一种汽提‑萃取精馏分离二乙胺‑丙酮废水的节能工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种汽提‑萃取精馏分离二乙胺‑丙酮废水的节能工艺。该工艺将汽提和萃取精馏结合，首先通过一个汽提塔将废水中的二乙胺和丙酮从水中分离出来，分离后的水可以直接排放，从汽提塔分离出的二乙胺和丙酮混合物进入萃取精馏塔，以乙二醇为萃取剂，利用萃取精馏将其分离，二乙胺从萃取精馏塔的顶部采出，萃取剂和丙酮混合物从萃取精馏塔的底部进入萃取剂回收塔，经过有效分离后，丙酮从萃取剂回收塔的顶部采出，萃取剂从萃取剂回收塔底部采出后循环使用。本发明专利技术利用喷射泵与闪蒸罐回收一部分蒸汽，并用萃取剂循环物流为进料物流预热，从而达到节能的目的。本发明专利技术工艺简单，分离后产品纯度高，所采用的萃取剂易于回收、化学热稳定性好。

Such a process of stripping two acetone extractive distillation separation of ethylamine wastewater

The present invention relates to an energy-saving process for stripping extractive distillation separation of acetone two ethylamine wastewater. In the process of stripping and extraction distillation combined, first through a stripper will be separated in wastewater by two triethylamine and acetone from the water, after the separation of the water can be discharged directly, separated from the stripper two triethylamine and acetone mixture into the extractive distillation column, using ethylene glycol as the extraction agent by extractive distillation separate from the top two triethylamine recovery extraction distillation, extraction agent and acetone mixture from the extractive distillation column into the bottom of solvent recovery tower, through effective separation, acetone recovery of the extractant from the top of the tower recovery, extraction agent from the extractant recovery tower bottom after mining recycling. The invention uses the jet pump and the flash tank to recover part of the steam, and uses the extractant circulation logistics as the feed material logistics preheating, thus achieving the purpose of saving energy. The invention has the advantages of simple process, high purity of the product after separation, easy recovery of the extractant and good chemical thermal stability.

【技术实现步骤摘要】
一种汽提-萃取精馏分离二乙胺-丙酮废水的节能工艺
本专利技术属于化工、制药行业的分离纯化领域，具体涉及一种汽提-萃取精馏分离二乙胺-丙酮废水的节能工艺。
技术介绍
丙酮在工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。二乙胺在工业中作为溶剂和很多化工原料的中间体,可用于制备药物普鲁卡因、氯喹、尼可刹米、可拉明及磺胺等类药，也可用于生产农药、染料、橡胶硫化促进剂、选矿药剂、纺织助剂、杀菌剂、缓蚀剂、阻聚剂和抗冻剂等。在制药过程中，丙酮常作为有机溶剂，二乙胺作为很多药物的中间体，往往会形成二乙胺-丙酮废水，为降低生产成本，减少环境污染，需要对废水中的二乙胺和丙酮进行回收。在二乙胺-丙酮废水中，主要有二乙胺、丙酮和水三种组分，其中二乙胺的沸点为55.5℃，丙酮的沸点为56.1℃，二者的沸点仅相差0.6℃，且二乙胺-丙酮在常压下形成共沸，增加了分离的难度，因此无法采用普通精馏进行分离。中国专利CN105753677A公开了一种盐酸丙帕他莫氨化后母液中丙酮和二乙胺的回收方法，该方法得到的丙酮产品纯度为99.0%，二乙胺产品纯度为98.5%，但该方法涉及反应且过程复杂，不易操作。本专利技术采用汽提、萃取精馏的方法，具体操作为，首先利用汽提塔将水分离出来，然后利用萃取剂可以改变共沸物相对挥发度的特点将二乙胺和丙酮分离。本专利技术根据待分离混合物的特性采用直接蒸汽加热的汽提塔可以提高热量利用率，同时可以节省一套再沸器的费用，减少设备投资的同时降低了能耗。在汽提塔底部设置的喷射泵与闪蒸罐将可以回收一部分水蒸汽，减少了蒸汽的消耗。萃取剂循环物流给进料物流预热，实现了过程的热集成，进一步降低了工艺的能耗。该工艺在实现分离二乙胺-丙酮废水的同时，进行过程强化与能量集成，确保了在尽量小的能耗下，实现有用物质的回收，且处理后的废水可达排放标准。
技术实现思路
要解决的技术问题]本专利技术的目的是提供一种汽提-萃取精馏分离二乙胺-丙酮废水的节能工艺装置。本专利技术的另一个目的是提供使用所述装置分离二乙胺-丙酮废水的方法。本专利技术的另一个目的是提供所述节能工艺装置在分离二乙胺-丙酮废水的应用。技术方案]本专利技术是通过下述技术方案实现的。一种汽提-萃取精馏分离二乙胺-丙酮废水的节能工艺，其特征在于该工艺所使用的装置主要包含以下部分：汽提塔（T01）、萃取精馏塔（T02）、萃取剂回收塔（T03）、喷射泵（P）、闪蒸罐（V01）、回流罐（V02）、回流罐（V03）、回流罐（V04）、预热器（E01）、冷凝器（E02）、冷凝器（E03）、冷凝器（E05）、再沸器（E04）、再沸器（E06）；其中再沸器（E04）和再沸器（E06）分别连接在萃取精馏塔（T02）和萃取剂回收塔（T03）塔底，冷凝器（E02）和回流罐（V02）依次连接在萃取精馏塔（T01）塔顶，冷凝器（E03）和回流罐（V03）依次连接在萃取精馏塔（T02）塔顶，冷凝器（E05）和回流罐（V04）依次连接在萃取剂回收塔（T03）塔顶，喷射泵（P）与闪蒸罐（V01）连接在汽提塔（T01）塔底，喷射泵（P）在闪蒸罐（V01）的上方；该分离工艺主要包括以下步骤：（1）二乙胺-丙酮废水经过预热器（E01）预热后进入汽提塔（T01）中，塔底液进入闪蒸罐，闪蒸罐顶部的水蒸汽与加热蒸汽混合后从汽提塔（T01）底部进入，塔顶蒸汽经冷凝器（E02）冷凝、回流罐（V02）收集后，一部分物流进入汽提塔（T01）顶部进行回流，另一部分物流进入萃取精馏塔（T02）进一步分离；（2）汽提塔（T01）塔顶采出的物流从萃取精馏塔（T02）中部进入，萃取剂从萃取精馏塔（T02）上部进入，萃取精馏塔（T02）塔顶蒸汽经过冷凝器（E03）冷凝、回流罐（V03）收集后，一部分物流输送到萃取精馏塔（T02）顶部进行回流，一部分物流作为二乙胺产品采出，萃取精馏塔（T02）塔底一部分物流进入再沸器（E04），加热后进入萃取精馏塔（T02），塔底另一部分物流输送至萃取剂回收塔（T03）内进行萃取剂与丙酮的分离，所述萃取剂为乙二醇；（3）萃取剂回收塔（T03）塔顶蒸汽经过冷凝器（E05）冷凝，回流罐（V04）收集后，一部分物流输送到萃取剂回收塔（T03）顶部进行回流，另一部分物流作为高纯度丙酮产品采出，萃取剂回收塔（T03）塔底一部分物流进入再沸器（E06），加热后进入萃取剂回收塔（T03），萃取剂回收塔（T03）塔底另一部分物流作为萃取剂循环物流经预热器（E01）换热后输送至萃取精馏塔（T02）内循环使用。根据本专利技术的另一优选实施方式，其特征在于所述汽提塔（T01）、萃取精馏塔（T02）和萃取剂回收塔（T03）的操作压力均为1atm绝压，汽提塔（T01）理论塔板数为20~35块，二乙胺-丙酮废水的进料位置为第13~25块，萃取精馏塔（T02）理论塔板数为25~50块，汽提塔（T01）塔顶采出物流进料位置为第15~25块，萃取剂进料位置为第3~10块，萃取剂与二乙胺-丙酮废水的质量之比，即溶剂比为0.6~3，萃取剂回收塔（T03）理论塔板数为15~40块，进料位置为第8~25块。根据本专利技术的另一优选实施方式，其特征在于分离的二乙胺-丙酮废水混合物可以以任意比例混合。根据本专利技术的另一优选实施方式，其特征在于分离后二乙胺的纯度为99.10%~99.50%（质量分数），丙酮的纯度为99.10%~99.50%（质量分数），水的纯度为99.98~99.99%（质量分数）。根据本专利技术的另一优选实施方式，其特征在于每处理1000kg废水可节约加热蒸汽110~200kg。[有益效果]本专利技术主要有以下有益效果：（1）采用该工艺分离二乙胺-丙酮废水，使该废水能够达到排放标准，并回收了两种高纯度产品，解决了二乙胺和丙酮共沸物难以分离的难题。（2）该工艺可有效的降低能耗，具体表现在：采用直接蒸汽加热的汽提塔可以有效的利用热量，同时可以节省一套再沸器的设备费用，节约设备投资的同时降低了能耗；在汽提塔底部设置的喷射泵与闪蒸罐可以回收一部分水蒸汽，减少了蒸汽的消耗；萃取剂循环物流给进料物流预热，实现了过程的热集成，降低了工艺的能耗。（3）该工艺具有能耗低，工艺简单，设备投资少，回收后二乙胺和丙酮的产品纯度高等优点，所采用的萃取剂乙二醇可以显著改善二乙胺和丙酮的相对挥发度、易于回收、化学热稳定性好。【附图说明】附图1为本专利技术的汽提-萃取精馏分离二乙胺-丙酮废水的节能工艺流程图。T01-汽提塔；T02-萃取精馏塔；T03-萃取剂回收塔；P-喷射泵；V01-闪蒸罐；V02，V03，V04-回流罐；E01-预热器；E02，E03，E05-冷凝器；E04，E06-再沸器。【具体实施方式】下面结合具体实施案例，进一步说明本专利技术，但本专利技术并不限于实施例。实施例1：进料温度为20℃，流量为1000kg/h，压力为1atm绝压，进料中含二乙胺10%（质量分数）、丙酮20%（质量分数）、水70%（质量分数）。汽提塔理论板数为20块，二乙胺-丙酮废水进料位置为第13块，萃取精馏塔理论板数为25块，进料位置为第15块，萃取剂乙二醇的流量为600kg/h（溶剂比为0.6），萃取剂进本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种汽提‑萃取精馏分离二乙胺‑丙酮废水的节能工艺，其特征在于该工艺所使用的装置主要包含以下部分：汽提塔（T01）、萃取精馏塔（T02）、萃取剂回收塔（T03）、喷射泵（P）、闪蒸罐（V01）、回流罐（V02）、回流罐（V03）、回流罐（V04）、预热器（E01）、冷凝器（E02）、冷凝器（E03）、冷凝器（E05）、再沸器（E04）、再沸器（E06）；其中再沸器（E04）和再沸器（E06）分别连接在萃取精馏塔（T02）和萃取剂回收塔（T03）塔底，冷凝器（E02）和回流罐（V02）依次连接在萃取精馏塔（T01）塔顶，冷凝器（E03）和回流罐（V03）依次连接在萃取精馏塔（T02）塔顶，冷凝器（E05）和回流罐（V04）依次连接在萃取剂回收塔（T03）塔顶，喷射泵（P）与闪蒸罐（V01）连接在汽提塔（T01）塔底，喷射泵（P）在闪蒸罐（V01）的上方；该分离工艺主要包括以下步骤：（1）二乙胺‑丙酮废水经过预热器（E01）预热后进入汽提塔（T01）中，塔底液进入闪蒸罐，闪蒸罐顶部的水蒸汽与加热蒸汽混合后从汽提塔（T01）底部进入，塔顶蒸汽经冷凝器（E02）冷凝、回流罐（V02）收集后，一部分物流进入汽提塔（T01）顶部进行回流，另一部分物流进入萃取精馏塔（T02）进一步分离；（2）汽提塔（T01）塔顶采出的物流从萃取精馏塔（T02）中部进入，萃取剂从萃取精馏塔（T02）上部进入，萃取精馏塔（T02）塔顶蒸汽经过冷凝器（E03）冷凝、回流罐（V03）收集后，一部分物流输送到萃取精馏塔（T02）顶部进行回流，一部分物流作为二乙胺产品采出，萃取精馏塔（T02）塔底一部分物流进入再沸器（E04），加热后进入萃取精馏塔（T02），塔底另一部分物流输送至萃取剂回收塔（T03）内进行萃取剂与丙酮的分离，所述萃取剂为乙二醇；（3）萃取剂回收塔（T03）塔顶蒸汽经过冷凝器（E05）冷凝，回流罐（V04）收集后，一部分物流输送到萃取剂回收塔（T03）顶部进行回流，另一部分物流作为高纯度丙酮产品采出，萃取剂回收塔（T03）塔底一部分物流进入再沸器（E06），加热后进入萃取剂回收塔（T03），萃取剂回收塔（T03）塔底另一部分物流作为萃取剂循环物流经预热器（E01）换热后输送至萃取精馏塔（T02）内循环使用。...

【技术特征摘要】
1.一种汽提-萃取精馏分离二乙胺-丙酮废水的节能工艺，其特征在于该工艺所使用的装置主要包含以下部分：汽提塔（T01）、萃取精馏塔（T02）、萃取剂回收塔（T03）、喷射泵（P）、闪蒸罐（V01）、回流罐（V02）、回流罐（V03）、回流罐（V04）、预热器（E01）、冷凝器（E02）、冷凝器（E03）、冷凝器（E05）、再沸器（E04）、再沸器（E06）；其中再沸器（E04）和再沸器（E06）分别连接在萃取精馏塔（T02）和萃取剂回收塔（T03）塔底，冷凝器（E02）和回流罐（V02）依次连接在萃取精馏塔（T01）塔顶，冷凝器（E03）和回流罐（V03）依次连接在萃取精馏塔（T02）塔顶，冷凝器（E05）和回流罐（V04）依次连接在萃取剂回收塔（T03）塔顶，喷射泵（P）与闪蒸罐（V01）连接在汽提塔（T01）塔底，喷射泵（P）在闪蒸罐（V01）的上方；该分离工艺主要包括以下步骤：（1）二乙胺-丙酮废水经过预热器（E01）预热后进入汽提塔（T01）中，塔底液进入闪蒸罐，闪蒸罐顶部的水蒸汽与加热蒸汽混合后从汽提塔（T01）底部进入，塔顶蒸汽经冷凝器（E02）冷凝、回流罐（V02）收集后，一部分物流进入汽提塔（T01）顶部进行回流，另一部分物流进入萃取精馏塔（T02）进一步分离；（2）汽提塔（T01）塔顶采出的物流从萃取精馏塔（T02）中部进入，萃取剂从萃取精馏塔（T02）上部进入，萃取精馏塔（T02）塔顶蒸汽经过冷凝器（E03）冷凝、回流罐（V03）收集后，一部分物流输送到萃取精馏塔（T02）顶部进行回流，一部分物流作为二乙胺产品采出，萃取精馏塔（T02）塔底一部分物流进入再沸器（E04），加热后进入萃取精馏塔（T02），塔底另一部分物流输送至萃取剂回收塔...

【专利技术属性】
技术研发人员：王英龙，赵永滕，朱峰，刘兴振，
申请(专利权)人：青岛三瑞节能环保技术有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37