The invention relates to a synthesis method of tetrahydrofuran 3 methanol. This method is based on the 2,5 two hydrogen furan as starting material by Rh catalyzed hydroformylation and borohydride reduction of two step reaction synthesis of tetrahydrofuran 3 methanol. The synthesis method of the invention has good reaction selectivity, high yield, simple process operation, mild reaction conditions and suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种3-羟甲基四氢呋喃的合成方法
本专利技术涉及一种第三代烟碱类杀虫剂中间体的合成方法，具体涉及一种合成3-羟甲基四氢呋喃的方法。
技术介绍
3-羟基四氢呋喃是合成第三代烟碱类杀虫剂呋虫胺(JPH07173157A)的重要中间体。呋虫胺是由日本三井公司开发，并于2002年在日本首次注册上市，现已在多个国家获得农药登记。由于结构特殊，与传统烟碱类杀虫剂相比，呋虫胺的性能更为优异，具有卓越的内吸渗透作用，并在很低的剂量即显示了很高的杀虫活性。因此，呋虫胺对动植物安全，残效长，杀虫广谱，故适用范围广泛，适用于水稻、蔬菜、果树及花卉防治直翅目、膜翅目、双翅目、甲虫目、半翅目及鳞翅目等害虫。欧洲专利WO2005065689公开了丙二酸二乙酯与氯乙酸乙酯在碱性作用下反应生成1,1,2-乙烷-三羧酸三乙酯，然后经硼氢化钠还原得到2-羟甲基-1,4-丁二醇，再经对甲苯磺酸催化脱水环合，得到3-羟甲基四氢呋喃。中国专利CN105254598公开了丙二酸二乙酯与溴乙醇在碱性条件下反应生成2-羟乙基-丙二酸二乙酯，然后经强酸或者强碱水解得到2-羟乙基-丙二酸，再经高压催化氢化还原得到2...
【技术保护点】
一种3‑羟甲基四氢呋喃的合成方法，其特征在于该方法依次步骤为：1) 氢甲酰化反应：以2, 5‑二氢呋喃为原料，经Rh催化的氢甲酰化反应，生成四氢呋喃‑3‑甲醛；2) 硼氢化还原反应：步骤1)中所得到的四氢呋喃‑3‑甲醛经金属硼氢化物还原生成3‑羟甲基四氢呋喃。
【技术特征摘要】
1.一种3-羟甲基四氢呋喃的合成方法，其特征在于该方法依次步骤为：1)氢甲酰化反应：以2,5-二氢呋喃为原料，经Rh催化的氢甲酰化反应，生成四氢呋喃-3-甲醛；2)硼氢化还原反应：步骤1)中所得到的四氢呋喃-3-甲醛经金属硼氢化物还原生成3-羟甲基四氢呋喃。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述氢甲酰化反应的方法为：在反应釜中加入2,5-二氢呋喃、Rh催化剂前体和有机膦配体，用N2置换脱氧后通入1~2MPa的H2和1~2MPa的CO，在60~80oC反应6~24h后冷却至室温，缓慢放空，过滤，即得到四氢呋喃-3-甲醛。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2)中所述硼氢化还原反应的方法为：将四氢呋喃-3-甲醛溶于有机溶剂中，然后降温至0~10oC，分批加入金属硼氢化物，在室温搅拌反应2~5h，然后用浓盐酸调pH至中性，过滤，滤液经真空浓缩...
【专利技术属性】
技术研发人员：王来来，李海峰，马鸿儒，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：甘肃,62
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