一种核壳型磁性多色荧光探针的制备及可视化检测方法技术

本发明专利技术属于纳米复合材料制备技术领域，具体涉及一种核壳型磁性多色荧光探针的制备及可视化检测方法。其中稀土掺杂的核壳型磁性多色荧光探针的制备，包括三个步骤：（1）用水热法让荧光素负载到磁性多水高岭土上，此时，磁性高岭土就会在三用紫外分析仪下显示出绿色荧光；（2）为了防止荧光素从磁性多水高岭土内泄露出来，采用APTES+TEOS混合液，滴加氨水，发生反应让氨基取代产品的羟基，从而形成一层保护膜；（3）接下来接枝乙二胺四乙酸衍生物，进而与稀土离子配位形成鳌合物，制得荧光探针。另外涉及一种可视化检测方法，将上述荧光探针与Tris‑HCl缓冲溶液混合后对不同浓度的被检测物DPA进行荧光测定，得到多色荧光变化说明该荧光探针的识别性能。

Preparation and visual detection of a nuclear shell type magnetic polychromatic fluorescence probe

The invention belongs to the technical field of nano composite material preparation, in particular to a preparation and visual detection method of a nuclear shell type magnetic polychromatic fluorescent probe. The core-shell magnetic multicolor fluorescent probe doped with rare earth preparation, including three steps: (1) hydrothermal method let fluorescein load to the magnetic halloysite, the magnetic kaolin by ultraviolet analyzer in three will show green fluorescence; (2) in order to prevent the fluorescein leaking from a magnetic multi the water in the kaolin using APTES+TEOS mixture, and adding ammonia, reaction to hydroxyl amino substituted products, thus forming a layer of protective film; (3) the next graft EDTA derivatives, and the rare earth ions and ligands to form a chelate, preparation of fluorescent probe. In addition to a visual detection method, mixing the fluorescent probe and Tris after HCl buffer solution of different concentrations of DPA were detected by fluorescence determination, multicolor fluorescence changes show that the recognition performance of the fluorescent probe.

【技术实现步骤摘要】
一种核壳型磁性多色荧光探针的制备及可视化检测方法
本专利技术属于纳米复合材料制备
，具体涉及一种稀土掺杂的核壳型磁性纳米多色荧光探针的制备及可视化检测方法。
技术介绍
炭疽是一种急性传染病，在人畜之间传播，主要由炭疽芽胞杆菌引发。该细菌通过呼吸道和损伤的皮肤进入人体，首先在局部繁殖，之后产生毒素而致组织及脏器发生出血性浸润、坏死和高度水肿，形成原发性皮肤炭疽、肠炭疽、肺炭疽等。对炭疽芽孢杆菌的探究是科学界的一个热点，现在探究的方法是对DPA（2,6-吡啶二甲酸）的检测，因为DPA是芽孢的核心成分。常用方法有高效液相色谱法，电化学检测法和荧光分析法等。其中荧光分析法由于检测方便、快速而显现出优越性。荧光分析法通常采用稀土离子荧光变化来检测。稀土离子自身的f-f跃迁是禁阻跃迁，导致其摩尔消光系数小，发光效率低。而DPA可以作为有机配体有效的将激发态能量通过无辐射跃迁的形式传递给中心稀土离子，从而敏化稀土离子发光，所得稀土配合物激发寿命长且荧光大大增强，因此可通过稀土离子与DPA螯合时荧光的增强来实现对DPA的检测。但是单一的稀土离子对DPA的检测会受到其他有机羧酸的干扰，特异性差且本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稀土掺杂的核壳型磁性多色荧光探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，磁性多水高岭土吸附荧光素：称取磁性多水高岭土、聚乙烯吡咯烷酮和荧光素，均匀混合之后，进行研磨处理，再加入去离子水搅拌，然后装入反应釜在一定温度下放入烘箱反应，然后冷却并进行离心处理，即用水热法让荧光素吸附到磁性多水高岭土上，最后清洗、干燥后得到第一步的产物Fe3O4‑Hal‑荧光素；第二步，吸附氨基制作保护膜：取第一步的产物溶于无水乙醇当中，在搅拌的同时加入APTES与TEOS混合液，再滴加氨水，发生反应让氨基取代磁性多水高岭土表面的羟基，并形成一层保护膜，防止荧光素的泄露，得到第二步的产物Fe3O4‑Hal‑荧...

【技术特征摘要】
1.一种稀土掺杂的核壳型磁性多色荧光探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，磁性多水高岭土吸附荧光素：称取磁性多水高岭土、聚乙烯吡咯烷酮和荧光素，均匀混合之后，进行研磨处理，再加入去离子水搅拌，然后装入反应釜在一定温度下放入烘箱反应，然后冷却并进行离心处理，即用水热法让荧光素吸附到磁性多水高岭土上，最后清洗、干燥后得到第一步的产物Fe3O4-Hal-荧光素；第二步，吸附氨基制作保护膜：取第一步的产物溶于无水乙醇当中，在搅拌的同时加入APTES与TEOS混合液，再滴加氨水，发生反应让氨基取代磁性多水高岭土表面的羟基，并形成一层保护膜，防止荧光素的泄露，得到第二步的产物Fe3O4-Hal-荧光素@SiO2；第三步，多色探针制备：将第二步的产物分散在乙酸与乙醇的混合液中，再加入EDTAA进行搅拌接枝，然后离心收集产物，并和Eu(NO3)3·6H2O共同溶解在无水乙醇中，保温搅拌形成与稀土离子配位的螯合物，得到最终的稀土掺杂的核壳型磁性纳米多色荧光探针Fe3O4-Hal-荧光素@SiO2-EDTAA-Eu。2.如权利要求1所述的一种稀土掺杂的核壳型磁性多色荧光探针的制备方法，其特征在于，其优选的制备方法所涉及的具体步骤如下：第一步，磁性多水高岭土吸附荧光素：称取0.8g磁性多水高岭土、0.08g聚乙烯吡咯烷酮和0.01g荧光素，均匀混合之后，进行研磨处理，再加入15mL的去离子水，并搅拌4小时；然后装入反应釜，放入烘箱，在温度为160℃条件下反应10h；然后冷却至室温，取出产物进行离心处理，在离心处理过程中用无水乙醇清洗3次，在60℃真空干燥后得到第一步的产物Fe3O4-Hal-荧光素；第二步，吸附氨基制作保护膜：取第一步的产物0.2g，溶于60mL无水乙醇当中；在混合物搅拌的同时加入APTES与TEOS按1：1比例的混合液100uL，再滴加1mL氨水，搅拌2h，得到第二步的产物Fe3O4-Hal-荧光素@SiO2；第三步，多色探针制备：将第三步的产物分散在乙酸与乙醇的60mL混合液中，其中乙酸与乙醇的比例为1：1，再加入EDTAA0.1g，搅拌5h；然后离心收集产物，并和11.1mg物质的量为0.025mmoL的Eu(NO3)3·6H2O共同溶解在15mL无水乙醇中，在60℃下搅拌5h，得到最终的稀土掺杂的核壳型磁性纳米多色荧光探针Fe3O4-Hal-荧光素@SiO2-EDTAA-Eu。3.如权利要求1所述的一种稀土掺杂的核壳型磁性多色荧光探针的制备方法，其特征在于，其优选的制备方法所涉及的具体步骤如下：第一步，磁性多水高岭土吸附荧光素：称取1g磁性多水高岭土、0.1g聚乙烯吡咯烷酮和0.05g荧光素，均匀混合之后，进行研磨处理，再加入15mL的去离子水，并搅拌5小时；然后装入反应釜，放入烘箱，在温度为180℃条件下反应8h；然后冷却至室温，取出产物进行离心处...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙俊岭，徐君，吴信科，白万备，张琳琳，胡文亮，郭凯，沈晓科，
申请(专利权)人：河南理工大学，
类型：发明
国别省市：河南,41