The present invention provides a method for preparing 1 hydroxy 4 p-tolyl-amino anthraquinone, 1,4 two hydroxyanthraquinone, 4-methylaniline, ether solvent, condensation catalyst into the reactor, the system is gradually warming up for reaction, after the reaction, the product is filtered and the filter cake is washed, dried, and then by the refining process get 1 4 p-tolyl-amino hydroxy anthraquinone products.
【技术实现步骤摘要】
一种1-羟基-4-对甲苯胺基蒽醌的制备方法
本专利技术涉及染料的制备方法，尤其是一种1-羟基-4-对甲苯胺基蒽醌的制备方法。
技术介绍
中文名称:1-羟基-4-(对甲苯胺基)-蒽醌，中文别名:硼试剂;透明紫B;油溶紫13;油溶紫B；英文名称:1-hydroxy-4-(p-toluidino)anthraquinone，用作测定硼的灵酶试剂.主要用于涤纶纤维的原浆着色，也可用于制备涤纶用色母粒。CN104341790B涉及一种制备1-羟基-4-芳胺基蒽醌的新方法，醌茜及其隐色体的混合物、微过量芳胺在含有一种阴离子表面活性剂的水中进行缩合反应，反应不使用硼酸或其它缩合剂，缩合产物经DMF水溶液精制处理，得到纯度高于97.0％的1-羟基-4-芳胺基蒽醌，产物中二缩合物含量低于2.0％，1,4-二羟基蒽醌残留低于1.0％。本专利技术通过严格的缩合反应条件控制，如微过量的芳胺、阴离子表面活性剂的选择，使得缩合反应停留在一缩合阶段，二缩合反应得到有效抑制，减少了双缩合物的生成，提高了产品的纯度，以至降低了后期精制的难度。芳胺严格控制在微过量，即满足反应，又无需回收；阴离子表面...
【技术保护点】
一种1‑羟基‑4‑对甲苯胺基蒽醌的制备方法，其特征在于制备步骤包括：按重量份，将100份1,4‑二羟基蒽醌，80‑150份对甲苯胺，300‑800份醚类溶剂，30‑100份缩合催化剂投入到反应釜中，系统逐渐升温进行反应，反应结束后，产品经过滤，滤饼经洗涤，烘干，再经精制工艺得到1‑羟基‑4‑对甲苯胺基蒽醌成品。
【技术特征摘要】
1.一种1-羟基-4-对甲苯胺基蒽醌的制备方法，其特征在于制备步骤包括：按重量份，将100份1,4-二羟基蒽醌，80-150份对甲苯胺，300-800份醚类溶剂，30-100份缩合催化剂投入到反应釜中，系统逐渐升温进行反应，反应结束后，产品经过滤，滤饼经洗涤，烘干，再经精制工艺得到1-羟基-4-对甲苯胺基蒽醌成品。2.根据权利要求1所述的一种1-羟基-4-对甲苯胺基蒽醌的制备方法，其特征在于：所述缩合催化剂的制备方法包括以下步骤：按重量份，将100份硫脲树脂溶胀于500-1000份硼酸中浸泡1-5h，过滤，使用去离子水洗至PH=7，加入1-10份的2-羟基-5-磺基苯甲酸,0.01-0.1份的醋酸钕;0.01-0.1份的5,6-二氨基-1,10-邻菲罗啉，1-5份的2-氟异烟酸，于20-50℃搅拌反应5-10h，反应结束,过滤...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭志毅，杨卫统，屠仁华，颜福池，赵汉安，谷灿波，
申请(专利权)人：宁波德欣科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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