A method for synthesizing two methoxy two benzene and cycloheptenes, comprising the following steps: 1) the first two benzene and cycloheptene ketone and solvent, under the protection of gas, stirring and in 30 ~ 50min batch addition of lithium salt, plus Bi mixing 20 ~ 40min; then the system is heated up to 100 DEG C to 70 plus, pressure to 2 ~ 4 ATM, addition reaction of methyl 4 ~ 6h, after the system is heated to 120 to 150 DEG C, pressurized to 6 ~ 8 ATM, to 8 ~ 13h; 2) reaction system, cooling, filtering the filtrate by adding ethyl acetate, anhydrous sodium sulfate drying after steaming dry solvent products. The invention of pressurized in catalysis, heating and lithium, two benzene and direct product and generate cycloheptene ketone methyl target reaction, the invention has few steps, the whole process is simple, high product yield.
【技术实现步骤摘要】
一种二甲氧基二苯并环庚烯的合成方法
本专利技术属于有机合成
,具体涉及一种二甲氧基二苯并环庚烯的合成方法。
技术介绍
5,5’-二甲氧基-5H-二苯[a,d]并环庚烯,5,5-dimethoxy-5H-dibenzo[a,d]-cycloheptene,结构式为:简称:二甲氧基二苯并环庚烯。随着人们生活物质条件的不断提高,以及不合理的饮食结构和不良的生活方式,导致肥胖症的发病率逐年上升,有肥胖所引起的疾病与死亡已经成为威胁人类健康的重要问题。然而,人类如今对肥胖症的发生与发展的机理并不十分清楚,因此对肥胖症的治疗也存在很大的局限性,治疗肥胖症的药物更是少之又少,安全而有效的肥胖症药物更是凤毛麟角。FTO基因是人类目前发现的唯一一个肥胖基因,近年来的研究逐步搞清楚了FTO在肥胖的发生与发展中的作用机制,已经被视为治疗肥胖的新靶点。有报道[Nature2010,464(7292),1205-1209]MK-801与FTO蛋白在结构与作用上有较好的契合,对开发低毒、高效、新型的以FTO蛋白为靶点的小分子抑制剂类减肥药有重大意义。化合物二甲氧基二苯并环庚烯是合成该类化合物的重要中间体,目前尚无文献明确报道其合成方法。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种二甲氧基二苯并环庚烯的合成方法。基于上述目的,本专利技术采取了如下技术方案:一种二甲氧基二苯并环庚烯的合成方法,包括以下步骤:1)先将二苯并环庚烯酮和溶剂混合,通入保护气,搅拌下并于30~50min内分批加入锂盐,加毕搅拌20~40min;再将体系升温至70~100℃,加压至2~4个大气压,加入甲酯反应4~6 ...
【技术保护点】
一种二甲氧基二苯并环庚烯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:1)先将二苯并环庚烯酮和溶剂混合,通入保护气,搅拌下并于30~50min内分批加入锂盐,加毕搅拌20~40min;再将体系升温至70~100℃,加压至2~4个大气压,加入甲酯反应4~6h,之后体系升温至120~150℃,加压至6~8个大气压,继续反应8~13h;2)反应后,体系冷却,加入乙酸乙酯过滤,滤液经无水硫酸钠干燥后,蒸干溶剂得产物。
【技术特征摘要】
1.一种二甲氧基二苯并环庚烯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:1)先将二苯并环庚烯酮和溶剂混合,通入保护气,搅拌下并于30~50min内分批加入锂盐,加毕搅拌20~40min;再将体系升温至70~100℃,加压至2~4个大气压,加入甲酯反应4~6h,之后体系升温至120~150℃,加压至6~8个大气压,继续反应8~13h;2)反应后,体系冷却,加入乙酸乙酯过滤,滤液经无水硫酸钠干燥后,蒸干溶剂得产物。2.如权利要求1所述的二甲氧基二苯并环庚烯的合成方法,其特征在于,步骤1)中,甲酯于30~60min内滴入体系。3.如权利要求2所述的二甲氧基二苯并环庚烯的合成方法,其特征在于,所述甲酯的用量为二苯并环庚烯酮摩尔数的2.5~4.1倍。4.如权利要求1-3任一所述的二甲氧基二苯并环庚烯的合成方法,其特征在于,所述甲酯为甲酸甲酯、乙酸甲酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯或异丁酸甲酯...
【专利技术属性】
技术研发人员:王书洋,陈垒,陈振宇,赵龙涛,曹伟娜,宋恒,戴培,
申请(专利权)人:河南工程学院,
类型:发明
国别省市:河南,41
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