一种基于低场核磁的葡萄籽油掺伪快速鉴别方法技术

本发明专利技术涉及一种基于低场核磁的葡萄籽油掺伪快速鉴别方法，适用于葡萄籽油和掺伪葡萄籽油的鉴别。该方法以低场核磁共振分析仪为主要测定工具，以葡萄籽油和掺伪葡萄籽油的弛豫图谱数据的区别为主要鉴别依据，以核磁共振信号为主要研究对象，运用数模分析方法实现葡萄籽油和掺伪葡萄籽油的快速准确鉴别。本发明专利技术方法具有操作简单，结果准确度高、重现性好、稳定性高和耗时短等优点。

A rapid identification method based on low field NMR for adulteration of grape seed oil

The invention relates to a rapid identification method of grape seed oil adulteration based on low field NMR, which is suitable for the identification of grape seed oil and adulterated grape seed oil. In this method, the low field NMR analyzer for determination of the main tool to distinguish grape seed oil and grape seed oil adulteration relaxation data as the main basis for the identification, the NMR signal as the main research object, to achieve fast and accurate identification of grape seed oil and grape seed oil adulteration method analysis using mathematical model. The method has the advantages of simple operation, high accuracy, good reproducibility, high stability and short time consumption.

【技术实现步骤摘要】
一种基于低场核磁的葡萄籽油掺伪快速鉴别方法
本专利技术属于食品质量安全领域，具体涉及一种基于低场核磁的葡萄籽油掺伪快速鉴别方法。
技术介绍
葡萄是世界上最古老的植物之一，也是产量最大的水果作物之一，其中85%的葡萄用于酿酒，而葡萄酒酿造工艺中会产生20~30%的葡萄籽渣，葡萄籽中又含有8%~20%的油脂,并且其脂肪酸组成功能性较强,主要成分为油酸、亚油酸、亚麻酸等多种不饱和脂肪酸，其中主要以亚油酸为主,含量达到58%~78%,比一般食用油的含量都高,是一种优良功能性食用油脂。另外,葡萄籽油中还有含量较高的总多酚物质,其中最主要的多酚活性物质为花青素,是目前已知功效最强的天然抗氧化剂。花青素可通过清除体内多余的自由基,显著的提高机体抗衰老能力,以及改善心脏功能,从而增强人体抗变反应的能力，因此葡萄籽油更加具有食用营养保健价值和医疗功效。由于葡萄籽油中不饱和脂肪酸含量较高，又含有多酚类抗氧化成分，所以在提取油脂的生产过程中一般的高温压榨、有机溶剂萃取等方法并不适合生产高品质葡萄籽油，低温冷榨及超临界萃取等方法极大的提高了其生产成本，造成市售葡萄籽油价格昂贵。一些不法商人唯利是图，将生产成本较低的食用油脂掺进葡萄籽油中出售，以降低葡萄籽油生产成本，获得较大的利润空间。虽然在食品安全方面这种行为对消费者并没有较大的影响，但葡萄籽油的功能性会明显的大打折扣，对消费者的权益产生较大的负面影响。所以对于葡萄籽油的掺伪油脂开发一种快速检测方法势在必行。低场核磁技术是一种基于原子核发生磁性共振的弛豫谱分析技术，在食品领域的应用主要在样品的油脂及水分等信息的检测。其检测分析速度快、效率高，样品无损、处理简便，检测设备简单，环境友好。在掺伪油脂的检测方面，可以利用其脂肪弛豫谱特征峰的变化，结合数据分析及化学计量方法，鉴别其掺伪油脂品种、得到掺伪量等信息。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种基于低场核磁的葡萄籽油掺伪快速鉴别方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：一种基于低场核磁的葡萄籽油掺伪快速鉴别方法，包括以下步骤：（1）低场核磁共振分析仪采集信号：称取适量葡萄籽油和掺伪某一种类型油的掺伪葡萄籽油样本加入核磁管底端，在低场核磁共振分析仪中进行检测。（2）葡萄籽油和掺伪葡萄籽油弛豫图谱数据库的建立：运用纽迈核磁共振分析软件对低场核磁共振分析仪测量得到的自由诱导指数衰减曲线进行反演拟合，可得到油样的多组分弛豫图谱（T2）。选取葡萄籽油和掺伪葡萄籽油样本弛豫图谱数据中具有代表性的一个弛豫峰图谱或将多个弛豫峰图谱通过运算获得单个样品的代表性弛豫图谱，然后经质量归一化处理后作为标准图谱，建立葡萄籽油和掺伪葡萄籽油的弛豫图谱数据库。（3）葡萄籽油掺伪鉴别模型的建立：采用SPSS16.0、Origin9.0和Excel数据图谱处理软件对葡萄籽油和掺伪葡萄籽油的弛豫图谱进行数据预处理，继而运用数据预处理方法建立葡萄籽油和掺伪葡萄籽油的掺伪鉴别模型。（4）模型的应用：取待测样品按步骤（1）进行信号采集，对得到的样品弛豫图谱进行数据预处理，运用步骤（3）中的葡萄籽油掺伪模型判定样本的掺伪。按上述方案，步骤（1）中掺伪某一种类型油的掺伪葡萄籽油所述的某一种类型油是大豆油、玉米油、稻米油、葵花籽油、油茶籽油、菜籽油。所述掺伪葡萄籽油是指分别添加了其他类型油的葡萄籽混合油。按上述方案，步骤（1）中低场核磁共振分析仪为MicroMR-CL-1型，磁场强度0.5T；工作参数为：核磁中心频率21M，等待时间TW2000ms，回波时间TE0.1ms，回波个数NECH：18000个，采样频率SW：333.33kHz，采样点数TD：360000，累加次数：2次，待测样品约1g，每个样品重复多次。按上述方案，步骤（2）中所用运算指加和处理，或加权处理，或平均处理，或加权平均处理。按上述方案，步骤（3）中所述的数据预处理方法为主成分分析法，系统聚类分析，偏最小二乘法判别分析、支持向量机、回归与分类树或随机森林法。本专利技术采用低场核磁共振分析仪结合化学计量学方法进行葡萄籽油掺伪的快速筛查。本专利技术首先通过对葡萄籽油和掺伪葡萄籽油样本进行低场核磁共振信号采集，葡萄籽油和掺伪葡萄籽油的弛豫图谱数据库，然后进行数据与处理后运用化学计量学方法建立葡萄籽油和掺伪葡萄籽油的弛豫图谱数据库的掺伪鉴别模型，用以对未知油样进行无损掺伪判别，操作简单，快速，能够有效的实现葡萄籽油掺伪的筛查。本专利技术提供的葡萄籽油和掺伪葡萄籽油样本的快速检测鉴别方法具有以下优点：（1）操作简单，对操作人员无特殊要求；（2）快速，无损，无需样品前处理，样品检测时间短；（3）环境友好，检测过程无需大量使用有机试剂。附图说明图1是葡萄籽油掺伪大豆油主成分得分图掺伪鉴别模型；图2是葡萄籽油掺伪玉米油主成分得分图掺伪鉴别模型；图3是葡萄籽油掺伪稻米油主成分得分图掺伪鉴别模型；图4是葡萄籽油掺伪葵花籽油主成分得分图掺伪鉴别模型；图5是葡萄籽油掺伪油茶籽油主成分得分图掺伪鉴别模型；图6是葡萄籽油掺伪菜籽油主成分得分图掺伪鉴别模型；图7未知葡萄籽油掺伪大豆油样品的PC1和PC2得分图；图8未知葡萄籽油掺伪玉米油样品的PC1和PC2得分图；图9未知葡萄籽油掺伪稻米油样品的PC1和PC2得分图。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明，需要解释的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。实施例1葡萄籽油掺伪大豆油鉴别低场核磁的葡萄籽油掺伪大豆油快速鉴别方法，包括以下步骤：（1）低场核磁共振分析仪采集信号：准备不同品牌正品纯葡萄籽油样品5个，定义掺伪量为0%，5个不同品牌纯大豆油定义掺伪量为100%。按照质量百分比分别配制不同比例的模拟掺伪油样，即将纯大豆油按10%、20%、30%、40%和50%的比例掺入葡萄籽油中，共计135个样品。分别称取约1g纯葡萄籽油、纯大豆油和掺伪大豆油的掺伪葡萄籽油样品加入核磁管底端，在低场核磁共振分析仪中进行检测。低场核磁共振分析仪为MicroMR-CL-1型，磁场强度0.5T；工作参数为：核磁中心频率21M，等待时间TW2000ms，回波时间TE0.1ms，回波个数NECH：18000个，采样频率SW：333.33kHz，采样点数TD：360000，累加次数：2次，每个样品重复3次。（2）葡萄籽油和掺伪葡萄籽油弛豫图谱数据库的建立：运用纽迈核磁共振分析软件对低场核磁共振分析仪测量得到的自由诱导指数衰减曲线进行反演拟合，可得到油样的多组分弛豫图谱（T2）。获得的原始数据为油样的多组分弛豫图谱，通过观察选取单个样品的代表性弛豫图谱，然后经质量归一化处理后作为标准图谱，建立5个葡萄籽油、5个大豆油和125个掺伪葡萄籽油的弛豫图谱数据库。（3）葡萄籽油掺伪鉴别模型的建立：将5个葡萄籽油、5个大豆油和125个掺伪葡萄籽油的弛豫图谱数据库利用Origin9.0图形处理平台进行峰面积积分后，预设峰1起始时间、峰1顶点时间、峰1结束时间、峰1峰面积、峰1峰比例、峰2起始时间、峰2顶点时间、峰2结束时间、峰2峰面积、峰2峰比例、峰3起始时间、峰3顶点时间、峰3结束时间、峰3峰面积、峰3峰比例15个变量，运用SPSS16.0和Excel建立葡萄籽油掺伪大豆油的掺本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于低场核磁的葡萄籽油掺伪快速鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）低场核磁共振分析仪采集信号：称取适量葡萄籽油和掺伪某一种类型油的掺伪葡萄籽油样本加入核磁管底端，在低场核磁共振分析仪中进行检测；（2）葡萄籽油和掺伪葡萄籽油弛豫图谱数据库的建立：运用纽迈核磁共振分析软件对低场核磁共振分析仪测量得到的自由诱导指数衰减曲线进行反演拟合，可得到油样的多组分弛豫图谱（T2）；选取葡萄籽油和掺伪葡萄籽油样本弛豫图谱数据中具有代表性的一个弛豫峰图谱或将多个弛豫峰图谱通过运算获得单个样品的代表性弛豫图谱，然后经质量归一化处理后作为标准图谱，建立葡萄籽油和掺伪葡萄籽油的弛豫图谱数据库；（3）葡萄籽油掺伪鉴别模型的建立：采用SPSS16.0、Origin9.0和Excel数据图谱处理软件对葡萄籽油和掺伪葡萄籽油的弛豫图谱进行数据预处理，继而运用数据预处理方法建立葡萄籽油和掺伪葡萄籽油的掺伪鉴别模型；（4）模型的应用：取待测样品按步骤（1）进行信号采集，对得到的样品弛豫图谱进行数据预处理，运用步骤（3）中的葡萄籽油掺伪模型判定样本的掺伪。

【技术特征摘要】
1.一种基于低场核磁的葡萄籽油掺伪快速鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）低场核磁共振分析仪采集信号：称取适量葡萄籽油和掺伪某一种类型油的掺伪葡萄籽油样本加入核磁管底端，在低场核磁共振分析仪中进行检测；（2）葡萄籽油和掺伪葡萄籽油弛豫图谱数据库的建立：运用纽迈核磁共振分析软件对低场核磁共振分析仪测量得到的自由诱导指数衰减曲线进行反演拟合，可得到油样的多组分弛豫图谱（T2）；选取葡萄籽油和掺伪葡萄籽油样本弛豫图谱数据中具有代表性的一个弛豫峰图谱或将多个弛豫峰图谱通过运算获得单个样品的代表性弛豫图谱，然后经质量归一化处理后作为标准图谱，建立葡萄籽油和掺伪葡萄籽油的弛豫图谱数据库；（3）葡萄籽油掺伪鉴别模型的建立：采用SPSS16.0、Origin9.0和Excel数据图谱处理软件对葡萄籽油和掺伪葡萄籽油的弛豫图谱进行数据预处理，继而运用数据预处理方法建立葡萄籽油和掺伪葡萄籽油的掺伪鉴别模型；（4）模型的应用：取待测样品按步骤（1）进行信号采集，对得到的样品弛豫图谱进行数据预处理，运用步骤（3）中的葡萄籽油掺伪模型判定样本的掺伪。2.根据权利要求1所述的葡萄...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭涛，胡毓元，杜蘅，刘钰，王刚，
申请(专利权)人：河南工业大学，
类型：发明
国别省市：河南,41