。本专利技术提出了一种通过溶剂提取，提取液浓缩至一定体积后，在低温冷冻，分去脂肪油。所得产物再经二次分步萃取制取高辣度树脂油的方法。与已有技术比较，本专利技术提出的方法可以获得辣度较高，产量较多的高辣度辣椒树脂油。经检验，本专利技术的辣椒树脂油产率高达8%以上(以福建闽西干辣椒果皮为计算基准)，辣度可达一百万以上Scoville辣度单位。付产物低辣度脂肪油，可用作食品调味剂，亦可用作制取天然色素的原料。另一付产物糖一植物胶混合物可用作调味品的原料。下面用实施例进一步说明本专利技术。实施例1，用95%乙醇提取辣椒树脂油初级辣椒树脂油的提取在装有球形冷凝器和电动搅拌器的三颈园底烧瓶中，加入300克辣椒果皮粉末和1500毫升95%乙醇，在室温浸渍8小时，然后在水浴上加热到65℃，搅拌4小时，冷却后过滤，滤液在60mmHg压力下减压浓缩(浴温在60℃以下)至原体积的1/12时，停止浓缩，置冰水浴中冷冻4小时，然后移入分液漏斗，立即分去脂肪油，收集乙醇浓缩液。接着将浓缩液移入蒸馏瓶中进行减压浓缩，把乙醇全部蒸出，并收集乙醇。得初级辣椒树脂油44.2克，产率14.6%。高辣度辣椒树脂油的制取在装有回流冷凝器和搅拌器的三颈园底烧瓶中，加进所得的44.2克初级辣椒树脂油和150毫升丙酮，在水浴上加热回流，充分搅拌2小时，然后冷却到10℃，倾出上层清液。残留膏状物再加100毫升丙酮，按同法再萃取一次，合并二次丙酮萃取液，常压浓缩回收丙酮。所得浓缩物加醋酸乙酯100毫升，在室温下搅拌萃取2小时，冷却到0℃，倾出上层清液，残留物再加50毫升乙酸乙酯按同样方法再处理一次，合并二次乙酸乙酯萃取液，在浴温60℃以下减压浓缩，回收乙酸乙酯。把蒸馏瓶中的浓缩物移入分液漏斗，加入等体积蒸馏水，缓缓振摇，洗去浓缩物中的杂质，即得高辣度辣椒树脂油，结果如表1所示。 ＊注辣度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高辣度辣椒树脂油的制取方法，它是由一种有机溶剂提取一种干的辣椒果皮或新鲜辣椒果实，然后分离提取液，所得的提取液经去杂质后，浓缩、水洗，即得一种辣椒树脂油。本专利技术的特征在于所说的提取液浓缩至原体积的１／１０～１／２０后，在５～－１５℃的温度下冷冻３－５小时，分去脂肪油，然后常压或减压蒸发除去残留的溶剂，所得产物用３－５倍的有机溶剂进行萃取。可作萃取溶剂的有机溶剂是Ｃ↓〔１〕－Ｃ↓〔３〕的脂肪醇或由Ｒ↓〔１〕ＣＯ－Ｒ↓〔２〕定义的酮类，式中Ｒ↓〔１〕Ｒ↓〔２〕是Ｃ↓〔１〕Ｃ↓〔２〕的烷基，Ｒ↓〔１〕Ｒ↓〔２〕可以相同，也可以不同，萃取液经常压或减压蒸发除去有机溶剂，所得产物再用一种分子式为Ｒ↓〔３〕ＣＯ－Ｏ－Ｒ↓〔４〕的脂类进行第二次萃取，Ｒ↓〔３〕Ｒ↓〔４〕分别是Ｃ↓〔１〕Ｃ↓〔２〕的烷基，Ｒ↓〔３〕Ｒ↓〔４〕可以相同，也可以不同，亦可用Ｃ↓〔５〕－Ｃ↓〔８〕烷烃进行萃取，所得的萃取液再行常压或减压蒸发，除去萃取剂，即得高辣度辣椒树脂油，其辣度在一百万ｓｃｏｖｉｌｌｅ辣度单位以上。

【技术特征摘要】
1.一种高辣度辣椒树脂油的制取方法，它是由一种有机溶剂提取一种干的辣椒果皮或新鲜辣椒果实，然后分离提取液，所得的提取液经去杂质后，浓缩、水洗，即得一种辣椒树脂油。本发明的特征在于所说的提取液浓缩至原体积的1/10～1/20后，在5～-15℃的温度下冷冻3-5小时，分去脂肪油，然后常压或减压蒸发除去残留的溶剂，所得产物用3-5倍的有机溶剂进行萃取。可作萃取溶剂的有机溶剂是C1-C3的脂肪醇或由R1CO-R2定义的酮类，式中R1R2是C1C2的烷基，R1R2可以相同，也可以不同，萃取液经常压或减压蒸发除去有机溶剂，所得产物再用一种分子式为R3CO-O-R4的脂类进行第二次萃取，R3R4分别...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴明光，钟灿兴，林秀香，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：35[中国|福建]