一种大黄药材中二苯乙烯类和苯丁酮类化学对照品的制备新方法技术

本发明专利技术公开了大黄药材中二苯乙烯类和苯丁酮类化学对照品的制备新方法。本发明专利技术方法从大黄药材中分离得到了三种二苯乙烯类化学对照品和两种苯丁酮类化学对照品，为3,5‑二羟基‑4’‑甲氧基芪‑3‑O‑β‑D‑葡萄糖苷以及两组同分异构体：白藜芦醇‑4'‑O‑β‑D‑(2”‑O‑没食子酰)‑葡萄糖苷和白藜芦醇‑4'‑O‑β‑D‑(6”‑O‑没食子酰)‑葡萄糖苷，莲花掌苷和异莲花掌苷。本发明专利技术方法稳定好、重复性高，非常适合大黄药材中上述五种化学对照品的制备。

A new method for preparation of two styrene and benzyl ketones in Rhubarb

The invention discloses a new method for preparing two styrene and benzenone chemical control products in Radix et Rhizoma Rhei. The method of the invention is isolated from three of two styrene chemical substance and two kinds of chemical products from butyrophenone control in rhubarb, 3,5 two hydroxy 4 'methoxy stilbene 3 O D beta glucoside group and two isomers: Resveratrol 4' O D beta (2 \O galloyl) glucoside and resveratrol 4'O (D beta 6 O galloyl) glucoside, lotus palm and palm lotus glycosides glycosides. The method has good stability and high repeatability, and is very suitable for the preparation of the five kinds of chemical control products of rhubarb.

【技术实现步骤摘要】
一种大黄药材中二苯乙烯类和苯丁酮类化学对照品的制备新方法
本专利技术涉及一种化学对照品的制备方法，尤其涉及一种大黄药材中二苯乙烯类和苯丁酮类化学对照品的制备新方法。
技术介绍
掌叶大黄(RheumpalmatumL.)、唐古特大黄(RheumtanguticumMaxim.ExBalf.)和药用大黄(RheumofficinaleBaill.)为蓼科植物，是大黄药材的主要来源，主要化学成分有鞣质、苯丁酮类、二苯乙烯类、蒽醌类。具有较强的抗菌、解热、保肝、降血脂、止血、抗肿瘤、调节免疫等多重作用。然而，目前用于大黄药材及其产品质量控制的化学成分为5种游离蒽醌，不足以全面反映大黄药材的质量。因此，建立多种类多指标化学成分的质量控制方法对于大黄药材的综合开发利用具有重要意义，而化学对照品的缺乏严重制约了这方面的研究。主要原因是缺乏重复性及稳定性好的相关化学对照品的提取分离制备方法。长期以来，传统的药材分离制备方法如硅胶层析等存在样品组分损失、玷污、变性、失活、拖尾，分离困难，收率低等问题。高速逆流色谱(HSCCC)是由美国国立卫生研究院(NIH)的YoichiroIto博士于上世纪80年代本文档来自技高网...

【技术保护点】
大黄药材中二苯乙烯类和苯丁酮类化学对照品的制备新方法，其特征在于包括以下步骤：(1)提取：将大黄药材干燥根粉碎，以1g：5mL～30mL的比例用体积浓度为30～95％的乙醇在提取温度为60～90℃、提取次数1～4次、每次1～4h的条件下进行热回流提取，合并提取液；所述提取液经除杂处理后经减压浓缩到无醇味，得到提取物浓缩液；所述提取步骤中大黄药材干燥根是指蓼科植物掌叶大黄、或唐古特大黄、或药用大黄的干燥根(2)富集：将所述提取物浓缩液用石油醚萃取，得到石油醚部位和水部位；将所述水部位上大孔树脂，先用10％乙醇溶液洗脱至流出液无色，再用20％～60％乙醇溶液洗脱流出液无色，得到富含目标化合物的洗脱...

【技术特征摘要】
1.大黄药材中二苯乙烯类和苯丁酮类化学对照品的制备新方法，其特征在于包括以下步骤：(1)提取：将大黄药材干燥根粉碎，以1g：5mL～30mL的比例用体积浓度为30～95％的乙醇在提取温度为60～90℃、提取次数1～4次、每次1～4h的条件下进行热回流提取，合并提取液；所述提取液经除杂处理后经减压浓缩到无醇味，得到提取物浓缩液；所述提取步骤中大黄药材干燥根是指蓼科植物掌叶大黄、或唐古特大黄、或药用大黄的干燥根(2)富集：将所述提取物浓缩液用石油醚萃取，得到石油醚部位和水部位；将所述水部位上大孔树脂，先用10％乙醇溶液洗脱至流出液无色，再用20％～60％乙醇溶液洗脱流出液无色，得到富含目标化合物的洗脱液；将所述洗脱液减压浓缩至恒重，得到富含目标化合物的提取物粉末；(3)分离纯化：将所述富含目标化合物的提取物粉末先用循环高速逆流色谱分离，未分离组分采用制备液相色谱分离，得到5种纯度高于98％的单体化合物。(4)结构鉴定：将所述单体化合物通过1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定为3,5-二羟基-4’-甲氧基芪-3-O-β-D-葡萄糖苷、白藜芦醇-4'-O-β-D-(2”-O-没食子酰)-葡萄糖苷、白藜芦醇-4'-O-β-D-(6”-O-没食子酰)-葡萄糖苷、莲花掌苷和异莲花掌苷；所述白藜芦醇-4'-O-β-D-(2”-O-没食子酰)-葡萄糖苷和白藜芦醇-4'-O-β-D-(6”-O-没食子酰)-葡萄糖苷为...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈涛，李玉林，
申请(专利权)人：中国科学院西北高原生物研究所，
类型：发明
国别省市：青海,63