一种测定有机膦酸溶液中长链脂肪醇含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种测定有机膦酸溶液中长链脂肪醇含量的方法，涉及湿法冶金领域。解决现有色谱分析方法无法简单高效区分醇羟基与膦酸酯基团，不能监测添加剂长链脂肪醇含量的技术问题。该方法通过对有机膦酸萃取剂萃取有机相定量添加标准长链脂肪醇，测定其不同含量下有机膦酸萃取剂的萃取性能，制得其萃取能力与醇添加量、有机膦酸浓度的关系，获得标准曲线与方程。然后对于未知体系中的醇，能够通过其萃取性能参照标准曲线方程，定量获得对应醇含量。该方法能够实现对稀土分离全流程中有机相内添加剂长链脂肪醇含量稳定与否的全程监控，且方法灵活可靠，准确度高，实现真正意义上的简单快捷、在线全程监测与调控。

A method for the determination of the content of long chain fatty alcohols in organic phosphonic acid solution

The present invention relates to a method for the determination of the content of long chain fatty alcohol in the organic phosphonic acid solution, which relates to the field of hydrometallurgy. The existing chromatographic analysis methods can not easily and efficiently distinguish between alcohol hydroxyl group and phosphonate group, and the technical problem of monitoring the content of long chain fatty alcohol can not be monitored. The organic phosphonic acid extraction organic phase quantitative standard adding long chain fatty alcohol, determination of extraction performance of organic phosphonic acid extraction agent and its different content, making its extraction ability and the relationship between the concentration of alcohol added organic phosphonic acid, the standard curve and equation. Then the alcohol content in the unknown system can be quantified by reference to the standard curve equation by its extraction performance. This method can realize the whole process monitoring of the content of long chain fatty alcohol in the organic phase of the whole process of rare-earth separation. The method is flexible, reliable and accurate, and realizes the real sense of simplicity and shortcut, online monitoring and regulation.

【技术实现步骤摘要】
一种测定有机膦酸溶液中长链脂肪醇含量的方法
本专利技术涉及湿法冶金领域，具体涉及一种测定有机膦酸溶液中长链脂肪醇含量的方法。
技术介绍
近年来由于重稀土元素钬(Ho)、钇(Y)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)在激光介质、辐射源、闪烁晶体、磁性材料等光电磁领域的关键核心材料中应用广泛，在高技术与国防领域中显示了不可替代的作用。世界重稀土元素较稀少，主要来源集中在我国南方离子型矿，含量不足5％。传统二(2-乙基己基)膦酸-单2-乙基己基酯工艺对这些具有绝对竞争优势的重稀土战略资源无法实现完全反萃，制约其分离及高纯化。目前相继出现了一些基于二(2-乙基己基)膦酸-单2-乙基己基酯的新型分离工艺。中国专利CN1670228A公开了一种添加改良剂的萃取体系分离重稀土元素的工艺。该方法通过添加一种长链脂肪醇在有机相萃取剂中，有效地提高了二(2-乙基己基)膦酸-单2-乙基己基酯对南方矿料液中重稀土的反萃效率，降低反萃酸度，提高过程绿色清洁度。在上述工艺开发运行过程中，如何跟踪监控其萃取剂有机相中的添加剂醇含量成为检验该工艺能否长期稳定运行的重要环节。目前，常用的色谱分析方法对添加剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定有机膦酸溶液中长链脂肪醇含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、配制系列标准待测有机膦酸溶液并测定其对稀土料液的萃取率所述标准待测有机膦酸溶液包括有机膦酸萃取剂、长链脂肪醇和稀释剂，三者体积分数总和为100％；所述有机膦酸萃取剂浓度为0.2‑1.5mol/L，所述长链脂肪醇含量按体积分数计算为所述标准待测有机膦酸溶液总体积的0％‑30％，相比为1：1；计算标准待测有机膦酸溶液中添加不同含量长链脂肪醇对稀土料液的萃取率；所述稀土料液为实际工艺料液，酸度0.4‑1.0mol/L；步骤2、拟合上述萃取率数据，得出萃取率随萃取有机膦酸溶液中有机膦酸萃取剂与长链脂肪醇添加剂含量变化的规律，...

【技术特征摘要】
1.一种测定有机膦酸溶液中长链脂肪醇含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、配制系列标准待测有机膦酸溶液并测定其对稀土料液的萃取率所述标准待测有机膦酸溶液包括有机膦酸萃取剂、长链脂肪醇和稀释剂，三者体积分数总和为100％；所述有机膦酸萃取剂浓度为0.2-1.5mol/L，所述长链脂肪醇含量按体积分数计算为所述标准待测有机膦酸溶液总体积的0％-30％，相比为1：1；计算标准待测有机膦酸溶液中添加不同含量长链脂肪醇对稀土料液的萃取率；所述稀土料液为实际工艺料液，酸度0.4-1.0mol/L；步骤2、拟合上述萃取率数据，得出萃取率随萃取有机膦酸溶液中有机膦酸萃取剂与长链脂肪醇添加剂含量变化的规律，拟合线性回归方程，制得标准对照曲线；步骤3、对于实际应用中未知待测有机相，首先测定待测有机相中有机膦酸萃取剂的浓度，进而确定该浓度对应的标准曲线与方程；然后测得其相应稀土料液的萃取率后，通过参照标准曲线与方程，可计算得到有...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈继，陈厉，李德谦，邓岳锋，李海连，邹丹，杨茂华，刘川楹，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：吉林,22