一种水热法制备含铁蛇纹石润滑油添加剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种水热法制备含铁蛇纹石润滑油添加剂及其制备的方法，具体为在Si/(Mg+Fe)摩尔比为接近天然蛇纹石前提下，分别称取硅的化合物、镁的化合物、三价铁盐并混合，用碱液调节pH，进行水热合成反应。待反应结束后，将混合物抽滤、洗涤至中性，并干燥，研磨得到含铁蛇纹石润滑油添加剂粉体。本发明专利技术所述润滑油添加剂经修饰剂修饰后添加到基础油中能明显降低摩擦系数，提高抗磨性和稳定性，具有良好的减摩抗磨效果，具有良好的应用前景。

A method for preparation of iron containing serpentine lubricating oil additive by hydrothermal method

The invention discloses a hydrothermal preparation method of iron containing serpentine lubricating oil additive and preparation, specifically in Si/ (Mg+Fe) molar ratio is close to the natural serpentine premise, namely compound, magnesium silicon compounds, ferric and mixed, adjusting pH with alkali solution, hydrothermal synthesis reaction. After the reaction is finished, the mixture is filtered and washed to neutral, drying and grinding, containing iron serpentine lubricating oil additive powder. The lubricating oil additive modified by the modifier can obviously reduce friction coefficient, improve abrasion resistance and stability, and has good friction reducing and anti-wear effect. It has good application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种水热法制备含铁蛇纹石润滑油添加剂的方法
本专利技术涉及水热法制备含铁蛇纹石润滑油添加剂的方法，属于材料合成领域。
技术介绍
微纳米润滑油添加剂一直是摩擦领域研究中的重要方向，而矿物微粉作为其中的一类，当中最具有代表性的一种就是蛇纹石，它是一种分布很广的、典型的层状硅酸盐矿物之一，自然界中共有三种形态存在，分别为呈片状的利蛇纹石、槽状的叶蛇纹石和纳米管状的纤蛇纹石。天然蛇纹石矿物作为润滑油添加剂具有良好的减摩、抗磨、甚至自修复的特点，能够延长设备的使用寿命以及降低发动机功率损耗，成为近年来的研究热点。但天然蛇纹石在实际应用中由于其粒径很难达到要求，毒性、杂质伴生矿物多、纳米管直径不均匀等因素也限制了它的使用。近年来，许多学者对天然蛇纹石的形成过程进行模拟，研究人工蛇纹石以克服天然蛇纹石的上述缺陷。对于纳米级别纤蛇纹石粒子的合成，一般比较常用的反应物为纳米二氧化硅、硅溶胶或硅酸镁等作为硅源，合成的水镁石、氧化镁方解石或氯化镁可溶盐等作为镁源。在合成过程中加入其他的元素如Fe3+、Fe2+等元素，这些元素会部分取代羟基硅酸镁四面体结构中的Si4+或八面体结构中的Mg2+，从而合成出含有相应元素的蛇纹石。专利号CN103466647A的申请中公开了一种磁性纤蛇纹石纳米管的制备方法，该方法用到无定形二氧化硅、镁的化合物和二价铁盐，在水热合成过程中还需通入氮气用作保护气，工艺较复杂。专利号CN105152178A的申请中公开了一种纳米经基硅酸镁的制备方法、抗磨剂的制备方法及应用，在合成羟基硅酸镁后与其他添加剂、修饰剂球磨得到复合抗磨剂，然后再分散在基础油中，工艺较复杂。
技术实现思路
为解决上述现有技术中的问题，本专利技术提供一种水热法制备含铁蛇纹石润滑油添加剂的方法，提高润滑油的减摩抗磨性能，该方法工艺简单，可操作性强，合成产品具有较高的一致性。本专利技术水热法制备含铁蛇纹石润滑油添加剂的方法，按以下步骤操作：按Si/(Mg+Fe)摩尔比为接近天然蛇纹石前提下，称取相应的硅的化合物、镁的化合物及三价铁盐混合，用碱液调节pH为10-14，进行水热合成反应。待反应结束后，将混合物抽滤、洗涤至中性，并干燥，研磨得到含铁蛇纹石润滑油添加剂粉体。对于上文所述的技术方案，在优选的情况下，所述硅的化合物选自硅溶胶、滑石、硅酸镁、气相白炭黑或沉淀水合二氧化硅。对于上文所述的技术方案，在优选的情况下，所述镁的化合物选自氧化镁、氯化镁、六水合氯化镁、氢氧化镁或碳酸镁。对于上文所述的技术方案，在优选的情况下，所述三价铁盐选自氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、醋酸铁、草酸铁或乳酸铁。对于上文所述的技术方案，在优选的情况下，所述Fe/(Fe+Mg)摩尔百分比为0.1-20％，Si/(Mg+Fe)摩尔比为0.07-7：1。对于上文所述的技术方案，在优选的情况下，所述反应物浓度分别为NaOH：0.05-10mol/L，MgCl2：0.05-6mol/L，FeCl3：0.01-6mol/L。对于上文所述的技术方案，在优选的情况下，所述水热合成的条件为180-300℃、24-72h。对于上文所述的技术方案，在优选的情况下，所述干燥条件为60-150℃、1-24h。本专利技术涉及的化学反应方程式为：Mg2++H2O+SiO2+Fe3+→Mg3(Si,Fe)O5(OH)4此外，本专利技术还涉及保护利用上文所述方法制备的含纤蛇纹石的润滑油添加剂。与现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：本专利技术水热法制备含铁蛇纹石润滑油添加剂粉体，经司盘60和吐温60修饰剂修饰后添加到聚α烯烃合成基础油中，进行四球摩擦磨损试验，来测试润滑油的抗摩擦性能及其抗磨损性能。含铁蛇纹石润滑油添加剂粉体在基础油中具有良好的分散性和稳定性。在摩擦过程中，可使摩擦系数较基础油对照组大大地降低，摩擦系数和磨斑直径分别较基础油最多降低66％、64％。且粉体粒径很小，随着摩擦过程的进行吸附在摩擦副表面的粉体会在其表面形成一层自修复膜从而实现减摩抗磨磨损自修复的目的，且修复过程是不断补偿修复的。附图说明图1是根据本专利技术实施例2中的一种含铁蛇纹石的XRD图。图示信息证明了润滑油添加剂粉体的成分仅为一种，为含铁蛇纹石。图2是根据本专利技术实施例1-3的摩擦系数曲线。图示信息显示摩擦系数曲线呈先增大后波动最后趋于平稳的过程，波动过程证明自修复膜的形成，随后使得摩擦过程越来越平稳。图3是根据本专利技术实施例1-3的磨斑直径图。图示信息显示含铁蛇纹石粉体用作润滑油添加剂时可使磨斑直径降低至400微米以下。图4是根据本专利技术实施例2的磨斑表面微观形貌图。图示钢球表面微观形貌中的梨纹很浅，磨损处存在钢球本身的痕迹，且磨斑较小，证明含铁蛇纹石润滑油添加剂粉体具有很好的减摩抗磨自修复效果。具体实施方式下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。实施例1Si/(Mg+Fe)摩尔比为0.66，Fe/(Fe+Mg)摩尔百分比为1％，在反应釜中加入2.78mL硅溶胶，8.25mL、3mol/L的MgCl2，2.5mL、1mol/L的FeCl3加入到反应釜中，用1mol/L的NaOH溶液调节pH至13，使混合液总体积为反应釜内聚四氟乙烯内衬体积的80％；将反应釜密封后放入240℃烘箱内反应42h；待反应结束后，将混合物抽滤、洗涤至中性，并放入100℃烘箱内干燥10h，研磨得到含铁蛇纹石润滑油添加剂粉体。将上述制备的粉体、司盘60和吐温60修饰剂分别按1wt％、0.5wt％加入到50mL聚α烯烃合成基础油中，在75℃超声分散30min后进行四球摩擦磨损试验来测试润滑油的抗摩擦性能及其抗磨损性能。其中：摩擦副为四球摩擦副，载荷147N，主轴转速1200rpm，温度75℃，摩擦时间60min。实施例2Si/(Mg+Fe)摩尔比为0.67，Fe/(Fe+Mg)摩尔百分比为2％，在反应釜中加入2.78mL硅溶胶，4.90mL、5mol/L的MgCl2，1.00mL、5mol/L的FeCl3加入到反应釜中，用3mol/L的NaOH溶液调节pH至13.5，使混合液总体积为反应釜内聚四氟乙烯内衬体积的80％；将反应釜密封后放入250℃烘箱内反应30h；待反应结束后，将混合物抽滤、洗涤至中性，并放入80℃烘箱内干燥18h，研磨得到含铁蛇纹石润滑油添加剂粉体。将上述制备的粉体、司盘60和吐温60修饰剂分别按1wt％、0.5wt％加入到50mL聚α烯烃合成基础油中，在75℃超声分散30min后进行四球摩擦磨损试验来测试润滑油的抗摩擦性能及其抗磨损性能。其中：摩擦副为四球摩擦副，载荷147N，主轴转速1200rpm，温度75℃，摩擦时间60min。实施例3Si/(Mg+Fe)摩尔比为0.68，Fe/(Fe+Mg)摩尔百分比为3％，在反应釜中加入2.78mL硅溶胶，12.12mL、2mol/L的MgCl2，2.50mL、3mol/L的FeCl3加入到反应釜中，用2mol/L的NaOH溶液调节pH至14，使混合液总体积为反应釜内聚四氟乙烯内衬体积的80％；将反应釜密封后放入245℃烘箱内反应36h；待反应结束后，将混合物抽滤、洗涤至中性，并放入110℃烘箱内干燥8h，研磨得到含铁蛇纹石润滑油添加剂粉体。将上述制备的粉体、司盘6本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水热法制备含铁蛇纹石润滑油添加剂的方法，其特征在于：按照Fe/(Fe+Mg)摩尔百分比为0.1‑20％，Si/(Mg+Fe)摩尔比为0.07‑7的比例，分别称取硅的化合物、镁的化合物及三价铁盐，混合，用碱液调节pH为10‑14，进行水热合成反应；待反应结束后，将混合物抽滤、洗涤至中性，并干燥，研磨制得。

【技术特征摘要】
1.一种水热法制备含铁蛇纹石润滑油添加剂的方法，其特征在于：按照Fe/(Fe+Mg)摩尔百分比为0.1-20％，Si/(Mg+Fe)摩尔比为0.07-7的比例，分别称取硅的化合物、镁的化合物及三价铁盐，混合，用碱液调节pH为10-14，进行水热合成反应；待反应结束后，将混合物抽滤、洗涤至中性，并干燥，研磨制得。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅的化合物选自硅溶胶、滑石、硅酸镁、气相白炭黑或沉淀水合二氧化硅。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镁的化合物选自氧化镁、氯化镁、六水合氯化镁、氢氧化镁或碳酸镁。4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：严志宇，严志军，韩月，孙冰，
申请(专利权)人：大连海事大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21