一种γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜及制备方法技术

本发明专利技术涉及一种γ‑聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜及制备方法，将γ‑聚谷氨酸和聚乳酸按照一定比例(1∶10‑3∶10)溶解于体积比为1∶1的三氟乙酸与三氯甲烷复配溶剂中，配置成一定浓度(15％‑18％，wt)的均匀溶液，通过静电纺丝技术制备纳米纤维膜。γ‑聚谷氨酸有着良好的保水性、生物相容性，无毒无害、可食用；聚乳酸可再生、可降解，生物相容性好，是一种环境友好型高分子材料。本发明专利技术制备所得的复合纳米纤维膜，其优点表现为：具备良好的生物相容性，无毒性，可降解，无有害物质产生，具备良好的机械性能，改善了聚乳酸的疏水性，产品可广泛的应用于生体组织培养、医用辅料，药物载体等领域。

A biocompatible nanofiber membrane and preparation method of poly (glutamic acid) / polylactic acid

The invention relates to a gamma poly glutamic acid / polylactic acid biocompatible nano fiber membrane and preparation method, the gamma poly glutamic acid and lactic acid in certain proportion (1: 3: 10 10) dissolved in a volume ratio of 1: 1 of three fluorine acetic acid and chloroform mixed solvent, configured to a certain concentration (15% 18%, WT) of the homogeneous solution, nano fiber membrane by electrospinning. Gamma poly glutamic acid with water, biological compatibility is good, non-toxic harmless, edible lactic acid; renewable, biodegradable, biocompatible, is a kind of environmental friendly polymer materials. The prepared composite nano fiber membrane prepared, its advantages are: have good biological compatibility, non-toxic, biodegradable, no harmful substances, has good mechanical properties, improved the hydrophobicity of poly lactic acid, application of products can be widely in tissue culture, medical materials, drug vector field.

【技术实现步骤摘要】
一种γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜及制备方法
本专利技术属于生物材料领域，涉及具有良好生物相容性的γ-聚谷氨酸纳米复合纤维膜的制备方法，尤其涉及一种通过静电纺丝工艺制备γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜的方法。技术背景通过静电纺丝制备纳米纤维膜是一种相对简单易行的技术，制备的纳米纤维膜材料具有网状结构，比表面积大，微孔隙率高、贯通性好，在过滤分离、组织工程、医用材料、生物细胞培养等领域都有良好的应用前景。γ-聚谷氨酸是一种高分子阴离子型多肽型聚合物，分子中含大量的酰胺键和可游离的羧基，主要是由D-谷氨酸和L-谷氨酸以聚合的方式组成。γ-聚谷氨酸水溶性极好，吸附性能强，可自然降解，无毒无害，生物相容性好，在食品、医药等领域具有广泛的应用前景。聚乳酸主要由乳酸为原料合成的疏水性高分子材料，可再生、可降解，对生体组织无毒害，相容性好，在食品、药学等方面同样具有广泛应用。现有的技术中，γ-聚谷氨酸由于具有大量的亲水性基团，分子间纠缠度较高，采用静电纺丝技术无法制备稳定的纳米纤维。本专利技术通过静电纺丝工艺制备的γ-聚谷氨酸-聚乳酸复合纳米纤维膜成型良好，结构稳定，不需要后处理就可以保持稳定的状态和性能，具备一定的可润湿性，疏水性得到改善；另一方面，本专利技术制备的γ-聚谷氨酸/聚乳酸复合纳米纤维膜生物相容性好，无毒性，在细胞培养方面也有十分突出的表现。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜及制备方法。本专利技术为实现上述目的需要解决的技术问题是，寻找适合于γ-聚谷氨酸、聚乳酸静电纺丝液制备的溶剂以及γ-聚谷氨酸、聚乳酸的原料比例。本专利技术为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜及制备方法，其特征在于，包括以下步骤：使用三氟乙酸、三氯甲烷作为溶剂，配置出体积比为1∶1的复配溶剂，备用；使用γ-聚谷氨酸和聚乳酸为溶质，备用；按照质量百分比浓度为15％-18％(wt)，分别计算、称量上述复配溶剂和溶质，其中溶质中γ-聚谷氨酸和聚乳酸按质量比1∶10-3∶10，分别称取；将所称取的γ-聚谷氨酸加入到上述的复配溶剂中，充分搅拌制成均匀的溶液A。将所称取的聚乳酸粉末加入到溶液A中，充分搅拌，制得均匀的混合溶液B。将所得的混合溶液B置于超声波发生器内进行脱泡，制得纺丝原液；利用静电纺丝设备，制备γ-聚谷氨酸/聚乳酸复合纳米纤维膜。上述技术方案直接带来的技术效果是，制备工艺流程短，纺丝液均匀、稳定，工艺可控性高，纳米纤维膜产形态、性能稳定，不需后处理，在常态下可在降解期内长时间稳定存在。所制备的γ-聚谷氨酸/聚乳酸纳米纤维膜可广泛的应用于生体细胞、组织培养、药物载体、医用辅料等领域。上述技术方案中，技术关键点之一是溶剂中三氟乙酸、三氯甲烷的复配比例：γ-聚谷氨酸溶于三氟乙酸，难溶于三氯甲烷。三氟乙酸的比例低则会影响γ-聚谷氨酸的溶解，难以形成稳定均匀的纺丝液；三氟乙酸的比例高，静电纺丝成本增加，对设备和防护要求提高。上述技术方案中，另一技术关键点是纺丝液的配置方式：在制备γ-聚谷氨酸/聚乳酸静电纺丝液时，若用三氟乙酸和三氯甲烷分别溶解γ-聚谷氨酸和聚乳酸，然后再将两种溶液混合时，则会出现γ-聚谷氨酸絮状不溶物。为解决该问题，本方案中，首先制备复配溶剂，在复配溶剂中先添加γ-聚谷氨酸，持续搅拌至溶解形成稳定均相溶液，然后再向该溶液中添加聚乳酸粉末，直至搅拌溶解成稳定均相的混合溶液。通过这样的先后加料顺序，可以有效的防止γ-聚谷氨酸出现凝絮现象。上述技术方案中，一方面通过γ-聚谷氨酸来改善复合纳米纤维膜的亲水性，增强膜的生物相容性；另一方面，需要控制γ-聚谷氨酸和聚乳酸质量比最大为3∶10，主要目的在于防止γ-聚谷氨酸含量增加，引起分子之间的过度纠缠，造成复合纳米纤维膜的串珠现象和可纺性能的降低。附图说明图1实施例2制备得到的γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜扫描电镜图图2实施例2制备得到的γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜样品细胞培养实验(4小时)图3实施例2制备得到的γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜细胞培养实验(第4天)具体实施方式下面结合实施例，对本专利技术进行详细说明。说明：1下列各实施例中，γ-聚谷氨酸分子量为70万，聚乳酸的分子量为15万。2γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜拉伸断裂强力测试方法如下：裁取γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜样品，将试样夹持于材料电子强力机上，夹持距离为15mm，拉伸速度100mm/min，参照国际标准ISO9073-3-1989测试其拉伸断裂强力。3γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜表面接触角测试方法如下：裁取3*3cm的γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜，置于样品夹持器中，测定其表面接触角。4γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜用于小鼠细胞培养，通过MTT法检测细胞增殖情况，吸光值OD值表示细胞增殖情况。5γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜进行溶血实验，测量并计算溶血率HR。实施例1(1)以三氟乙酸、三氯甲烷复配溶液作为溶剂，其中配置体积比1∶1，配置溶剂25ml。(2)按照浓度15％(wt)，计算、称量溶质，其中溶质中γ-聚谷氨酸和聚乳酸按质量比为3∶10；(3)将所称取的γ-聚谷氨酸加入到上述的复配溶剂中，充分搅拌制成均匀的溶液A。将所称取的聚乳酸粉末加入到溶液A中，充分搅拌，制得均匀的混合溶液B。将所得的混合溶液B置于超声波发生器内进行脱泡，制得纺丝原液；(4)利用静电纺丝，在纺丝电压为25KV，喷头至接收器的距离为20cm，纺丝原液进给流速为0.2ml/h条件下，制备γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜。(5)产品性能检验与检测结果：γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜拉伸断裂强力为546.1cN/mm；γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜表面接触角为89.3°；将γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜用于小鼠细胞培养，空白细胞培养实验第一天OD值为13800，第三天为16500；γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜培养细胞样品第一天OD值达到20400，第三天达到23100；将γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜用于溶血实验，溶血率为2.96％。实施例2(1)以三氟乙酸、三氯甲烷复配溶液作为溶剂，其中配置体积比1∶1，配置溶剂25ml。(2)按照浓度16％(wt)，计算、称量溶质，其中溶质中γ-聚谷氨酸和聚乳酸按质量比为2∶10；(3)将所称取的γ-聚谷氨酸加入到上述的复配溶剂中，充分搅拌制成均匀的溶液A。将所称取的聚乳酸粉末加入到溶液A中，充分搅拌，制得均匀的混合溶液B。将所得的混合溶液B置于超声波发生器内进行脱泡，制得纺丝原液；(4)利用静电纺丝，在纺丝电压为25KV，喷头至接收器的距离为20cm，纺丝原液进给流速为0.5ml/h条件下，制备γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜。(5)产品性能检验与检测结果：γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜拉伸断裂强力为418.0cN/mm；γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜表面接触角为99.7°；将γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜用于小鼠细胞培养，空白细胞培养实验第一天OD值为13800，第本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种γ‑聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜及制备方法，其由三氟乙酸、三氯甲烷作为溶剂，γ‑聚谷氨酸、聚乳酸为溶质，配置纺丝液，通过静电纺丝设备制备成膜。其特征在于，所用的原材料包括：γ‑聚谷氨酸、聚乳酸、三氟乙酸、三氯甲烷。

【技术特征摘要】
1.一种γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜及制备方法，其由三氟乙酸、三氯甲烷作为溶剂，γ-聚谷氨酸、聚乳酸为溶质，配置纺丝液，通过静电纺丝设备制备成膜。其特征在于，所用的原材料包括：γ-聚谷氨酸、聚乳酸、三氟乙酸、三氯甲烷。2.根据权利要求1所述的一种γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜及制备方法，其特征在于，所用原料γ-聚谷氨酸的分子量为70万，聚乳酸的分子量为15万。3.根据权利要求1所述的一种γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜及制备方法，其特征在于，所述的溶剂为三氟乙酸、三氯甲烷。4.一种如权利要求1～3所述的一种γ-聚谷氨酸/聚乳酸生物相容纳米纤维膜及制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)使用三氟乙酸、三氯甲烷作为复配溶剂，使用γ-聚谷氨酸和聚乳酸为溶质，按照一定质量比分别...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海英，孙戒，迟波，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32