一种钛酸钡基陶瓷材料中类圆形晶粒与高长径比棒状晶粒比例的调节方法技术

技术编号:16829243 阅读:253 留言:0更新日期:2017-12-19 14:59
一种钛酸钡基陶瓷材料中类圆形晶粒与高长径比棒状晶粒比例的调节方法,它涉及钛酸钡基陶瓷材料的制备方法。它是要解决陶瓷材料中棒状晶粒长径比低并且棒状晶粒比例难以调节的技术问题。本制法:将碳酸钡、碳酸钙、二氧化钛、三氧化二铁、五氧化二钽和二氧化锆按照(1–x)Ba(Zr0.2Ti0.8)O3–xBa0.7Ca0.3FeTaO5的化学计量比混匀,其中x的取值根据最终陶瓷材料产品中类圆形晶粒与棒状晶粒比例取0.4~1范围内的值,粉末混合后湿法球磨,烘干后预烧,然后再湿法球磨,烘干后加入粘结剂压制成预制体,再烧结,得到钛酸钡基陶瓷材料。通过调节x实现棒状晶粒所占比例从0到100%,可用于电气、电子领域。

A method of adjusting the proportion of round grain and high length diameter ratio rod like grain in a barium titanate ceramic material

A method for adjusting the proportion of round grain and high length diameter ratio rod like grain in barium titanate ceramic material, which involves the preparation method of barium titanate based ceramic material. It is a technical problem to solve the problem that the ratio of the length to diameter of the bar like grain in the ceramic material is low and the proportion of the bar like grain is difficult to be adjusted. This method: barium carbonate, calcium carbonate, titanium dioxide, ferric oxide, five oxidation two tantalum and zirconium oxide in two (1 - x) Ba (Zr0.2Ti0.8) O3 - xBa0.7Ca0.3FeTaO5 stoichiometric mixing, wherein the value of X according to the final product in the circular grain ceramic material and rod like grain ratio from 0.4 to 1 the range of values that powder mixed by wet milling, drying and calcining, then wet milling, drying after adding binder pressed into the preform, and then sintering, obtained barium titanate based ceramic materials. By adjusting x, the proportion of rod like grains is from 0 to 100%, which can be used in electrical and electronic fields.

【技术实现步骤摘要】
一种钛酸钡基陶瓷材料中圆形晶粒与高长径比棒状晶粒比例的调节方法
本专利技术涉及钛酸钡基陶瓷材料的制备方法。
技术介绍
材料微观结构对于材料的宏观性质有很大影响,目前对于材料微观结构调节的研究也是与日俱增,但是大多数的微观结构调节都局限在纳米粉末材料和薄膜材料中,在纳米粉末材料和薄膜材料中很容易生长出长径比超过20高长径比棒状材料,但是在陶瓷材料中很少有长径比高的棒状晶粒,一般的棒状晶粒的陶瓷中,棒的长径比都比较小,为2~4左右。如果采用长径比高的棒状的纳米粉末通过压制成型然后烧结得到陶瓷材料,则陶瓷中的棒状晶粒的长径比也会由于在高温下的生长而变小;同时陶瓷材料中晶粒的形状一般相同,目前尚无调节陶瓷材料中高长径比棒状晶粒与普通类圆形晶粒比例的方法。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有的陶瓷材料中棒状晶粒长径比低及高长径比棒状晶粒比例难以调节的技术问题,而提供一种钛酸钡基陶瓷材料中圆形晶粒与高长径比棒状晶粒比例的调节方法。本专利技术的钛酸钡基陶瓷材料中圆形晶粒与高长径比棒状晶粒比例的调节方法,按以下步骤进行:一、将碳酸钡(BaCO3)、碳酸钙(CaCO3)、二氧化钛(TiO2)、三氧化二铁(Fe2O3)、五氧化二钽(Ta2O5)和二氧化锆(ZrO2)粉末按照(1–x)Ba(Zr0.2Ti0.8)O3–xBa0.7Ca0.3FeTaO5的化学计量比称量并混合均匀,得到混合粉末;其中x的取值根据最终陶瓷材料产品中圆形晶粒与棒状晶粒比例取0.4~1范围内的值,x的数值随长径比高于20的棒状晶粒所占比例增大而增加;最终陶瓷材料产品完全由类圆形晶粒构成,则x取值0.4;最终陶瓷材料产品完全由长径比高于20的棒状晶粒构成,则x取值1;最终陶瓷材料产品由类圆形晶粒和长径比高于20的棒状晶粒混合构成,则0.4<x<1;二、将步骤一得到的混合粉末加入酒精,在球磨机中以200~400rpm的转速球磨12~48h,得到悬浊液A;三、将步骤二得到的悬浊液A烘干,得到粉末A,然后再将该粉末A放入管式炉中,在温度为1100~1250℃的条件下保持3~6h,得到预烧粉末;四、将步骤三得到的预烧粉末加入酒精,在球磨机中以200~400rpm的转速球磨12~48h,得到悬浊液B;五、将步骤四得到的悬浊液B烘干,得到粉末B,然后按20g粉末B加入1~3ml质量百分浓度为5%~10%的聚乙烯醇溶液的比例,向粉末B中加入聚乙烯醇溶液,混合均匀后,加入模具中,压制成预制体;六、将步骤五中得到的预制体置于管式炉中,在空气气氛下升温至500~700℃保温2~5h,进行排胶处理;七、将步骤六中得到的排胶之后的预制体置于管式炉中,升温至1250~1400℃烧结3~8h,得到陶瓷材料产品。本专利技术陶瓷材料(1–x)Ba(Zr0.2Ti0.8)O3–xBa0.7Ca0.3FeTaO5,其中x=0.4~1,由两种结构的晶粒组成,一种是普通类圆形晶粒,其结构为钙钛矿结构;另一种是长径比超过20的棒状晶粒,其结构为钨青铜结构。这两种结构的晶粒在该陶瓷材料中共存,并且两种晶粒所占比例可以通过调节组分中的x变量来实现调节。当x=0.4时,陶瓷完全由钙钛矿结构的普通类圆形晶粒构成;当x逐渐增大时在普通类圆形晶粒的基础上会出现长径比超过20的钨青铜结构的棒状晶粒,并且随着x逐渐增大钨青铜结构的高长径比的棒状晶粒所占比例逐渐增大;当x增大到1时,陶瓷完全由长径比超过20的钨青铜结构的棒状晶粒构成。本专利技术的制备方法简单,对陶瓷材料的微观晶粒结构调节有效,不使用专用设备,不需要特殊气氛烧结,可大规模制备。附图说明图1是实施例1中得到的BXT–0.4陶瓷样品的表面形貌图。图2是实施例1中得到的BXT–0.4陶瓷样品的断面形貌图。图3是实施例2中得到的BXT–0.5陶瓷样品的表面形貌图。图4是实施例2中得到的BXT–0.5陶瓷样品的断面形貌图。图5是实施例3中得到的BXT–0.8陶瓷样品的表面形貌图。图6是实施例3中得到的BXT–0.8陶瓷样品的断面形貌图。图7是实施例4中得到的BXT–1陶瓷样品的表面形貌图。图8是实施例4中得到的BXT–1陶瓷样品的表面形貌放大的细节图。图9是实施例4中得到的BXT–1陶瓷样品的断面形貌图。图10是实施例1、2、3和4分别得到的BXT–0.4、BXT–0.5、BXT–0.8和BXT–1陶瓷样品的粉末X射线衍射图谱。具体实施方式具体实施方式一:本实施方式的钛酸钡基陶瓷材料中圆形晶粒与高长径比棒状晶粒比例的调节方法,按以下步骤进行:一、将碳酸钡(BaCO3)、碳酸钙(CaCO3)、二氧化钛(TiO2)、三氧化二铁(Fe2O3)、五氧化二钽(Ta2O5)和二氧化锆(ZrO2)粉末按照(1–x)Ba(Zr0.2Ti0.8)O3–xBa0.7Ca0.3FeTaO5的化学计量比称量并混合均匀,得到混合粉末;其中x的取值根据最终陶瓷材料产品中圆形晶粒与棒状晶粒比例取0.4~1范围内的值,x的数值随长径比高于20的棒状晶粒所占比例增大而增加;最终陶瓷材料产品完全由类圆形晶粒构成,则x取值0.4;最终陶瓷材料产品完全由长径比高于20的棒状晶粒构成,则x取值1;最终陶瓷材料产品由类圆形晶粒和长径比高于20的棒状晶粒混合构成,则0.4<x<1;二、将步骤一得到的混合粉末加入酒精,在球磨机中以200~400rpm的转速球磨12~48h,得到悬浊液A;三、将步骤二得到的悬浊液A烘干,得到粉末A,然后再将该粉末A放入管式炉中,在温度为1100~1250℃的条件下保持3~6h,得到预烧粉末;四、将步骤三得到的预烧粉末加入酒精,在球磨机中以200~400rpm的转速球磨12~48h,得到悬浊液B;五、将步骤四得到的悬浊液B烘干,得到粉末B,然后按20g粉末B加入1~3ml质量百分浓度为5%~10%的聚乙烯醇溶液的比例,向粉末B中加入聚乙烯醇溶液,混合均匀后,加入模具中,压制成预制体;六、将步骤五中得到的预制体置于管式炉中,在空气气氛下升温至500~700℃保温2~5h,进行排胶处理;七、将步骤六中得到的排胶之后的预制体置于管式炉中,升温至1250~1400℃烧结3~8h,得到陶瓷材料产品。具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中烘干温度为80℃~100℃;其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤三中的预烧温度为1150℃,预烧时间为4h。其它与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤五中的烘干温度为80℃~100℃。其它与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤五中预制体是在200~500MPa的压强下保持1~5分钟后得到的。其它与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤六中排胶过程是在600℃保温4h条件下进行的。其它与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤七的烧结温度为1300~1400℃,烧结时间为5~6h。其它与具体实施方式一至六之一相同。用以下实施例验证本专利技术的有益效果:实施例1:本实施例的本文档来自技高网...
一种<a href="http://www.xjishu.com/zhuanli/25/201710845804.html" title="一种钛酸钡基陶瓷材料中类圆形晶粒与高长径比棒状晶粒比例的调节方法原文来自X技术">钛酸钡基陶瓷材料中类圆形晶粒与高长径比棒状晶粒比例的调节方法</a>

【技术保护点】
一种钛酸钡基陶瓷材料中圆形晶粒与高长径比棒状晶粒比例的调节方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:一、将碳酸钡、碳酸钙、二氧化钛、三氧化二铁、五氧化二钽和二氧化锆粉末按照(1–x)Ba(Zr0.2Ti0.8)O3–xBa0.7Ca0.3FeTaO5的化学计量比称量并混合均匀,得到混合粉末;其中x的取值根据最终陶瓷材料产品中圆形晶粒与棒状晶粒比例取0.4~1范围内的值,x的数值随长径比高于20的棒状晶粒所占比例增大而增加;最终陶瓷材料产品完全由类圆形晶粒构成,则x取值0.4;最终陶瓷材料产品完全由长径比高于20的棒状晶粒构成,则x取值1;最终陶瓷材料产品由类圆形晶粒和长径比高于20的棒状晶粒混合构成,则0.4<x<1;二、将步骤一得到的混合粉末加入酒精,在球磨机中以200~400rpm的转速球磨12~48h,得到悬浊液A;三、将步骤二得到的悬浊液A烘干,得到粉末A,然后再将该粉末A放入管式炉中,在温度为1100~1250℃的条件下保持3~6h,得到预烧粉末;四、将步骤三得到的预烧粉末加入酒精,在球磨机中以200~400rpm的转速球磨12~48h,得到悬浊液B;五、将步骤四得到的悬浊液B烘干,得到粉末B,然后按20g粉末B加入1~3ml质量百分浓度为5%~10%的聚乙烯醇溶液的比例,向粉末B中加入聚乙烯醇溶液,混合均匀后,加入模具中,压制成预制体;六、将步骤五中得到的预制体置于管式炉中,在空气气氛下升温至500~700℃保温2~5h,进行排胶处理;七、将步骤六中得到的排胶之后的预制体置于管式炉中,升温至1250~1400℃烧结3~8h,得到陶瓷材料产品。...

【技术特征摘要】
1.一种钛酸钡基陶瓷材料中圆形晶粒与高长径比棒状晶粒比例的调节方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:一、将碳酸钡、碳酸钙、二氧化钛、三氧化二铁、五氧化二钽和二氧化锆粉末按照(1–x)Ba(Zr0.2Ti0.8)O3–xBa0.7Ca0.3FeTaO5的化学计量比称量并混合均匀,得到混合粉末;其中x的取值根据最终陶瓷材料产品中圆形晶粒与棒状晶粒比例取0.4~1范围内的值,x的数值随长径比高于20的棒状晶粒所占比例增大而增加;最终陶瓷材料产品完全由类圆形晶粒构成,则x取值0.4;最终陶瓷材料产品完全由长径比高于20的棒状晶粒构成,则x取值1;最终陶瓷材料产品由类圆形晶粒和长径比高于20的棒状晶粒混合构成,则0.4<x<1;二、将步骤一得到的混合粉末加入酒精,在球磨机中以200~400rpm的转速球磨12~48h,得到悬浊液A;三、将步骤二得到的悬浊液A烘干,得到粉末A,然后再将该粉末A放入管式炉中,在温度为1100~1250℃的条件下保持3~6h,得到预烧粉末;四、将步骤三得到的预烧粉末加入酒精,在球磨机中以200~400rpm的转速球磨12~48h,得到悬浊液B;五、将步骤四得到的悬浊液B烘干,得到粉末B,然后按20g粉末B加入1~3ml质量百分浓度为5%~10%的聚乙烯醇溶液的比例,向粉末B中加入聚乙烯醇溶液,混合均匀...

【专利技术属性】
技术研发人员:李均白晗吴忧周忠祥
申请(专利权)人:哈尔滨工业大学
类型:发明
国别省市:黑龙江,23

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