一种斜侧面六棱柱状纳米氧化铁的制备方法技术

本发明专利技术属于纳米材料制备技术领域，涉及一种斜侧面六棱柱状纳米氧化铁的制备方法，利用水热反应的方法制备出斜侧面六棱柱状纳米α‑Fe2O3新材料；以FeCl3·6H2O和NaOH为原料，乙醇和水为溶剂，在特定温度的条件下进行反应，制得单分散、高纯度的斜侧面六棱柱状纳米α‑Fe2O3，其具体工艺步骤包括溶液1制备、溶液2制备、混合溶液制备、样品制备和成品制备五个步骤；得到的成品α‑Fe2O3呈斜侧面六棱柱的形状，两个底面是正六边形，其平均尺寸为550nm，平均厚度为80nm；其制备工艺简单，操作灵便，设计原理可靠，生产成本低，产品产率高，应用环境友好，制备出的α‑Fe2O3单分散性好，纯度高，在锂离子电池负极材料方面有着广阔的应用前景，易于进行大规模工业生产。

A preparation method of six prism nanoscale iron oxide in the oblique side

The invention belongs to the technical field of nano material preparation, and relates to a method for preparing slant-side six prismatic iron oxide nanoparticles, prepared slant-side six prismatic nano Fe2O3 new material by hydrothermal reaction system; in FeCl3, 6H2O and NaOH as raw materials, ethanol and water as solvent, the reaction was carried out in the specific temperature conditions, prepared monodisperse, high purity slant-side six prismatic nano Fe2O3, its specific process steps including 1 solution preparation, 2 solution preparation, mixed solution preparation, sample preparation and preparation of finished products in five steps; the finished oblique side alpha Fe2O3 six prismatic shape two bottom surface is hexagonal, the average size is 550nm, the average thickness is 80nm; the preparation process is simple, convenient operation, reliable design principle, low production cost, high product yield, the application of environmental friendly preparation The alpha Fe2O3 monodisperse, high purity, has a wide application prospect in anode materials for lithium ion batteries, easy to carry out large-scale industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种斜侧面六棱柱状纳米氧化铁的制备方法
：本专利技术属于纳米材料制备
，涉及一种采用水热反应方法制备斜侧面六棱柱状纳米氧化铁(α-Fe2O3)的方法，其产品可用作电极材料、颜料、催化剂和磁记录材料等场合。
技术介绍
：氧化铁(α-Fe2O3)是一种典型的窄禁带n型半导体材料，其禁带宽度为2.1eV。α-Fe2O3具有独特的物理和化学性质，使其在光、电、磁和生物工程等
中具有广阔的应用前景，引起了人们的广泛关注。纳米α-Fe2O3具有理论比容量高(1007mAhg-1)、储量丰富、稳定性好、无毒性和廉价易获得等优点，可以用作锂离子电池负极材料；同时，纳米α-Fe2O3具有耐候性好、热稳定性好和颜色范围广的优点，可以作为无机颜料和着色剂；纳米α-Fe2O3还具有催化活性高、选择性好和寿命长等优点，可以用作催化剂材料。另外，纳米α-Fe2O3还具有良好的磁性，在外加磁场的中能够沿着某一方向移动，记录密度是一般物质的10倍，因而可以用作磁性材料和磁性记录材料。总之，纳米α-Fe2O3在光、电、医学和生物工程等
中有着广泛的应用价值和开发前景。目前，已有不少方法可以用于制备纳米α-Fe2O3，如火焰热分解法、气相沉积法、固相法、模版法、化学沉淀法、水热法等，其中水热法制备的纳米α-Fe2O3具有晶粒发育完整、团聚程度轻等优点，极大地改善了材料的性能，被认为是一种制备纳米α-Fe2O3的重要手段。研究者利用这些合成方法，制备出多种不同形貌的纳米α-Fe2O3，如零维的纳米颗粒(W.T.Zhang,J.Mater.Chem.,2002,12:1676)等，一维的纳米线(Y.L.Chueh,M.W.Lai,J.Q.Liang,L.J.Chou,Z.L.Wang,Adv.Funct.Mater.,2006,16:2243)、纳米管(J.Chen,L.Xu,W.Li,X.Gou,Adv.Mater.,2005,17:582)、纳米带(Z.W.Pan,Z.R.Dai,Z.L.Wang,Science,2001,291:1947)等，二维的纳米片(L.Liao,Z.Zheng,B.Yan,J.X.Zhang,H.Gong,J.C.Li,C.Liu,Z.X.Shen,T.Yu,J.Phys.Chem.C,2008,112:10784)等，三维的纳米立方体(P.R.Patil,S.S.Joshi,Synth.React.Inorg.M.,2007,37:425)、六棱柱状(D.F.Peng,S.Beysen,Q.Li,Y.F.Sun,L.Y.Yang,Particuology,2010,8:386)等。由于α-Fe2O3的形貌和结构对其性能具有很大的影响，因此制备出一种新型形貌的纳米α-Fe2O3对实际应用具有重要的意义。目前，关于斜侧面六棱柱状纳米α-Fe2O3的制备及其应用尚未见报道，特别是采用水热反应方法制备斜侧面六棱柱状纳米α-Fe2O3的技术手段尚未见报道。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点，寻求设计提供一种利用水热反应的方法制备出斜侧面六棱柱状纳米α-Fe2O3的新工艺，其制备工艺简单，原理可靠，生产成本低，无污染，材料性能好。为了实现上述专利技术目的，本专利技术方法以FeCl3·6H2O和NaOH为原料，乙醇和水作为溶剂，在180℃条件下反应6-18小时，制得单分散、高纯度的斜侧面六棱柱状纳米α-Fe2O3，其具体工艺步骤包括：(1)溶液1制备：将0.1302g的FeCl3·6H2O溶于20mL的无水乙醇中，磁力搅拌至FeCl3·6H2O完全溶解，得到溶液1；(2)溶液2制备：将0.6g的NaOH溶于40mL的去离子水中，磁力搅拌至NaOH完全溶解，得到溶液2；(3)混合溶液制备：将步骤(2)中得到的溶液2用滴管逐滴加入到溶液1中，边加边搅拌且加完后再磁力搅拌10分钟，得到混合溶液；(4)样品制备：将步骤(3)得到的混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在控温180℃条件下反应18小时，得到固体紫褐色样品38.5mg，其晶体结构为六方晶系；(5)成品制备：将步骤(4)得到的紫褐色样品依次用去离子水和无水乙醇清洗后，控温60℃烘干，得到单分散斜侧面六棱柱状的纳米氧化铁(α-Fe2O3)成品，其平均尺寸为550nm，平均厚度为80nm，六个侧面为等腰梯形，相邻两个侧面方向相反。本专利技术与现有技术相比其制备工艺简单，操作灵便，设计原理可靠，生产成本低，产品产率高，应用环境友好，制备出的斜侧面六棱柱状纳米α-Fe2O3单分散性好，纯度高，在锂离子电池负极材料方面有着广阔的应用前景，易于进行大规模工业生产。附图说明：图1为本专利技术制备的斜侧面六棱柱状纳米α-Fe2O3的XRD衍射图，表明材料为六方晶相结构的单晶α-Fe2O3。图2为本专利技术制备的斜侧面六棱柱状纳米α-Fe2O3的SEM图像，其中(a)为SEM俯视图，(b)为单个斜侧面六棱柱状纳米α-Fe2O3的SEM图像。图3为本专利技术制备的斜侧面六棱柱状纳米α-Fe2O3的模型示意图，其中(a)为斜侧面六棱柱状α-Fe2O3模型，(b)为斜侧面六棱柱状α-Fe2O3原子模型[0001]方向投影图。图4为本专利技术制备的斜侧面六棱柱状纳米α-Fe2O3的电化学性能图。具体实施方式：下面通过具体实施例并结合附图对本专利技术做进一步阐述。实施例：本实施例涉及一种具体制备斜侧面六棱柱状纳米氧化铁的工艺步骤，其具体过程包括溶液1制备、溶液2制备、混合溶液制备、样品制备和成品制备五个步骤：(1)溶液1制备：将0.1302g的FeCl3·6H2O溶于20mL的无水乙醇中，磁力搅拌至FeCl3·6H2O完全溶解，得到溶液1；(2)溶液2制备：将0.6g的NaOH溶于40mL的去离子水中，磁力搅拌至NaOH完全溶解，得到溶液2；(3)混合溶液制备：将步骤(2)中得到的溶液2用滴管逐滴加入到溶液1中，边加边搅拌且加完后再磁力搅拌10分钟，得到混合溶液；(4)样品制备：将步骤(3)得到的混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在控温180℃条件下反应18小时，得到固体紫褐色样品38.5mg，其晶体结构为六方晶系；(5)成品制备：将步骤(4)得到的紫褐色样品依次用去离子水和无水乙醇清洗后，控温60℃烘干，得到单分散斜侧面六棱柱状的纳米氧化铁(α-Fe2O3)成品，其平均尺寸为550nm，平均厚度为80nm，六个侧面为等腰梯形，相邻两个侧面方向相反。本实施例得到的成品在X射线衍射仪(型号：RigakuSmartLab)和扫描电镜(型号：HitachiS-4800)上进行检测；其中，图1为本实施例的成品XRD衍射图，具体以8°/min的扫描速率从20°～80°进行扫描；通过比对XRD标准卡片，该衍射图与α-Fe2O3相匹配，表明斜侧面六棱柱状的产物均为α-Fe2O3；图2(a)为成品的SEM俯视图，从图中可以看出实验制备得到的α-Fe2O3呈斜侧面六棱柱的形状，两个底面是正六边形，成品的平均尺寸为550nm，平均厚度为80nm；图2(b)为本实施例得到的单个α-Fe2O3的SEM图，可以清晰看出成品呈斜侧面六棱柱结构，六个侧面是等腰梯形，且相邻的两个侧面方向相反；尺寸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种斜侧面六棱柱状纳米氧化铁的制备方法，其特征在于利用水热反应的方法制备斜侧面六棱柱状纳米α‑Fe2O3，具体制备过程包括溶液1制备、溶液2制备、混合溶液制备、样品制备和成品制备五个步骤：(1)溶液1制备：将0.1302g的FeCl3·6H2O溶于20mL的无水乙醇中，磁力搅拌至FeCl3·6H2O完全溶解，得到溶液1；(2)溶液2制备：将0.6g的NaOH溶于40mL的去离子水中，磁力搅拌至NaOH完全溶解，得到溶液2；(3)混合溶液制备：将步骤(2)中得到的溶液2用滴管逐滴加入到溶液1中，边加边搅拌且加完后再磁力搅拌10分钟，得到混合溶液；(4)样品制备：将步骤(3)得到的混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在控温180℃条件下反应18小时，得到固体紫褐色样品38.5mg，其晶体结构为六方晶系；(5)成品制备：将步骤(4)得到的紫褐色样品依次用去离子水和无水乙醇清洗后，控温60℃烘干，得到单分散斜侧面六棱柱状的纳米氧化铁成品，其平均尺寸为550nm，平均厚度为80nm，六个侧面为等腰梯形，相邻两个侧面方向相反。

【技术特征摘要】
1.一种斜侧面六棱柱状纳米氧化铁的制备方法，其特征在于利用水热反应的方法制备斜侧面六棱柱状纳米α-Fe2O3，具体制备过程包括溶液1制备、溶液2制备、混合溶液制备、样品制备和成品制备五个步骤：(1)溶液1制备：将0.1302g的FeCl3·6H2O溶于20mL的无水乙醇中，磁力搅拌至FeCl3·6H2O完全溶解，得到溶液1；(2)溶液2制备：将0.6g的NaOH溶于40mL的去离子水中，磁力搅拌至NaOH完全溶解，得到溶液2；(3)混合溶液制备：将步骤(2)中得到的溶液2用滴管逐滴加入到溶液1中，边加边搅拌且加完后再磁力搅拌10分钟，得到混合溶液；(4)样品制备：将步骤(3)得到的混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：王乙潜，辛拓，梁文双，刁飞玉，刘兵，
申请(专利权)人：青岛大学，
类型：发明
国别省市：山东,37