一种中空BiVO制造技术

本发明专利技术公开了一种中空BiVO

Preparation of a hollow BiVO4 micrometer photocatalyst

The invention discloses a preparation method of hollow BiVO4 micron sheet photocatalyst, including: synthesizing hollow BiVO4 microchip and borate ion doped hollow BiVO4 microchip modified with cobalt oxide nanoparticles. The invention has the advantages that: the abundant raw materials, simple synthesis method, scale preparation, good repeatability, high stability of material; material prepared by the invention can be used for the photocatalytic degradation of organic pollutants, photocatalytic decomposition of water to oxygen, and has good practical value and application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种中空BiVO4微米片光催化剂的制备方法
本专利技术涉及无机功能纳米材料
，具体涉及一种硼酸根离子掺杂与氧化钴纳米颗粒共修饰的中空BiVO4微米片光催化剂的制备方法。
技术介绍
环境污染和能源短缺已成为制约人类社会可持续发展的重要问题。开发新型能源与环境净化材料已经成为全人类的重大课题。太阳能是最理想的可再生资源，利用绿色的太阳光驱动降解有机污染物，这种光催化技术已成为解决环境问题的重要手段。光催化技术的核心是新型高效光催化剂的开发。商品化的P25光催化剂已被广泛应用。但是该产品存在光谱响应范围太窄之不足，只能利用太阳光谱中的紫外线部分，这大大限制了该产品的应用范围。开发新型高效的可见光响应的催化剂是当前研究的热点，也代表光催化产品开发的新方向。BiVO4是一种可见光响应的光催化剂，已被广泛应用于光催化降解有机污染物、分解水、以及光电化学池。但是未经修饰的BiVO4的光催化活性仍不理想，难以满足实际的应用。通过合成纳米结构、贵金属修饰、掺杂、构筑异质结、助催化剂负载等手段能够有效提升BiVO4的光催化活性。但是目前的方法存在难以规模制备、操作繁杂、成本高等不足。利用地球含量丰富、价格低廉的原材料做掺杂剂和助催化剂，通过掺杂和助催化剂的共修饰，则可以进一步提升BiVO4的光催化活性。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术旨在提供一种中空BiVO4微米片光催化剂的制备方法，实现制备硼酸根离子掺杂与氧化钴纳米颗粒共修饰的中空BiVO4微米片光催化剂。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种中空BiVO4微米片光催化剂的制备方法，包括如下步骤：S1合成中空BiVO4微米片：1.1)将BiVO4·5H2O加入到稀硝酸溶液中，搅拌使其溶解，得到溶液A；1.2)将NaVO3与乙二胺四乙酸加入到NaOH溶液中，搅拌使其溶解，得到溶液B；1.3)将溶液B加入到溶液A中得到混合溶液并调节pH至4.6-5；然后加入到反应釜中，180℃反应24h，产物经水洗，烘干，即可得中空BiVO4微米片；S2制备硼酸根离子掺杂与氧化钴纳米颗粒共修饰的中空BiVO4微米片：2.1)将硝酸钴和硼酸钠，加入到乙醇与水的混合溶液中，搅拌使其溶解；2.2)将步骤1.3)中制备得到的中空BiVO4微米片加入到步骤2.1)中得到的溶解有硝酸钴和硼酸钠的乙醇与水的混合溶液中，蒸干，在氩气气氛中200℃煅烧24h，即得硼酸根离子掺杂与氧化钴纳米颗粒共修饰的中空BiVO4微米片。需要说明的是，步骤S1具体为：1.1)将2mL的浓硝酸加入10mL的蒸馏水中稀释后，再加入5mmol的BiVO4·5H2O，搅拌使其溶解，得到溶液A；1.2)将5mmol的NaVO3与1g的乙二胺四乙酸加入到8mL浓度为4mmol/L的NaOH溶液中，搅拌使其溶解，得到溶液B；1.3)将溶液B加入到溶液A中，用4mmol/LNaOH溶液调节pH至4.6-5，然后加入到50mL的反应釜中，180℃反应24h，产物经水洗，烘干，即可得中空BiVO4微米片。需要说明的是，所述步骤S2具体如下：2.1)将10mg的硝酸钴和10mg的硼酸钠，溶解于20mL体积比为1:1的乙醇与水的混合溶液中；2.2)将500mg步骤1.3)中制备得到的中空BiVO4微米片加入步骤2.1)的混合溶液中，蒸干，在氩气气氛中200℃煅烧24h，即可得硼酸根离子掺杂与氧化钴纳米颗粒共修饰的中空BiVO4微米片。上述中空BiVO4微米片光催化剂的制备方法制备得到的硼酸根离子掺杂与氧化钴纳米颗粒共修饰的中空BiVO4微米片可应用于降解污染物中。需要说明的是，硼酸根离子掺杂与氧化钴纳米颗粒共修饰的中空BiVO4微米片在光催化降解染料罗丹明B中作为光催化剂。本专利技术的有益效果在于：1、通过一锅水热合成路线得到中空BiVO4微米片，可实现规模化制备。2、选择由高丰度、低成本的元素钴与硼作为助催化剂和掺杂剂，通过简单的浸渍法可同时实现硼酸根与氧化钴纳米颗粒对中空BiVO4微米片的共同修饰，减少了操作程序。3、相比较中空BiVO4微米片、氧化钴纳米颗粒修饰的中空BiVO4微米片以及硼酸根掺杂的中空BiVO4微米片，本专利技术的硼酸根离子掺杂与氧化钴纳米颗粒共修饰的中空BiVO4微米片由于有效的载流子分离以及增强的表面催化活性而显示出最佳的光催化活性，可应用于环境净化领域。4、本专利技术所需原料来源丰富、路线简单、重复性好、易于规模化生产。附图说明图1为中空BiVO4微米片的X-射线衍射花样。图2中空BiVO4微米片的扫描电镜像。图3为硼酸根离子掺杂与氧化钴纳米颗粒负载共修饰的中空BiVO4微米片的X-射线衍射花样。图4为硼酸根离子掺杂与氧化钴纳米颗粒负载共修饰的中空BiVO4微米片的扫描电镜像。图5为硼酸根离子掺杂与氧化钴纳米颗粒负载共修饰的中空BiVO4微米片的透射电镜像。图6为硼酸根离子掺杂与氧化钴纳米颗粒负载共修饰的中空BiVO4微米片的元素分布。图7为中空BiVO4微米片以及硼酸根离子掺杂与氧化钴纳米颗粒负载共修饰的中空BiVO4微米片的紫外漫反射谱图。图8为中空BiVO4微米片以及硼酸根离子掺杂与氧化钴纳米颗粒负载共修饰的中空BiVO4微米片的荧光光谱图。图9为中空BiVO4微米片以及硼酸根离子掺杂与氧化钴纳米颗粒负载共修饰的中空BiVO4微米片的光催化活性比较实验结果示意图。具体实施方式以下将结合附图对本专利技术作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围并不限于本实施例。一种硼酸根离子掺杂与氧化钴纳米颗粒负载共修饰的中空BiVO4微米片光催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1合成中空BiVO4微米片：1.1)将2mL的浓硝酸加入10mL的蒸馏水中稀释后，再加入5mmol的BiVO4·5H2O，搅拌使其溶解，得到溶液A；1.2)将5mmol的NaVO3与1g的乙二胺四乙酸加入到8mL浓度为4mmol/L的NaOH溶液中，搅拌使其溶解，得到溶液B；1.3)将溶液B加入到溶液A中，用4mmol/LNaOH调节溶液的最终pH为4.6-5；将此溶液加入到50mL的反应釜中，180℃反应24h，产物经水洗，烘干，即可得中空BiVO4微米片；S2制备硼酸根离子掺杂与氧化钴纳米颗粒共修饰的中空BiVO4微米片：2.1)将10mg的硝酸钴和10mg的硼酸钠，溶解于20mL体积比为1:1的乙醇与水的混合溶液中。2.2将500mg步骤1.3)中制备的中空BiVO4微米片加入该混合溶液，蒸干，在氩气气氛中200℃煅烧24h，即可得硼酸根离子掺杂与氧化钴纳米颗粒共修饰的中空BiVO4微米片。上述制备方法制备得到的硼酸根离子掺杂与氧化钴纳米颗粒共修饰的中空BiVO4微米片在光催化降解有机污染物中的应用，具体在光催化降解水体中染料罗丹明B方面的应用。步骤S1中所获得中空BiVO4微米片的X-射线衍射花样如图1所示。所有的衍射峰可以指标化为纯相的BiVO4。扫描电镜观察表明，产物为中空的微米片结构(图2)。步骤S2所获得的硼酸根离子掺杂与氧化钴纳米颗粒共修饰的中空BiVO4微米片的X-射线衍射花样如图3所示。所有的衍射峰可以指标化为纯相的BiVO4，没有其它杂质相被探测本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中空BiVO4微米片光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1合成中空BiVO4微米片：1.1)将BiVO4·5H2O加入到稀硝酸溶液中，搅拌使其溶解，得到溶液A；1.2)将NaVO3与乙二胺四乙酸加入到NaOH溶液中，搅拌使其溶解，得到溶液B；1.3)将溶液B加入到溶液A中得到混合溶液并调节pH至4.6‑5；然后加入到反应釜中，180℃反应24h，产物经水洗，烘干，即可得中空BiVO4微米片；S2制备硼酸根离子掺杂与氧化钴纳米颗粒共修饰的中空BiVO4微米片：2.1)将硝酸钴和硼酸钠，加入到乙醇与水的混合溶液中，搅拌使其溶解；2.2)将步骤1.3)中制备得到的中空BiVO4微米片加入到步骤2.1)中得到的溶解有硝酸钴和硼酸钠的乙醇与水的混合溶液中，蒸干，在氩气气氛中200℃煅烧24h，即得硼酸根离子掺杂与氧化钴纳米颗粒共修饰的中空BiVO4微米片。

【技术特征摘要】
2017.05.25 CN 201710377076X1.一种中空BiVO4微米片光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1合成中空BiVO4微米片：1.1)将BiVO4·5H2O加入到稀硝酸溶液中，搅拌使其溶解，得到溶液A；1.2)将NaVO3与乙二胺四乙酸加入到NaOH溶液中，搅拌使其溶解，得到溶液B；1.3)将溶液B加入到溶液A中得到混合溶液并调节pH至4.6-5；然后加入到反应釜中，180℃反应24h，产物经水洗，烘干，即可得中空BiVO4微米片；S2制备硼酸根离子掺杂与氧化钴纳米颗粒共修饰的中空BiVO4微米片：2.1)将硝酸钴和硼酸钠，加入到乙醇与水的混合溶液中，搅拌使其溶解；2.2)将步骤1.3)中制备得到的中空BiVO4微米片加入到步骤2.1)中得到的溶解有硝酸钴和硼酸钠的乙醇与水的混合溶液中，蒸干，在氩气气氛中200℃煅烧24h，即得硼酸根离子掺杂与氧化钴纳米颗粒共修饰的中空BiVO4微米片。2.根据权利要求1所述的中空BiVO4微米片光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1具体为：1.1)将2mL的浓硝酸加入10mL的蒸馏水中稀释后，再加入5m...

【专利技术属性】
技术研发人员：马德琨，亚伯拉罕·安德乐，黄少铭，
申请(专利权)人：温州大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33