一种抗氧剂2,4‑二(正辛基硫亚甲基)‑6‑甲基苯酚的提纯方法技术

本发明专利技术涉及一种抗氧剂2,4‑二(正辛基硫亚甲基)‑6‑甲基苯酚的提纯方法，即脱除掉低沸点组份的2,4‑二(正辛基硫亚甲基)‑6‑甲基苯酚粗品经分子蒸馏装置脱色和脱除硫醇臭味，得到无色透明，且无正辛硫醇难闻气味的产品。

A kind of antioxidant 2,4 two (n-octyl sulfur Ya Jiaji) purification method 6 methyl phenol

The invention relates to an antioxidant 2,4 (two octyl sulfur Ya Jiaji) purification method 6 methyl phenol, which is off to get rid of low boiling point component 2,4 two (octyl sulfur Ya Jiaji) 6 methyl phenol crude product by molecular distillation decolorization and removal of mercaptan smell, no color and transparent. No 1-octanethiol odor products.

【技术实现步骤摘要】
一种抗氧剂2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的提纯方法
本专利技术涉及到抗氧剂的纯化方法，具体说是一种使用分子蒸馏方法纯化液体受阻酚类抗氧剂2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的方法。
技术介绍
抗氧剂2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚，也称为抗氧剂1520，其分子式为C25H44OS2，结构式如下：2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚是一种含硫醇烷基的受阻酚类抗氧剂，在结构上具有硫醚和受阻酚两种官能团，这两类具有协同效应的基团共同提供了抗氧化作用。2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚具有毒性低、相容性强，色泽污染性小等优点；其挥发性非常低，在加工、干燥及储存时具有极低的挥发消耗，因此，其应用日益广泛。目前，2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚主要是以邻甲基苯酚、正辛硫醇、多聚甲醛为原料合成，合成路线的反应方程式如下：在催化剂存在下，以邻甲基苯酚、正辛硫醇、多聚甲醛为原料制备抗氧剂2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚，按加料反应顺序先后，操作方法的不同，可以分为“分步法”和“一锅法”。“分步法”是指过量的甲醛(一般由多聚甲醛来代替)和仲胺首先与邻甲基苯酚发生Mannich反应生成胺甲基化中间体；胺甲基化中间体经提纯后再与正辛硫醇在150℃左右反应生成2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚,经蒸馏等后处理方法纯化得产品。该法反应过程相对繁琐，仲胺的用量大，中间体的制备纯化过程也需要较多时间，收率也相对较低。“一锅法”是在仲胺作催化剂情况下，邻甲基苯酚、正辛硫醇、甲醛(一般由多聚甲醛来代替)三种原料一起混合进行反应生成抗氧剂2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚。相比“分步法”，“一锅法”操作简单，收率也高，是目前工业化主要采用的制备方法。但现有的方法存在生成的粗产品2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚有颜色，以及因硫醇残留而导致产品有臭味这些方面的不足。因此如何进一步脱除粗产品的颜色和硫醇的臭味是该抗氧剂开发的关键。
技术实现思路
本专利技术提供一种脱除抗氧剂2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚粗产品颜色和硫醇特有臭味的提纯方法，从而使产品的颜色浅、气味淡、纯度高。本专利技术目的的实现，步骤如下：(1)已脱除低沸点组份的抗氧剂1520粗产品经分子蒸馏分离，残留的正辛硫醇由轻组分口流出，产品由重组分口流出。(2)步骤(1)得到的重组分产品经分子蒸馏分离，产品由轻组分口流出，少量颜色深的物质由重组分口流出。为了不损坏分子蒸馏装置的真空系统，维持稳定的真空度，进入分子蒸馏装置的粗产品最好要把制备抗氧剂1520的原料甲醛、催化剂仲胺，及反应生成的水基本脱除干净。所述步骤(1)中分子蒸馏的操作压力为1.33kPa～13.3kPa，加热板加热到80℃～100℃，冷凝板用自来水冷却。所述步骤(2)中分子蒸馏的操作压力为40～150Pa，加热板加热到230℃～300℃，冷凝板用自来水冷却。物料在进料罐最好先预热。有益效果：本专利技术所述方法制备的产品品质高：产品外观近似于无色，溶液透光率(425nm)98％，折光指数1.5270～1.5272，产品纯度≥98％。而且技术操作简便。附图说明附图为PL-60220型分子蒸馏装置，为本专利技术实验室用仪器。具体实施方法以下结合具体实施例对本申请进行示例性说明和进一步理解，但实施例仅作为例子给出，不视为本专利技术的全部技术方案，不是对本专利技术总的技术方案的限定。凡具有相同或相似技术特征，简单改变或替换的，均属本专利技术保护范围。实施例1实验使用的是美国POPE公司生产PL-60220型分子蒸馏装置，如附图所示。把整套装置的各个部位结好，在进料灌中加入245.01g粗产品。把所有与大气相通的通道关闭。打开相应的电源，及冷凝板和冷井冷凝器的冷却水。打开真空系统，设置加热板的温度，进料灌物料预热温度分别为80℃、50℃，旋转刮膜器的转速为380r/min。维持真空度在1.33kPa左右的情况下，滴加原料，3min后有产品从重组分出口流出，维持稳定的滴加速度。45min后滴加完物料。分子蒸馏装置继续开动15min。重组分出口一共收集到产品235.56g，轻组分出口收集到1.52g有臭味的液体。将上面得到的重组份235.56g加入进料灌，设置加热板的温度，进料灌物料预热温度分别为300℃、150℃，旋转刮膜器的转速为380r/min。维持真空度在50Pa左右的情况下，滴加原料，4min后有无色产品从轻组分出口流出，维持稳定的滴加速度。60min后滴加完物料。分子蒸馏装置继续开动15min。依次关闭加热，旋转刮片，真空，冷却水，电源。一共收集到无色产品226.45g，重组分出口有红色粘稠物5.13g流出。用乙醇洗涤装置。实施例2实验使用的是美国POPE公司生产PL-60220型分子蒸馏装置，如附图所示。把整套装置的各个部位结好，在进料灌中加入135.0g粗产品。把所有与大气相通的通道关闭。打开相应的电源，及冷凝板和冷井冷凝器的冷却水。打开真空系统，设置加热板的温度，进料灌物料预热温度分别为80℃、50℃，旋转刮膜器的转速为380r/min。维持真空度在1.33kPa左右的情况下，滴加原料，4min后有产品从重组分出口流出，维持稳定的滴加速度。27min后滴加完物料。分子蒸馏装置继续开动15min。重组分出口一共收集到产品127.55g，轻组分出口收集到0.6g有臭味的液体。将上面得到的重组份127.55g加入进料灌，设置加热板的温度，进料灌物料预热温度分别为300℃、150℃，旋转刮膜器的转速为380r/min。维持真空度在80Pa左右的情况下，滴加原料，5min后有无色产品从轻组分出口流出，维持稳定的滴加速度。40min后滴加完物料。分子蒸馏装置继续开动15min。依次关闭加热，旋转刮片，真空，冷却水，电源。一共收集到无色产品120.90g，重组分出口有红色粘稠物2.30g流出。用乙醇洗涤装置。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抗氧剂1520的提纯方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)已脱除低沸点组份的抗氧剂1520粗产品经分子蒸馏分离，残留的正辛硫醇由轻组分口流出，产品由重组分口流出；(2)步骤(1)得到的重组分产品经分子蒸馏分离，产品由轻组分口流出，少量颜色深的物质由重组分口流出。

【技术特征摘要】
1.一种抗氧剂1520的提纯方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)已脱除低沸点组份的抗氧剂1520粗产品经分子蒸馏分离，残留的正辛硫醇由轻组分口流出，产品由重组分口流出；(2)步骤(1)得到的重组分产品经分子蒸馏分离，产品由轻组分口流出，少量颜色深的物质由重组分口流出。2.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1520的提纯方法，其特征是：所述步骤(1)中低沸点组份是指制备抗氧剂1520的...

【专利技术属性】
技术研发人员：林富荣，周海军，仲艳艳，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32