处理除臭剂馏分的方法技术

本发明专利技术涉及处理由不同的油除臭过程中得到的馏分的方法。更具体地，本发明专利技术涉及从不同的油除臭得到的馏分中回收脂肪酸、生育酚和固醇的方法。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及处理由不同的油进行除臭的过程中得到的馏分的方法。更具体地，本专利技术涉及从不同的油进行除臭得到的馏分中回收脂肪酸、生育酚和固醇的方法。
技术介绍
由植物和动物衍生得到的油是脂肪酸、生育酚和固醇的有价值的来源。但在提炼此类油的过程中，根据所选择的提炼方法，大量的此类成分，特别是生育酚和固醇损失在不同的中间副产物和废物流，包括酸化皂料，除臭剂馏分或二者中。因此，已提出大量的方法用于从不同的提炼中间产物中回收脂肪酸、生育酚和固醇，所述的提炼中间产物包括在生产油和脂肪的过程中的高温蒸馏步骤(通常称为除臭)得到的作为副产物的除臭剂馏分。由植物和动物来源生产油和脂肪，除臭通常是最后的步骤。植物油如豆油通常含有会带来讨厌的气味和味道的挥发性杂质。为生产食用油，通常需要除去这些挥发性化合物。除臭通常包含汽提(stripping)过程，其中蒸汽和油在精馏装置中相接触，该装置在以低压和足以使不希望的挥发性杂质在所操作的压力下蒸发的温度下运行。通常称为真空-蒸汽除臭的该方法依赖于油和不希望的杂质间的挥发性差值，从相对较少的挥发油中汽提脱去相对较多的挥发性的不希望的杂质。在通常的真空-蒸汽除臭方法中，植物油被引入精馏装置中，该装置具有多个垂直间隔的盘，通常称为汽提盘(stripping trays)。在每个汽提盘内，注入植物油中的蒸汽夹带了不希望的挥发性杂质。通常收集和浓缩互相结合的蒸汽和夹带的精馏蒸汽，形成可以进一步处理或加工以回收有价值的原料的馏分。除臭剂馏分的主要组成是脂肪酸、生育酚和固醇，根据油的来源和油在除臭前所经历的提炼步骤，它们以不同的相对量存在。除臭剂馏分本身具有一定的商业价值。但是，当除臭剂馏分被分离为富含脂肪酸的部分和富含固醇和生育酚的部分时，具有更高的价值。从除臭剂馏分中分离出的脂肪酸可用于某些非食品用途，特别是用作卵磷脂的流化剂。此类脂肪酸也可用作大量分子合成方法的前体。通常除臭剂馏分的脂肪酸部分包含C10-C22饱和和不饱和脂肪酸。具体地，大豆除臭剂馏分含有约50wt％的脂肪酸。除臭剂馏分还含有固醇，其是生产荷尔蒙的有价值的前体。豆甾醇用于生产黄体酮和类皮质激素。谷甾醇用于生产雌激素、避孕药、利尿剂和雄性激素。具体地，大豆除臭剂馏分共含有约10-18wt％的固醇，其中约50％是谷甾醇，约20％是豆甾醇，约20％是菜油固醇，以及约10％是其它的少量固醇。除臭剂馏分的最后的主要组分是生育酚。生育酚是有价值的抗氧化剂，有助于防治氧化和变质。生育酚也可用于生产维生素E。从大豆油除臭得到的馏分通常含有比例约为15∶5∶30∶50的α，β，γ和δ生育酚异构体的混合物。α-生育酚具有最大的维生素E生物活性。其它生育酚具有较弱的维生素E活性，但具有较强的抗氧化活性。如果需要最大的维生素E活性，可通过公知技术如甲基化，将非α生育酚转化为α生育酚的形式。过去，从除臭剂馏分和相关混合物中回收生育酚和固醇被证明是复杂和昂贵的。与从除臭剂馏分中分离一种或多种富含脂肪酸、生育酚和/或固醇的馏分相关的一个困难是固醇和生育酚的沸点大致在相同的范围内。另一个困难是，如果除臭剂馏分在固醇和生育酚蒸发的温度下加工较长的时间，除臭剂馏分会发生热降解，这样的温度条件能引起脂肪酸转化为不希望的反式异构形式。已经提出大量的方法处理除臭剂馏分以分离和回收一种或多种组分。在很多这些方法中，第一个基本的步骤是使脂肪酸进行酯化和皂化反应。例如，US专利号3,153,055揭示了一种从除臭剂馏分中分离固醇和生育酚的方法，该方法通过脂肪酸与一元醇在强酸条件下酯化进行。然后联合利用极性和非极性溶剂从酯化产物混合物中分段(fractionally)提取出固醇和生育酚。在另一种酯化方法中，US专利号5,487,817揭示了固醇与脂肪酸酯化，然后精馏所得混合物，得到含有固醇酯的残余物和含有生育酚的馏分。然后使固醇酯在酸性条件下分裂，从该残余物中分离固醇。US专利号2,349,270公开了可用石灰皂处理除臭剂馏分使脂肪酸皂化，然后用丙酮萃取未皂化的部分(生育酚和固醇)，其中皂化产物是不溶的。然后洗涤和浓缩萃取物，例如通过溶剂精馏，然后冷却结晶固醇，其可被过滤除去，留下高纯度的生育酚部分。该方法形成的脂肪酸皂可以被酸化转化为游离脂肪酸。萃取分离方法也可用于处理除臭剂馏分以分离一种或多种组分。例如，US专利号5,138,075描述了从除臭剂馏分中回收生育酚的方法，包括使该馏分与液体水在高温和高压下接触，以制备具有较高浓度生育酚的残油相液流和具有较高浓度脂肪酸的提取相液流。然后冷却残油液流和提取物液流到有机组分与液体水不混溶的温度，除去水，分别得到富含生育酚的部分和富含脂肪酸的部分。但上述从除臭剂馏分中分离一种或多种组分的方法中没有令人满意的。包括酯化步骤和皂化步骤的多种方法带来加工复杂性问题，而且需要使用强无机酸后的后续加工步骤分别使酯或皂转化为游离固醇和游离脂肪酸。无机酸在操作上很危险，能够引发馏分变色或其它降解。需要提取步骤的方法很昂贵，且会产生残余溶剂污染的可能性。先前已知的从除臭剂馏分中分离一种或多种组分的方法通常需要费时和昂贵的加工步骤。因此，需要寻求进一步改进的。本专利技术涉及具有优于先前公开的方法的优点的改进方法。本专利技术的方法直接和简单地从蒸发的馏分中得到富含脂肪酸的馏分。本专利技术的方法也得到了富含固醇和生育酚的馏分，其可用不同的方法进一步处理以分离固醇部分和生育酚部分。专利技术概述本专利技术的一个方面涉及从不同的油除臭得到的蒸发馏分中分离一种或多种组分的方法。本专利技术的另一个方面涉及从不同的油除臭得到的馏分中制备富含游离脂肪酸混合物的方法。本专利技术的再一个方面涉及从不同的油除臭得到的馏分中制备富含固醇和生育酚的混合物的方法。本专利技术的一个实施方案是从蒸发馏分中分离组分的方法，包括以下步骤将含有固醇、生育酚和脂肪酸的蒸发馏分引入浓缩单元的第一浓缩区，该浓缩单元具有至少两个浓缩区并在小于10mm Hg的压力下操作，该第一浓缩区在约330-450°F的温度下操作；在该第一浓缩区浓缩蒸发馏分的第一部分，得到富含固醇和生育酚的第一浓缩物，留下蒸发馏分的剩余部分；将该蒸发馏分的剩余部分引入浓缩单元的第二浓缩区，该第二浓缩区在约100-约170°F的温度范围下操作；以及在第二浓缩区浓缩蒸发馏分剩余部分的第二部分，得到富含脂肪酸的第二浓缩物，留下废蒸汽。本专利技术的另一个实施方案是从蒸发馏分中分离组分的方法，包括以下步骤将含有固醇、生育酚和脂肪酸的蒸发馏分引入浓缩单元的第一浓缩区，该浓缩单元具有至少两个浓缩区并在小于10mm Hg的压力下操作，该第一浓缩区在约330-450°F的温度下操作；在该第一浓缩区浓缩蒸发馏分的第一部分，得到富含固醇和生育酚的第一浓缩物，留下蒸发馏分的剩余部分；将该蒸发馏分的剩余部分引入浓缩单元的第二浓缩区，该第二浓缩区在约100-约170°F的温度范围下操作；在第二浓缩区浓缩蒸发馏分剩余部分的第二部分，得到富含脂肪酸的第二浓缩物，留下废蒸汽；回收该第一浓缩物；以及回收该第二浓缩物。本专利技术的再一个实施方案是从蒸发馏分中分离组分的方法，包括以下步骤将含有固醇、生育酚和脂肪酸的蒸发馏分引入浓缩单元的第一浓缩区，该浓缩单元具有至少两个浓缩区并在小于本文档来自技高网...

【技术保护点】
从蒸发馏分中分离组分的方法，包括：（ａ）将含有固醇、生育酚和脂肪酸的蒸发馏分引入浓缩单元的第一浓缩区，该浓缩单元具有至少两个浓缩区并在小于１０ｍｍＨｇ的压力下操作，该第一浓缩区在约３３０－４５０°Ｆ的温度下操作；（ｂ）在该第 一浓缩区浓缩蒸发馏分的第一部分，得到富含固醇和生育酚的第一浓缩物，留下蒸发馏分的剩余部分；（ｃ）将该蒸发馏分的剩余部分引入浓缩单元的第二浓缩区，该第二浓缩区在约１００－约１７０°Ｆ的温度范围下操作；以及（ｄ）在该第二浓缩区浓 缩蒸发馏分剩余部分的第二部分，得到富含脂肪酸的第二浓缩物，留下废蒸汽。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：迪克科普兰，W莫里斯贝尔彻，
申请(专利权)人：IP控股有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]